GB T 14506.15-2010 硅酸盐岩石化学分析方法 第15部分：锂量测定.pdf

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1、ICS 73.080 D 53 号B和国国家标准-+t: -、中华人民GB/T 14506.15-2010 代替GBjT14506. 15-1993 硅酸盐岩石化学分析方法第15部分:钮量测定Methods for chemical analysis of silicate rocks一Part 15: Determination of lithium content 2010-11-10发布2011-02-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会发布剧昌GB/T 14506(硅酸盐岩石化学分析方法由以下30部分组成:第1部分:吸附水量测定;第2部分:化合

2、水量测定;第3部分:二氧化硅量测定;第4部分:三氧化二铝量测定;第5部分z总铁量测定;第6部分:氧化钙量测定;一一第7部分:氧化娱量测定;第8部分:二氧化铁量测定;一一第9部分:五氧化二磷量测定;一第10部分:氧化锺量测定;第11部分z氧化饵和氧化铀量测定;一一第12部分:氟量测定;一一第13部分z硫量测定;第14部分:氧化亚铁量测定;第15部分z钮量测定;一一第16部分z铀量测定;第17部分z锤、量测定;第18部分:铜量测定;第19部分:铅量测定;一一第20部分:钵量测定;一一第21部分:镇和钻量测定;一一第22部分z钮量测定;-一第23部分:锦量测定;-第24部分z铺量测定;一一-第25部

3、分:铝和鸽量测定;一一第26部分z钻量测定;一一第27部分:锦量测定;一一第28部分:16个主次成分量测定;一一第29部分:稀土等22个元素量测定;一一第30部分:44个元素量测定。本部分为GB/T14506的第15部分。G/T 14506.15-2010 本部分代替GB/T14506.15-1993(硅酸盐岩石化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定钮量。本部分与GB/T14506.15一1993相比主要变化如下:一一增加了规范性引用文件;一一-增加了警示、警告内容。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。I GB/T 14506.15-2010 E 本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。本

4、部分负责起草单位:国家地质实验测试中心。本部分起草单位z黑龙江省地质矿产测试应用研究所、国家地质实验测试中心。本部分主要起草人:潘河、李亚、王苏明。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB/T14506. 15-1993。GB/T 14506.15-2010 硅酸盐岩石化学分析方法第15部分:徨量测定曹示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围GB/T 14506的本部分规定了硅酸盐岩石中钮量的测定方法。本部分适用于硅酸盐岩石中钮量的测定，也适用于土壤和水系沉积物

5、中惶量的测定。测定范围:5g/g-2S0g/g的钮量。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T14506的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 14506.1 硅酸盐岩石化学分析方法第1部分:吸附水量测定3 原理试料用硫酸、氢氟酸加热分解，制成2%硫酸溶液，以何盐为电离缓冲剂，在原子吸收分光光度计上，于波长670.8nm处，在空气-乙快火

6、焰中测量惶的吸光度，计算钮量。4 试剂本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。4. 1 硫酸(p1.84 g/ mL)。曹告一一不当的稀释易发生危险!4.2 硫酸。+1)。警告-一不当的稀释易发生危险!4.3 氢氟酸(p1.15 g/mL).警告一一氢氟酸有毒并有腐蚀性，操作时应戴手套，防止皮肤接触。4.4 饵盐溶液:称取22.31 g硫酸饵(KZS04)需解于适量水中，用水稀释至500mL，摇匀。此溶液1 mL含20mg御。4.5 鲤标准溶液:a) 钮标准储备溶液(1.00 mg/mL) :称取2.6618 g预先经110.C烘2h并在干燥器中冷却

7、的超纯碳酸惶(LizC03)于400mL烧杯中，加水200mL，盖上表面皿，慢慢加入少量硫酸(4.1)使其溶解，溶解完全后，煮沸除去二氧化碳，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀;b) 钮标准工作溶液(50.0g/mL):分取25.0mL钮标准溶液4.5a)J于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含50.0g鲤。5 仪器5. 1 原子吸收分光光度计，配有惶空心阴极灯。1 GB/T 14506.15一20105.2 天平:三级，感量0.1mgo 6 试样6. 1 试样粒径应小于74mo6.2 试样应在105oc预干燥2h4 h，置于干燥器中，冷却至室温。6.3 对

8、易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时按GB/T14506. 1进行吸附水量的测定，最终以干态计算结果。7 分析步骤7. 1 测定数量同一试料，一般应进行双份测定，或按一定比例进行双份测定。7.2 试料量称取0.5g试料，精确至0.1mg。7.3 空白试验随同试料进行两份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。7.4 验证试验随同试料分析同类型的标准物质。7.5 测定7.5. 1 试料的分解将试料(7.2)置于聚四氟乙烯蜻塌中，用水润湿，加1mL硫酸(4.2)、10mL15 mL氢氟酸(4.3), 置于电热板上加热分解，蒸干(若样品分解不完全，可在未蒸干前补加氢氟酸继续蒸干)。

9、取下冷却，向蜡塌中加2mL硫酸(4.2)、10mL15 mL水，加热溶解残渣，冷却，移入已盛有5mL饵盐溶液(4.4)的50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。与校准溶液系列同时测量。注2如果含量超过校准曲线，可吸取部分清液至另一容量瓶中，补加适量硫酸(4.2)与何盐溶液(4.的，用水稀释至刻度，摇匀，继续测量。也可用空白试验溶液(7.3)稀释后测量。7.5.2 校准溶液系列的配制取omL、0.20mL、0.50mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00mL、2.50mL钮标准溶液4.5b)J于一系列已盛有2mL硫酸(4.2)和5mL饵盐溶液(4.4)的50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇

10、匀。7.6 眼光度测量警告一一应按照原子吸收分光光度计仪器使用规程点燃和熄灭空气-z快燃烧器，以避免可能的爆炸危险。在原子吸收分光光度计上，调节波长为670.8nm，光谱带宽为1.4 nm，点燃空气-乙快火焰，用水调零，测量钮的吸光度。先用校准溶液系列中浓度最大的喷测，并调节火焰状态和燃烧器位置与高度，使测得的吸光度为最大。然后按浓度由低至高的顺序，依次测定惶校准溶液系列、空白溶液和待测试料溶液(包括标准物质榕液)的吸光度。7. 7 校准曲线绘制以惺校准溶液系列的浓度为横坐标，测量吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。从校准曲线上查得相应的钮量。8 结果计算计算结果以质量分数以Li)计，数值以g/g表

11、示，按下式计算惶量。2 (一。)Vw(Li) =二匕二-m GB/T 14506.15-2010 式中zp一一从校准曲线上查得的试料溶液中惶的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); po-一从校准曲线上查得的试料空白溶液中惶的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); V一一试料溶液体积，单位为毫升(mL);m一一试料量，单位为克(g)。分析结果表示至小数点后第一位。9 精密度硅酸盐岩石中惶量测定结果的精密度见表10表1精密度单位为微克每克成分水平范围m重复性限r再现性限RLi 9. 3130. 5 r=0.602mo.3 R=1. 303+0. 090 9m 注:本精密度数据是由6个实验室对9个水平

12、的试料进行实验确定的。-ON|巳.uom叮FH阁。国华人民共和国家标准硅酸盐岩石化学分析方法第15部分:钮量测定GB/T 14506. 15-2010 白* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤印张0.5字数8千字2010年12月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2010年12月第一版14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533导书号:155066. 1-40959定价GB/T 14506.15-2010 打印日期:2011年1月12日F002