GB T 19494.1-2004 煤炭机械化采样 第1部分 采样方法.pdf
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1、ICS 73.040 D 21 道昌中华人民共和国国家标准GB/T 19494.1-2004 煤炭机械化采样第1部分:采样方法Mechanical sampling of coal Part 1 : Method for sampling CISO 13909一1:2001 Hard coal and coke-Mechanical sampling一Part 1 : General introduction,ISO 13909-2:2001 Hard coal and coke一-Mechanicalsampling-Part 2: Coal-Sampling from moving str
2、eams, ISO 13909-3: 2001 Hard coal and coke一-Mechanical sampling-Part 3: Coal-Sampling from stationary lots , NEQ) 2004-04-30发布2004-10-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局也世中国国家标准化管理委员会le of coal 为测定全水分而专门采取的煤样。-般分析试验煤样general-analysis test sample of coal 条款。凡是注日期的引用文然而,鼓励根据本部分达成2004 , ISO 13909-1 : ISO 13909-4:
3、2001 ,NEQ ) 9494. 3- 2004 , ISO ermtntng the preci-破碎到粒度小于0.2mm并达到空气干燥状态,用于大多数物理和化学特性测定的煤样。GB/T 19494.1-2004 3.6 3. 7 3.8 3.9 3. 10 3. 11 3. 12 3. 13 粒度分析煤样size analysis sample of coal 为进行粒度分析而专门采取的煤样。采样sampling 从大量煤中采取具有代表性的一部分煤的过程。子样increment 采样器具操作一次或截取一次煤流全横断面所采取的一份样。初级子样primary increment 在采样第1阶
4、段、于任何破碎和缩分之前采取的子样。缩分后试样divided sample 为减少试样质量而将之缩分后保留的一部分。总样gross sample 从一个采样单元取出的全部子样合并成的煤样。分样sub-sample 由均匀分布于整个采样单元的若干初级子样组成的煤样。采样单元sampling unit 从一批煤中采取一个总样的煤量。一批煤可以是1个或多个采样单元。注:相当于ISO13909中的sub-lot(一批煤中的部分煤量,其给出所需的一个试验结果。)3. 14 3. 15 3.16 3.17 批lot需进行整体性质测定的一个独立煤量。连续采样continuous sampling 从每一个采
5、样单元采取一个总样,采样时,子样点以均匀的间隔分布。间断采样intermittent sampling 仅从某几个采样单元采取煤样。系统采样systematic sampling 按相同的时间、空间或质量问隔采取子样,但第一个子样在第一个间隔内随机采取,其余的子样按选定的间隔采取。3. 18 随机采样random sampling 在采取子样时,对采样的部位和时间均不施加任何人为的意志,能使任何部位的煤都有机会采出。3.19 质量基采样mass-basis sampling 从煤流中按一定的质量问隔采取子样,子样的质量固定。2 GB/T 19494.1-2004 3.20 时间基采样time-
6、basis sampling 从煤流中按一定的时间间隔采取子样,子样的质量与采样时的煤流量成正比。3.21 分层随机采样stratified random sampling 在质量基采样和时间基采样划分的质量或时间间隔内随机采取一个子样。3.22 多份来样replicate sampling 按一定的间隔采取子样,并将它们轮流放入不同的容器中构成两个或两个以上质量接近的煤样。3.23 双份采样duplicate sampling 按一定的间隔采取子样,并将它们交替放入两个不同的容器中构成两个质量接近的煤样。3.24 标称最大粒度nominal top size 与筛上累计质量分数最接近(但不大
7、于)5%的筛子相应的筛孔尺寸。3.25 精密度precision 在规定条件下所得的独立试验结果间的符合程度。注:它经常用一精密度指数,如两倍的标准差来表示。3.26 3.27 3.28 3.29 3.30 误差error 观测值和可接受的参比值间的差值方差variance 分散度的量度。数值上为观测值与它们的平均值之差值的平方和除以观测次数减1。标准差standard deviation 方差的平方根。变异系数coefficient of variation 标准差对算术平均值绝对值的百分比。随机误差random error 统计上独立于先前误差的误差。注:这意味着一系列随机误差中任何两个都
