GB T 20123-2006 钢铁.总碳硫含量的测定.高频感应炉燃烧后红外吸收法(常规方法).pdf

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1、ICS 77.080.01 H 11 中华人民=IJ工./、每昌和国国家标准GB/T 20123一2006/ISO15350:2000 钢铁总碳硫含量的测定高频感应炉燃烧后红外吸收法(常规方法)Steel and iron-Determination of total carbon and sulfur content Infrared absorption method after combustion in an induction furnace (routine method) CISO 15350: 2000 , IDT) 2006-03-02发布中华人民共和国国家质量监督检验检瘦总

2、局中国国家标准化管理委员会2006-09-01实施发布目。昌本标准等同采用ISO15350: 2000。为便于使用，本标准做了下列编辑性修改ta) 本国际标准一词改为本标准;b) 用小数点，代替作为小数点的逗号，pc) 删除国际标准的前言;d) 将原国际标准中表6的位置移到9.2.2之下。本标准的附录A、附录B、附录C和附录D为资料性附录。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国钢标准化技术委员会归口。本标准主要起草单位z钢铁研究总院。本标准主要起草人:杨国荣。GB/T 20123-2006/ISO 15350: 2000 I 1 范围GB/T 20123-2006/ ISO 15350:

3、2000 钢铁总碳硫含量的测定高频感应炉燃烧后红外吸收法(常规方法)器，并以钢铁有证参考物质验，即同时测定碳和硫。出版时，所示版本均为有效。所非对都会被修订的丰方研究是号可吗用这且文件的最新版本。凡是不ISO 43 ISO 49 ISO 49 ,-, ;r-二r- I .-一斗 -,. -.- I 则和定义确定标准方法的重现ISO 5725毛晚1测量方咀酣果的精度市确度和栩瞎)-5f13部t:标准测定方法精密度的中间测量ISO 13902: 1997 ISO 14284 :1 996 3 原理3.1碳在氧气流中燃烧将碳转化成一氧化碳和/或二氧化碳。利用氧气流中二氧化碳和一氧化碳的红外吸收光谱进

4、行测量。3.2硫在氧气流中燃烧将硫转化成二氧化硫。利用氧气流中二氧化硫的红外吸收光谱进行测量。4 试荆4. 1 丙酬，蒸干后残渣的质量分数应小于0.0005%。4.2 环己烧，蒸干后残渣的质量分数应小于0.0005%。GB/T 20 123-2006/ISO 15350:2000 4.3 惰性磁珠，用氢氧化铀饱和的烧结秸土，粒度为O.7 mml. 2 mm，用于吸收二氧化碳。4.4 纯铁催化剂，粒度为O.4 mmO. 8 mm，碳和硫的质量分数分别小于0.001%。4.5 高氯酸镖，试剂级，粒度为O.7 mml. 2 mm，用于吸收水气。4.6 氧气，高纯(质量分数大于99.5%)用一个管装上

5、氧化催化剂(氧化铜或铀)，并加热至600.C，后面接二氧化碳和水的吸收剂来驱除氧气中的有机污染物。4. 7 铀和铀硅胶，加热到350.C使一氧化碳转化成二氧化碳。4.8 助熔剂，铜、鸽锡或鸽用于测碳，销用于测硫，粒度为O.4mmO. 8mm，碳和硫的质量分数分别小于0.001%和0.0005%。4.9 纤维棉，用于吸收三氧化硫。4. 10 钢铁有证参考物质(CRM时，所有用于校准和校准验证的标准物质必须由国际公认的组织认证，并且通过一个或多个国家或国际实验室间的测试项目充分验证过。优先选择由仲裁方式测定的物质，如:ISO437和ISO9556测定碳，ISO4934 , ISO 4935 , I

6、SO 10701和lSO13902测定硫。不同于那些基于其他有证参考物质的方法，这些方法可以溯掠至SI单位制。4. 11 钢铁参考物质(RMs)，用于本方法统计过程控制的参考物质，不必是有证的，但必须由认证机构或使用该物质的实验室提供足够的均匀性数据，以确保给出控制数据的有效性。5 仪器装置分析过程中，除另有规定，仅使用满足下列要求的普通仪器装置。5. 1 碳测定仪或硫测定仪或碳和硫测定仪，由红外源、独立的测量池和参比池，以及作为平容板的隔膜组成。5.2 瓷增塌，按照所用仪器厂商的规定，能够耐高频感应炉中燃烧，不产生含碳和硫的化学物质，使空白值控制在特定范围内。注g碳和硫的污染物通常可通过在空

