GB T 16074-1995 车间空气中环氧乙烷的直接进样气相色谱测定方法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准车间空气中环氧乙燎的直接进样气相色谱测定方法GB/T 1 6074 -1 995 Workplace air-Determination of ethylene oxide -Direct injection gas chromatographic method 1 主题内容与适用范围本标准规定了用角鳖烧吐温80混合柱分离测定车间空气中环氧乙烧。本标准适用于环氧乙烧生产车间、洗、涤剂合成车间及环氧乙烧消毒场所。2 原理用大注射器采集空气中环氧乙:皖、环氧丙烧和1，2-二氯乙烧，直接进样，经角重烧-吐温8011昆合柱分离后，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性、峰高定量。

2、3仪器3.1 注射器:100mL、1mL。3. 2 气相色谱仪z氢焰离子化检测器。1ng环氧乙烧给出的信噪比不低于3: 1。色谱柱:柱长2m，内径4mm，不锈钢柱。角鳖烧z吐温80:硅烧化101担体=10 : 0.5 : 100 柱温:60C汽化室温度:150C。检测室温度:150C。载气(氮气):50 mL/min。4 试剂4. 1 环氧乙烧。4.2 乙醋。4.3 角皇室饶，色谱固定液。4.4 吐温80，色谱固定液。4.5硅烧化101担体，80100目。5 采样取100mL注射器，在采样地点用现场空气洗3次，然后抽取100mL空气，将注射器套上橡皮帽，并垂直放置，当天分析。国家技术监督局19

3、95-12-15批准1996-07-01实施GB/T 16074二1995分析步骤6. 1 对照试验将100mL注射器(数量为样品总数1/10，至少为1支)取下塑料帽，抽取100mL清洁空气，与样品同时分析，作为对照。6. 2 样品处理将样品与对照样品的注射器垂直放置，记录实验室的温度和压力。6.3 标准曲线绘制用5mL注射器取一定量的环氧乙烧纯气(在标准状况下1mL环氧乙:境气体重1.965mg)，注入100 mL注射器中，用清洁空气稀释至100mL，计算环氧乙烧浓度，然后再用100mL注射器适当稀释配成环氧乙皖、浓度为0.0025，0.005，0.01，0.05及O.1g/mL的标准气体。

4、分别取1mL进样，测量保留时间及峰高，每个哝度重复3次，取峰高的平均值。以环氧乙饶的含量对峰高作图，绘制标准曲线。保留时间为定性指标。6.4 测定取1mL空气样品(记录温度及气压)直接进样，以保留时间定性，峰高定量。色谱图见下图。6 环E氧学吨国乙展烧二氯乙烧2 1 时间.mm 环氧乙烧色i普图计算7 按式(1)将进样体积换算成标准状况下的体积。7. 1 ( 1 ) 上川 -+ V V 式中:vo-标准状况下的样品体积，mL;v-一-样品体积，mL;t-一温度，C;户一一大气压力，kPa。按式(2)计算环氧乙烧的浓度。7. 2 ( 2 ) x=毛X1 000 式中:x一空气中环氧乙烧坡度，mg/m3;c-一由标准曲线查出的环氧乙烧含量，g;vo一标准状况下的样晶体积，mL。GB/T 16074-1995 8说明8. 1 本法对环氧乙烧的检测限为1X10gC直接进样1mL空气样品)。8.2 注射器采样必须在8h内分析完毕，时间延长由于玻璃的吸附作用，使浓度降低。8.3 现场空气中可能存在有乙烯、乙醒、1，1二氯乙烧和1，2-二氯乙烧以及环氧丙烧等干扰物质，本色谱柱均能将它分离。附加说明:本标准由中华人民共和国E生部提出。本标准由北京市劳动卫生职业病防治研究所负责起草。本标准主要起草人季永平、周素梅。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动E生与职业病研究所负责解释。