8、不相关,而且个体误差都不可能预知。误差分为系统误差(偏倚)和随机误差,随机误差的理论平均值为0。尽管个体误差是不可预知的,但一观测系列中随着观测次数的增加,其随机误差的平均值趋于0,3.31 3.32 偏倚bias 系统误差。它导致一系列结果的平均值总是高于或低于用一参比采样方法得到的值。最大允许偏倚maximum tolerable bias 从实际后果考虑可允许的最大偏倚。3 G/T 19494.1-2004 3. 33 实质性偏倚relevant bias 具有实际重要性或合同各方同意的偏倚。3.34 离群值outIier 在同组观测结果中,与其他结果不相符,从而怀疑采样、制样或化验中有
9、错误的结果。4 采样的-般原则和精密度4. 1 采样的一般原则煤炭采样和制样的目的,是为了获得一采样和制样的基本过程,是首先b) c) 每个总样的d) 与标称最大为满足采样的基采样方法。但无论用系列测定结果的平均值原则上讲,可以设计公式。)为精密度估式中:PL一一一批煤在95%的置信概iV1一一初级子样方差;n一一每一采样单元的子样数目;u一一一批煤中实际采样的采样单元数目;m一一一批煤被划分成的采样单元数目;Vm一一采样单元方差;V盯-一制样和化验方差。在连续采样下,u=m,公式(1)变为:PL = 2 A;!_l/n+V阿v m 当-批煤作为一个采样单元采样时,m=l,公式(2)变为4 币
10、样煤的试验煤样。的一份煤,即初级子样,然4样程序制成所要求数煤机械化求。. ( 2 ) PL = 2 )l + V PT 5 采样方案的建立5. 1 采样方案建立的基本程序建立采样方案的基本程序如下:a) 确定煤源、批量和标称最大粒度;b) 确定欲测定的参数和需要的试样类型;c) 决定用连续采样或是间断采样(见5.2.2); d) 确定或假定要求的精密度(见5.2g) 确定采样单元数和采h) 根据标称最大粒度i) 决定采样方式和币(或使用)煤、被采样根据采样的目的样、水分煤样、粒度分分、粒度组成或其他5. 2. 2 采样方式的5.2. 2. 1 采样方式连续采样是对一样,其他单元不采样。此随着
11、时间变化而导致的偏每一采样单元应有相等的最蛮由于间断采样只对一批煤按GB/T19494.3所述方法对采采样。5.2.3 采样精密度的确定- GS/T 19494.1-2004 . ( 3 ) 采样精密度根据采样目的、试样类型和合同各方的要求确定。在没有协议精密度情况下可参考表l确定。表1煤炭采、制、化总精密度煤炭品种精密度Ad/%精煤土0.8其它煤1 土10Ad但l.6% 5 GB/T 19494.1-2004 精密度确定后,应在例行采样中用GB/T19494. 3所述的多份采样方法来确认精密度是否达到要求。当要求的精密度改变时,应按5.2.4所述来改变采样单元数和每个采样单元的子样数,并重新
12、核验所要求的精密度是否达到;当怀疑被采样煤的变异性增大时,也要对采样精密度进行核验。5.2.4 煤的变异性确定5.2.4.1 初级子样方差确定初级子样方差取决于煤的品种、标称最大粒度、加工处理和混合程度、欲测参数的绝对值以及子样质量。初级子样方差Vj,可用下述方法之一求得:a) 用GB/T19494.3所述的方法之一直接测定;b) 根据类似的煤炭在类似的采样系统中测定的子样方差确定;c) 在没有子样方差资料情况下,可开始假定Vj=20,然后在采样后按GB/T19494.3规定的方法之一核对。5.2.4.2 采样单元方差采样单元方差Vm的影响因素和初级子样方差相同,只是影响程度较小。采样单元方差
13、可以根据过去的资料来确定,也可按GB/T19494.3规定的方法测定,否则应假定其起始值为5。5.2.4.3 制样和化验方差制样和化验方差VPT可用下述方法之一求得za) 用GB/T19494.3所述方法之一直接测定;b) 根据类似的煤炭用类似的制样程序测得的值确定;c) 在没有制样和化验方差资料情况下,可开始假定V肝=0.2,然后在制样和化验后按GB/T 19494.3规定的方法之一核对。5.2.5 采样单元敢和子样数5.2.5.1 概述理论上讲为获得特定的采样精密度而从批煤中采取的子样数是该批煤的品质变异性的函数,而与该批煤的量无关。一批煤可以整个作为一个采样单元,也可分为数个采样单元,每
14、个采样单元采一个总样。为了下述目的,宜将一批煤分成数个采样单元:a) 提高采样的精密度,使之达到要求的值;b) 保持试样的完整性,即避免试样采取后产生偏倚,特别是减小试样由于放置而产生的水分损失;c) 当采样周期很长时,便于管理;d) 使试样量不致太大,便于处理。采样单元数和每个采样单元的子样数按5.2.5.2和5.2.5.3确定。5.2.5.2 V1、Vm和V!f已知下的采样单元数和子样敢确定。5.2.5.2. 1 连续采样a) 采样单元数确定在需要划分采样单元时,可按公式(4)计算起始采样单元数mm=)J豆式中:M (l -起始采样单元煤量,单位为吨(t)。对大批量煤(如轮船载煤),Mo取
15、5000;对小批量煤(如火车、汽车和驳船载煤)M取1000; 6 ( 4 ) GB/T 19494.1-2004 M一一被采样煤批量,单位为吨(t)。b) 每个采样单元子样数确定按公式(5)计算每个采样单元子样数nn = _o4V1 -mPt-4VPT . ( 5 ) 如计算的n值为无穷大()或负数,则证明制样和化验误差较大,在己设定的采样单元数(m)下,达不到要求的精密度。此时,或当大到不切实际时,应用下述方法之一增加采样单元数m:估计一适当的m值,然后按式(5)计算n,如计算出的n仍不合适,则再给定-m值,再计算n,直到可接受为止;或设定一实际可接受的最大n值,然后按式(6)计算mo7 .