7、气中将柑塌置于电炉中燃烧除去，1OOO.C燃烧时间不少于40min , l 350C燃烧时间不少于15min。然后将增垠取出，置于干净的耐热盘中，冷却2min3 min，最后将增蝙贮于干燥器中。如怀疑氧气中含有有机污染物，在氧气进入仪器气路系统前，将后端连接二氧化碳和水吸收剂的氧化催化剂(氧化铜或铅)管加热至600C，净化氧气。5.3 增塌钳，可夹住瓷蜻捐(5.2)。6 试验方法本方法适用于商业分析仪，配备自动操作程序和校准程序。如分析仪符合第8条的规定，则是合格的。6. 1 红外吸收法测碳一一-方法A红外吸收测定二氧化碳的含量。二氧化碳在红外光谱中能吸收某一特定波长的红外能量，当二氧化碳通过

8、红外池时，吸收这一特定波长的能量，其他波长的红外能量被滤光片滤去。因只有二氧化碳吸收红外能量，检测器可通过测量能量的变化，检测到二氧化碳的浓度。用-个红外池既做参比，又做测量池。在一个周期内，总碳以二氧化碳的方式被检测出来。见图A.1。6.2 红外吸收法测碳一一方法B样品燃烧过程中，二氧化碳由氧气载入通过测量池(见5.1)，参比池中只有氧气通过。红外摞发出的能量通过两个红外池，并同时到达隔板，测量池中部分红外能量被二氧化碳吸收，参比池中红外能量没有变化。如此造成到达隔膜板上的红外能量不平衡，使其变形。这种变形改变了国有的电容，产生电信号的改变，再通过放大器测量二氧化碳。在一个周期内，总碳以二氧

9、化碳的方式被检测出来。见图A.2. G/T 20123一2006/ISO15350: 2000 6.3 红外服收法测碳-一方法C，闭环在封闭回路中燃烧后，在同一红外池中测二氧化碳和一氧化碳。每一种气体分别用一个固态能量检测器来测量，红外光被滤光片过滤后，只有某一特定波长的能量到达各自检测器。没有二氧化碳和一氧化碳时，每个检测池得到的是最大能量。燃烧中，一氧化碳和二氧化碳的红外吸收特性造成能量损失。闭环系统中能量损失与每种气体的浓度成比例。在一个周期内，总碳以二氧化碳和一氧化碳之和的方式被检测出来。见图A.3。6.4 红外吸收注JIU，确一一方法A二氧化硫在红外光谱中能吸收某一特定波长的红外能量

10、，当二氧化硫通过红外池时，吸收这一特定波长的能量，其他披长的红外能量被特定波长的滤光片滤去。因只有二氧化硫吸收红外能量，检测器可以通过测量能量响号营化检测到二氧化硫的浓度。用一个红外池既做参比，又做测量池。在一个周期内，总硫以二氧化硫的方式被检测出来。见图A.4。6.5 红外吸收法测硫一一方法B样品燃烧过程中，二氧化硫由氧气载入通过测量池(见5.1) ，参比池中只有氧气通过。红外源发出的能量通过两个红外池，并同时到达隔板，测量池中部分红外能量被二氧化硫吸收，参比池中红外能量没有变化。如此造成到达隔膜板上的红外能量不平衡，使其变形。这种变形改变了固有的电容，产生电信号的改变，再通过放大器测量二氧

11、化硫。在一个周期内，总硫以二氧化硫的方式被检测出来。见图A.5。6.6 红外眼收法测丽一一方法C，闭环在封闭回路中燃烧后，二氧化硫在红外池中被检测到。用一个固态能量检测器来测量，红外光被滤光片过滤后，只有某一特定波长的能量到达检测器。燃烧后，二氧化硫的吸收特性造成能量损失。能量损失与闭环系统中二氧化硫的浓度成比例。在一个周期内，总硫以二氧化硫的方式被检测出来。见图A.6。7 取制样按ISO14284或适当的国家钢铁取制样标准取样。8 分析步骤警告:与燃烧分析有关的主要危险是预烧蜡塌及由此产生的熔融状态时发生的燃烧。任何时候都要使用柑捐钳，并将用过的增捐存放在合适的容器中。打开氧气阀时要小心。燃

