GB T 14949.11-1994 锰矿石化学分析方法 二氧化碳量的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准钮矿石化学分析方法二氧化碳量的测定G/T 14949.11-94 Mangancse ores-Determination of carbon dioxide content 丰标准等效采用ISO314-1981(锚矿石二氧化碳娃的测定重过法儿1 主题内容与适用范围术标准规定f用草量法测定二氧化碳量q牛:标准jf旧于恤矿石中二氧化碳量的泪IJ.L测ii:范围:O.lO1-18.OO%Q 2 方法提要用磷酸分解试料，氧气为载气，以碱石棉吸收二氧化碳，重量法测定。3试J3. 1 氧化馅c3. 2 元水硫酸铜z将结晶硫酸铜(CuS叭.5H20)于180200C烘3h以t制得。3

2、. 3 兀水高氯酸楼装入吸收管前应在120150 C烘千。3. 4 喊有棉。3. 5 硫酸(1.8.1g!mL). 3.6磷酸().7g/mL) 0 4 仪器及其装置分析装百见图。国家技术监督局1994-01-18批准1994-10-01实施川、IGB/T 14949.11-94 H,Q ,1 电执板飞带有调压苦苦);11-150 m1锥形瓶刊三通i南阳漏斗;J) -j施12(直管式.7)冷部分长260mm) ;EL 干幌管内盛硫酸(3.).硫酸械时处Ti韭气JL上方约Icm处;F吸收管内装氧化恪(3.1);吸收管内装无水硫段铜;H吸收管内装无*高;，(酸镇，J、K吸收管内斗占3/4碱7i棉(

3、3.4Hil1/4无戒高氯酸馁(3.3) (每个吸收管重量不超过40毡沾，全部u币管内试llrJ上面充填少量玻璃棉。5 试样试样应通过Q.100 mm筛网，并在实联室条件下风干。6 分析步骤6. 1 试料世按表1称取试料垦，精确至(1.(11g，置于烘于的锥形瓶中、表1一氧化服量，%O. 1-.). 5 O.55 试料量，g42 2-.己卜一， ._ -I自n，I-.l.l:1 在测定同时称取试样，测定湿存水的质量百分数(A.)。计算二氧化碳盐结果时，!在将所得结吼(顷-ht百分数)乘以换算系数K，即为完全干燥试样巾所测定二氧化碳量的质量F1分数U6. 2 空白试验随同试料做空白试验u6. 3

4、 测定100 换算系数K 00 - A. 3. 1 按图J喜好装置c接通冷却水(D)。通入氧气检查整个系统的密封性，确的小il1飞l时.M Vi于i飞ifL述使系统出门端干燥管(L)巾的气泡可数。每隔10min.断开并称量吸收管(J )和CK)直至恒重。停止通筑。取fJc试料的惟形脱(jJ) 将机莹的吸收管接入系统中。6. 3, 2 将试料的锥形瓶(j)jJU入12mL水1&接入系统中.旋7T气跻沽京二HfJ从1m专洞瓶耐飞1?1C/T 14949. 11 - 94 川、l I加入1:)mL磷酸(3.们于锥形瓶()中，jJ日酸的速度控制二氧化碳以3.4 、rL泡Jsi草皮涵过|燥节(: l ，

5、叫试料中含二氧化碳最小于5%时可在23min内-次加完磷酸(3.6 l ，大r /, r; J f J :) rnink.Ti分次)JfI冗磷酸(J.6l.UU磷酸时，一定要防止二氧化碳从加酸淌瓶漏斗()I11iRlIio加完磷股(3.肘，涵入氧气，放宜23rnin，低温加热锥形瓶():容液微沛，并保崎10rnm.然MFZ升二电热板(i)。在此过程中保持气流量速度以3-4个气泡/巧流过干燥管(L ).而后继续保持10min以驱赶吱留的二氧化碳。关闭吸收管活塞，将吸收管(J)和CK)取下宵于在天平室内的无T燥开J的卡燥3年内-8tirj3omiri f吏温度bJ衡。10下吸收管(.1)和(Kl活

6、塞.并tr即关闭，f吏内部压力与大气lli)J平衡。科ht山7 分析结果的计算按卡式计算二氧化碳的质量百分含坠:, -rrll-mn)XIOO CO，(%)工工Li o m 式中:111 试料的质哇，g;川的主内试验中所测得的二氧化碳质量，g;m一一吸收前吸收管(J和Kl的质量，如m. 吸收后吸收管(.l和K)的质量，即K一一完全干煤试样中二氧化碳量的质量百分含量的换算系数。8 精密度本标准巾所列精密度是在19901991年八个实验室对四个均匀分布、在本方法测定范时内相同的均生J试样，按本方法的分析步骤，共同进行试验后，汇总数据，遵照国家标准GB637)进行统iI分析得出的重复性p及时现性R见

7、表20!原始数据见附录A。水T.%Cm/m)0.115-18. .) 去2重复性rIgr-1.2611十0.5239 19m 11-现愤RIgR= -1. ()4- 6 8-0. ;)22 9 19川重复性是)jJ本方法在正常和正确操作情况下，由同操作人员，在同一实验室内、使用同d仪器.JJ二缸短期内对相同试样所作两个单次测定测试结果，在95%概率水平两个独立测试结果的最大拔的tl J.见性是用本h法在正常和l正确操作情况F，由两名操作人员，在不同实验室内，付相同试样作i单次测试结果，在95%概率水平两个独在结果的最大羞值C如果两个独仅测试结果之间差值超过了中日应的重复陀和再现A院数值，贝IJ

8、认为这两个结果是可疑的L实7c 平数摒验室Z 3 4 5 6 7 自附加说明.co内l。10O. 11 。1 。11 (. 11 O. 1 1 。11 。12Q. 12 Q. 13 O. 12 O. 14 O. 11 Q. 11 。12。.13 O. 12 Q. 11 O. II 。10Q. 11 o. 11 O. 12 O. 12 G/T 14949. 11-94 附录A精密度试验原始数据(补充件)COz-2 1. 11 1.4 . 1 2 1. 40 1. 42 1. 37 1. 3.1 1. 34 1.40 1.42 1. 44 1. 40 1.45 1. 4且1. 46 1. 46 1

9、. 44 1.46 1. 38 1. 36 1.37 1. 42 1. .1 3 1. 45 本标准向中华人民共柏固冶金工业部提出。CO,-3 () 6. 21 18.3ti 625 l827 6. 32 18. 2们6. 1 ( 18. UI 6. 28 1,. 50 6.24 I g. 1:_1 6.37 I R. 3 6.29 1857 6 43 18. 68 6. 53 1民C!O6 43 18.-19 6. 4S 18. :1 6. 21 118.35 6 22 18. S _ 6. 20 1 S. .18 6. ,15 lB.3S 6.39 U:l. 5 6. 38 18.43 6.42 l827 6. 48 1842 6. 52 18. 29 6. 18 18. JO 6.22 18.40 6.32 ! 18.44 一._l_一4:标准由中国有色金属工业总公司矿产地质研究院、冶金工业部长沙矿冶研究院负责起草。本标准出冶金部长沙矿冶研究院起草。本标准主要起草人石志圣、白乾真、杨金菇、张古英、曹诗伺、陈自若。Ii，