12、烧过程中的氧气必须从仪器中清除掉，因为高浓度的氧气在狭小的空间中易造成火灾。8.1 仪器调试按照厂家说明书组装仪器，并准备操作。检查燃烧单元和测量单元的气密性。在校准仪器和测量空白前，用能测量出碳和硫含量的样品及助熔剂按8.3规定至少测定5次。8.2 试料8.2. 1 试料粒度应大小一致，不能小于0.4mm。试料不应有油、油脂及其他污染物。尤其是使试料增碳和增硫的污染物。分析和校准的试料粒度应一致，并符合厂家说明。沾污或碳质量分数小于0.02%的试料应使用丙酬，环己皖或其他合适的榕剂清洗。并于700C1000C干燥。称量，精确至1mg。根据高频炉的容量和待测物的含量称取适当的试料量。8.2.2

13、 实验室必须确保试料不受含有碳和/或硫的物质污染。本标准未包含特定的样品准备方法。建议实验室要经常取不同含量的待分析试料和溶剂清洗过的试料，用受控的方法重复测定，以检测是否有污染。如待分析试料和溶剂清洗过的试料间存在有显著统计误差，就要检查和修改制样过程。3 GB/T 20123-2006/ ISO 15350 :2000 8. 3 校准8.3. 1碳8. 3. 1. 1 建立校准范围，选择有证参考物质(CRMs)使用本方法确立实验室中要分析的碳的总含量范围，并将其分为如表1所示的几个部分。仪器范围设定H E 选择表1所示的仪器范围有利为了便于灵活操作，三个范围稍室不必将全部三个范围都8.3.

14、 1. 2 调节测量系如果仪器有一个注:本节旨在提应各通道的一一试样粒度:特别强调的是预称取选定质量的精确至5mg。将参考托上，将托升起。参照显示值稳定为止。再按之内。8.3. 1. 3 测定空白值对每一仪器范围称取选定去CRM的碳含量，即是空白值。如果表1碳的校准范围相应处置，然后重新测定。根据厂家说明书8.3. 1. 4 建立校准曲线校准范围(质量分数)/%o. 0050. 120 O. 101. 25 分析上不需要，实验、和两个四分位硫，应确定相，加AF取的CRM(4.10)以测三次以上，取平均值。再减0.000 5%，找出其原因并作按照8.3. 1. 1给出的浓度范围，选择认证参考物质

15、，按厂家说明书输入8.3. 1. 3中测定的空白值。如果仪器没提供多重曲线拟合程序，按厂家说明书校准，并立即按未知样品分析所有的校准试样。按厂家的要求评定分析结果。进行下一步实验前，修正无关联的因素。8.3.2硫8.3. 2. 1 建立校准范围和选择认证参考物质使用本方法确立实验室中要分析的硫的总含量范围，并按表2将其分成两段校准。4 GB/T 20123-2006/ISO 15350: 2000 表2硫的校准范围定一设-m一I-H器一仪一校准范围(质量分数)/%o. 000 50. 050 0 o. 030. 33 按8.3. 1. 2的程序操8.3.2.3 测定空白值选择表2所示的仪器范围

16、有利于使仪器处于最佳性能转态，并为实验室间的测试提供设定的参数。为了便于灵活操作，三个范围稍有重叠。应着重注意硫质量分数小于0.0005%或大于0.4%时则超出了本方法的测定范围，因此这样的结果不能作为按照本标准方法进行测定的结果。如果分析上不需要，实验室不必将全部两个范围都校准。最后为适应分析任务的要求，可适当的需要。立即按未知品分析所8.4 校准验证8.4.1 线性对碳和硫的每个是均匀的。其中一个是校行分析，按下述方法评验。在这种情况下样品按实验室分析未知样(4.11) ，精确至0.0001 g，主按公式(1)计算待测元素式中:MA-A的质量，单位是克(g); CA-一-A的浓度，单位是克

17、每立方厘米(g/cm3);MB-一-B的质量，单位是克(g);CB-B的浓度，单位是克每立方厘米(g/cm3)。随机快速分析试样，以测定值做Y轴，以计算值做X轴，绘制校准曲线。校准曲线应是斜率很接近450的直线。否则找出原因，解决后再重作。分别计算士甘塌13，和79绘制的直线斜率，两斜率相减，并计算两斜率偏差的百分比。如果偏差百分比大于0.2，仔细调试检测池的线性，或采取其他适当的校正措施，并重新测定。如无适当的校正措施且有一个或多个性能指标不符合，则应改善线性系统。记录线性试验数据。5 GB/T 20123一2006/ISO15350: 2000 线性试验数据及示例见附件B。表3用于线性检验

18、的试样系列样品号A的质量/gB的质量/gl M 。2 0.875XM 0.125XM 3 0.75X此f0.25X儿f4 0.625XM 0.375X品f5 0.5XM 0.5X品46 0.375XM 0.625XM 7 0.25X岛f0.75XM 8 0.125XM 0.875 X岛f9 。M 8.4.2 与有证标准物质的一致性对每个元素的每个范围，选择一套既不用于校准，又不用于线性检验的有证参考物质(4.10)，但至少要包括校准范围的最低点、最高点、及中间四分位点。随机连续分析，每个CRMs测定3次，汇总数据，求平均值，并按下列表格填写。| 仪器范围| CRM 标准值测定值将测定值对标准值

19、作图，绘出通过各点的最佳直线。如果测定值与相应的认证值一致，就可得到一条理想直线。如果这些线间的偏差(不是单独的数据点)超过表4的规定，重新校准，或采取其他必要的校正手段，使仪器的性能达到技术要求。该试验确保仪器校准的准确性，并使校准可溯源到可靠的CRMs。表4最大允许差目标值浓度(质量分数)/%最大允许差目标值/%0.000 5 0.000 1 0.005 0 0.000 2 0.008 0 0.000 3 0.010 5 0.000 4 0.012 0 0.0008 0.030 0.001 O. 100 0.002 0.170 0.003 0.250 0.004 0.300 0.005 0

20、.400 0.007 O. 600 0.008 0.800 0.009 0.900 0.010 一一L一6 GB/T 20123-2006/ISO 15350: 2000 浓度(质量分数)/%2.000 3.000 4.000 5.000 8.5 统计过程控制参数(SPC)的确定8.5.1 SPC的参考物质选择表4(续)最大允许差目标值/%0.020 0.030 0.040 0.045 按8.3.1. 1和8.3.2.1对每个元素和浓度范围选择一个参考物质(4.11)，其含量应在浓度范围的中间部分。该标样不必是有证的，但必须有能证明其在95%置信水平上的短时精密度的均匀度数据，该值应小于8.4

21、.2节中列出的最大允许差目标值。8.5.2 控制限的确定实验室必须建立SPC原始数据记录以及仪器操作的有关规程，以使仪器能保持与8.4.2一致的良好的性能状况。8.6中给出了操作控制的最低要求。8.6 操作程序文件如上节所述，实验室应包括以下程序文件:厂家说明书，实验室专业档案，执行本方法的操作程序文件，还应包括实验室中影响本方法执行的详细说明。8. 7 样晶分析一且仪器操作人员变更，或校准有变化，实验都应按下列程序验证仪器在各含量范围内的校准。在校准范围的高点和低点，分别选两个有证参考物质(4.10)进行分析。分析结果若不符合8.4.2中列出的允许差目标值，找出原因并消除之，按8.38. 4

22、. 2程序重新分析。如果分析验证样品日常校准是满意的，分析SPC样品，如分析结果是在控制之内的，记录结果，并进行未知样品分析。分析过程中，至少每隔两小时分析一个SPC样品。实验结束后，重新分析两个日常校准验证样品。若日常校准验证样品测定结果超出分析范围，找出原因重新分析，直到证明是在可能的误差之内。如果所有的校验结果都在控制之内，报出结果。9 结果表示9. 1 计算方法碳和硫的含量，以质量分数表示。数值以%表示，按公式(2)计算:式中:= 100 X mT-mO)XC m mT一一试料中元素的质量，单位以克表示(g); mo一一空白试料中元素的质量，单位以克表示(g); C一一重量补偿参数;m

23、一一试料的质量，单位以克表示(g)。.( 2 ) 注:由于大多数商业仪器直接计算百分含量，包括了对空白和样品重量的校正，因此分析者不须进行此类计算。9.2 精密度9.2.1碳本方法的精密度试验由参加的31个实验室共同完成，用20个水平的碳含量，每个实验室对每个水平的碳含量测3次。注1:3次测定中，有两次测定是同一个实验者，用同一台仪器，相同的实验条件，同样的校准，按照IS05725-1规定的重复性条件进行，在最短的周期内测定。注2:第三次由9.2.1中注1的实验员在不同时间(不同日期)，用同一台仪器重新校准测得的。7 GB/T 20123-2006/ISO 15350: 2000 采用的试样及

24、得到的平均结果见表C.L按照ISO5725的1，2和3部分对获得的结果进行统计分析。得到的数据表明碳含量与测定结果的重复性限r和再现性限Rw及R间存在对数关系，如表5所凉。由这些数据绘制的图见附录D。注3:第一天得到的两个值按照ISO5725计算重复性限和再现性限R。由第一天测得的第一个值和第二天测得的值计算实验室内的再现性限Rwo表5碳的重现性及再现性碳的质量分数/%叫一叫一川币一川日一叫一-M一川-u9.2.2疏本方法的精平的硫含量测3采用的试样按照ISO57 得到的数据刁亏。重复性限再现性限 Rw R 0.001 07 0.001 76 0.002 58 0.003 76 0.006 2

25、1 0.009 07 0.013 25 07090 GBjT 20123-2006jISO 15350: 2000 10 实验报告实验报告应包括以下内容:a) 实验室和分析时间等所有辨别样品的必要信息;b) 参照本国家标准所用的方法;c) 结果及其表达;d) 测试过程中任何异常的特征。本国家标准未注明的任何操作，或可能影响结果的任何随意操作。9 GB/T 20123-2006/ISO 15350: 2000 10 1 氧气瓶;2 总压阀和分压阀p3 氢氧化锅饱和秸土;4 过氯酸续;5 调节器;6一一气体流量计;7-CO和CO，转化器;8一-S03捕集器;9-CO，IR池/读出310 感应炉;1

26、1 燃烧区;12 灰尘捕集器。附录A(资料性附录)分析原理圈例圄.1红外眼收法测定碳含量一一方法A1一一氧气瓶$2一一总压阀和分压阀p3一一氢氧化锅饱和蒙古土p4一一过氯酸续:5一一灰尘捕集器56一一C02IR池/读出气体流量计;7一一接口自8 压力调节器;9一一燃烧区p10-CO和CO2转化器$11一一S03捕集器12一一转子流量计。GB/T 20123-2006/1S0 15350: 2000 5 圄A.2红外眼收法测定碳含量一一方法B11 GB/T 20 123-2006/ISO 15350 :2000 12 3一一过氯酸续;4一一压力调节器;5一-C02IR池/读出;6 灰尘捕集器;7

27、 炉子;8泵;9 流量计;10 废气物;ll-CO和CO2转化器;12一-503捕集器。图A.3红外吸收法测定碳含量一一方法C，闭环GB/T 20123-2006/ISO 15350: 2000 1-一氧气瓶;9一一燃烧区;13 GB/T 20123-2006/ISO 15350: 2000 14 1一一氧气瓶$2一一总压阀和分压阀;3一一氢氧化纳饱和教土;4一一过氯酸楼;5一一灰尘捕集器;6一一IR池/1卖出气体流量计;7一一接口s8一一压力调节器$9一一燃烧区;10一二转子流量计。5 固A.5红外吸收法测定暗含量-一方法Ba) 运行模式固A.6红外吸收法测定硫含量一一方法C，闭环1-一一氧

28、气瓶F2一一氢氧化纳饱和蒙古土33一一一过氯酸筷$4一一压力调节器;5-IR池/读出:6一-一灰尘捕集器;7 炉子F8一一泵;9一一流量计;10-废气物。GB/T 20123-2006/180 15350 :2000 b) 净化模式固A.6(续)15 GB/T 20123-2006/ISO 15350 : 2000 16 附录B(资料性附录)线性检查计算范例试验:碳的质量分数从0;005%到0.12%。参考物质:A:欧洲有证参考物质CRM088-1.碳值:0.0025%; B:分析控制试样038-1.碳值:0.159%。数据列于表B.L试样号A的质量/g1 2 3 4 5 6 7 8 9 常规

29、操作的建运行随机试样计算:1. 000 0 从试样1到试样3差值:1.0018-1.0013误差值百分数:100XO.00.05%低于0.2%.测其线性定的碳的质量分数/%GB/T 20123-2006/ ISO 15350: 2000 附录C(资料性附录)国际共罔试验的附加资料表5和表6是1995年由13个国家31个实验室对20个钢样进行的国际共同试验得出的结果。共同试验结果的报告见ISO/TC17/ SC 1 N 1177，1998年11月13日修订。精密度数据曲线见附录D。所用样品列于表C.1。CRM C S Si JSS11 0-1 0 4.28 0.014 9 BCS402 / 2

30、JSS601-09 1 1. 06 ST604 JK1 2A 10. 886 JSS 606-08 1 0.76 ST 642 O. 68 ST 664 BCS 41 0/ 2 10. 4281 0. 04 1 JSS 503-06 ST 639 NIST SRM 0.12810.32810. 32 7 1 1. 07 10. 01810. 2301 12. 6310. 05210.08010. 71 Ti 1 其他As: 0. 00 16 ; : 0. 0047 Al: O. 161; N :0. 069 W :1. 13 ; :0. 0004 ; Sn: O. 011; Al: 0.15

31、Al: 0.046 ; As :0.0053 ; N :0. 0155 N :0. 011 4 ST 608 0. 12 1 0. 016 1 0. 49 1 1. 06 10. 0141 0. 49 1 0. 28 10.03610.021 10. 03410. 02 7 10.015 Sn: 0. 019; Al: 0. 006 ; B: 0. 00 1; Sb: 0. 0004 IRSID 024-1 10. 1041 0. 235 10.13910.72810 . 018 Pb: 0. 287 17 GB/T 20123一2006/ISO15350:2000 表C.1(续)CRM C

32、S Si Mn P Ni Cr Mo Cu V Co Ti 其他Sn:0.049; AI:0.023; B:0.012; Nb:0.005; ST 651 0.062 0.048 0.035 2. 10 0.012 O. 034 1. 27 O. 79 0.043 0.004 0.23 0.004 Zr:0.030; As:0.08; Sb:O. 0008; W:0.027; Ca:0.0022 ST 629 0.033 1. 11 O. 155 0.56 0.088 O. 25 Al:0.088 ECRM 287-1 0.016 0.001 4 0.056 9 1. 48 0.027 0.3

33、5 18.61 0.247 0.203 O. 148 B:0.89; N :0.019 As:0.001; NIST SRM 2165 0.005 9 0.003 8 0.144 0.005 2 O. 155 0.050 0.005 5 0.001 3 0.004 0.001 2 0.005 1 Sn:0.002; Nb:0.0004 ST 635 0.005 0.006 一一一一表C.2国际共同试验在得的碳的测定结果碳的质量分数/%精密度试样已认证的测定值测定值重现性限再现性限Rw tU1a tuI Rw R 1SS 110-10 4.28 4.226 4.226 0.0409 0.0738

34、 O. 1396 ECRM 483-1 2.46 2.465 2.465 0.0362 0.0381 0.0935 BCS 402/2 1. 311 0.308 1. 308 0.0082 0.0198 0.0210 JSS 601-09 1. 06 1. 056 1. 056 0.0103 0.0188 0.0311 ST 604 1. 00 0.994 0.994 0.0082 0.0109 0.0232 JK12-A 0.886 O. 887 0.886 0.0078 0.0136 0.0202 1SS606-08 O. 76 O. 767 0;767 0.0054 0.0125 0.0

35、222 ST-642 0.68 0.668 0.668 0.0086 0.0114 0.0471 ST 664 0.45 0.444 0.445 0.0052 0.0059 0.0150 BCS 410/2 0.428 0.428 0.429 0.0051 0.0083 0.0162 1SS 503-06 0.33 0.330 0.330 0.0046 0.0052 0.0136 ST 639 0.32 0.305 0.305 0.0074 0.0080 0.0285 NIST SRM 133B O. 127 O. 124 O. 124 0.0028 0.0048 0.0071 ST 608

36、0.12 0.112 0.112 0.0022 0.0029 0.0082 IRSID 024-1 O. 104 O. 100 O. 100 0.0024 0.0031 0.0072 ST 651 0.062 0.053 0.053 0.0027 0.0023 0.0100 ST 629 0.033 0.030 0.030 0.0025 0.0023 0.0050 18 GB/T 20123-2006/180 15350:2000 表C.2(续)碳的质量分数/%精密度试样已认证的测定值测定值重现性限再现性限Rw tUla tu i r Rw R ECRM 287-1 0.0164 0.016

37、0.016 0.00062 0.00098 0.0022 NIST SRM 2165 0.0059 0.006 0.006 0.00055 0.00059 0.0019 ST 635 0.005 0.004 0.004 0.00046 0.00063 0.0028 W，同一天内的总平均值;b W2不同日期的总平均值;C 没有被认证的数值。表C.3国际共同试验获得的确的测定结果硫的质量分数/%精密度试样己认证的测定值测定值重现性限再现性限Rw tUIa wI Rw R NIST SRM 133b 0.330 O. 328 0.328 0.0085 0.0113 0.042 ST 664 0.30

38、 0.286 0.287 0.0107 0.0117 0.026 IRSID 024-1 0.235 O. 238 0.239 0.0076 0.0056 0.023 ECR岛1483-1 O. 103 O. 104 O. 104 0.0048 0.0064 0.014 ST 651 0.048 0.0411 0.0411 0.0021 0.0022 0.010 BCS 410/2 0.041 0.0410 0.0411 0.0018 0.0025 0.0088 ST 604 0.031 0.0300 0.0300 0.0024 0.0026 0.0047 ST 642 0.031 0.030

39、6 0.0306 0.00151 0.0017 0.0038 K12-A O. 023 0.0229 0.0229 0.00112 0.0017 0.00288 JSS 503-06 0.0194 0.0187 0.0186 0.00111 0.0014 0.00258 ST 629 0.018 0.0180 0.0180 0.00124 0.0015 0.00343 ST 608 0.016 0.0160 0.0159 0.00120 0.0018 0.00228 JSS 110-10 0.0149 0.0130 0.0131 0.00086 0.00089 0.0087 BCS 402/2

40、 0.0138 0.0131 0.0131 0.00140 0.00126 0.00327 JSS 601-09 0.0072 0.0065 0.0065 0.00118 0.00064 0.00170 ST 635 0.006 0.0063 0.0063 0.00047 0.00062 0.001340 NIST SRM 2165 0.0038 0.0037 0.0037 0.00030 0.00049 0.000828 ST 639 0.0016 0.0017 0.0017 0.00026 0.00037 0.000694 ECRM 287-1 0.0014 0.0012 0.00115

41、0.00018 0.00020 0.000862 JSS 606-08 0.0008 0.0008 0.00075 0.00019 0.00032 0.000526 a w，同一天内的总平均值;b W2不同日期的总平均值;E 没有被认证的数值。19 GB/T 20123-2006/180 15350 :2000 精密度/%Igr=0. 587 图D.120 附录D(资料性附录)精密度数据图示。10 /% 精密度/%19=0. IgR=0.7 式中:-e-R -句-Rw-r GB/T 20123-2006/180 15350: 2000 。21 中华人民共和国国家标准钢铁总碳确含量的测定高频感应炉燃烧后红外服收法(常规方法)GB/T 201232006/ISO 15350: 2000 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三星河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 开本880X1230 1/16 印张1.75 字数42千字2006年8月第-版2006年8月第一次印刷9峙书号:155066 1-27778定价15.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)6853353320123-2006 OOONH 。町的的.-。自OON|的NFONH阁。