16、 ( 6 ) 需要时,可将m值调大到一适当值,然后重新计算n。当计算的n小于10时,取n=10。当一批量大于5000 t(对大批量煤)或1000 t(对小批量煤)的煤作一个采样单元采样时,按式(7)计算子样数。4V1川fn=哥丁百;、市;. ( 7 ) 当一批量小于5000t(对大批量煤)或1000 t(对小批量煤)的煤作一个采样单元采样时,子样数按比例递减,但各子样合并成的总样质量应符合表3和表4规定,且最少子样数不能少于10个。5.2.5.2.2 间断采样设定-m和u值,然后按式(8)计算n. 4V , n=01 ( 8 ) 1 - U/m)Vm -4V肝如计算的n为无穷大或负数,则证明制
17、样和化验误差较大,在己设定的实际采样单元数u下,达不到要求的精密度,此时,或当n大到不切实际时,应用下述方式之一,增加实际采样单元数U:估计一较大的u值,然后按式(8)计算,并重复此过程,直到n可以接受为止;或设定一实际可接受的最大n值,然后由下式计算U.4m(V1/n + Vm + V阿)U = mPE十4Vm需要时,可将u值调大到一适当值,然后按式(8)计算n.当n小于10时,取n=10。5.2.5.3 V1、V固和V阿来知下的采样单元敏和子样数确定。5.2.5.3. 1 设V1=20,Vm=5和V阿=0.2,分别按公式(4)和公式(5)决定采样单元数和每个采样单元的子样数,并在采样后对采
18、样精密度进行核对,需要时对m,u和n进行调整。5.2.5.3.2 在对低流量煤流或对静止批煤进行非全深度采样时,可分别按公式(4)和表2决定在连续采样下精煤和其它煤的采样单元数和每个采样单元的子样数,按公式(7)决定一批煤作一个采样单元采样的子样数,并在采样后对来样精密度进行核对,需要时,再对m和n值进行调整:. ( 9 ) 表2相应精密度下,每个采样单元的子样数目精密度/%不同采样地点的子样数n品种(干基灰分)煤流火车、汽车和驳船煤堆和轮船精煤土0.816 22 22 其他煤1 28 40 40 土10干基灰分,且1.67 GB/T 19494. 1-2004 5.2. 5. 3.3 粒度分
19、析总样的子样数可开始取25。5.2.6 试样的最小质量5.2. 6. 1 总样的最小质量总样的最小质量取决于煤的标称最大粒度、要求的有关参数精密度以及该参数与粒度的关系。但是最小质量达到要求并不能保证获得要求的精密度,因为后者还取决于总样的子样数及子样的变异性。表3和表4分别列出了一般分析试样(共用试样)、全水分测定和粒度分析用总样的最小质量。表3给出的:般分析试验试样的最小质量可使由于粒度特性导致灰分方差减小到0.01,相当于精密度为0.2%。在其他精密度下的最小总样质量m,(kg),可按式(10)计算8 式中:a)落式中:式中:b一一-采样器开口尺寸,V b 皮带速度,单位为米每c) 螺旋
20、杆采样器一一从煤表面垂直插入煤中式中:d一一采样器开口直径,单位为米(m); l 采样器长度,单位为米(m); m士内p一一煤堆积密度,单位为千克每立方米比g/m3)。. ( 10 ) 、按GB/T19494.3所述析标准要求的最小量. ( 11 ) ( 12 ) . ( 13 ) GB/ T 194 94 :1- 2004 表3一般分析试验总样、全水分总样/缩分后总样最小质量标称最大粒度/一般分析和共用试样/全水分试样/标称最大粒度/口1mkg kg 口1口1300 15 000 3000 25 200 5 400 1 100 16 150 2600 500 13 125 1 700 350
21、 11. 2 90 750 125 10 75 470 95 8 63 300 50 170 45 125 l8 85 31. 5 55 注1:表中一般分析试验密度。标称最大粒度/口1口1300 200 150 125 90 75 63 50 45 38 避免试样量过多,可对初级子样为0.1kg : n 式中:m g 最小总样质量,单位为千克Ckg);n 采样单元子样数。m. = d2 X 10-3 式中:d 被采样煤标称最大粒度,单位为毫米(mm)。一般分析和共用试样/全水分试样/kg 40 20 15 13 1巳6 1. 5 kg 8 4 3 2. 5 2 1. 5 1. 25 o. 65
22、 质量/kg15 9 2 1. 25 o. 7 o. 5 o. 25 o. 25 o. 25 o. 25 (见表3和表4)。为后初级子样质量应满足. ( 14 ) ( 15 ) 9 GB/T 19494.1一20046 移动煤流采样方法6. 1 概述移动煤流采样以时间基或质量基系统采样方式或分层随机采样方式进行。从操作方便和经济的角度出发,时间基采样较好。采样时,应保证截取一完整煤流横截段作为一子样,子样不能充满采样器或从采样器中溢出。试样应尽可能从流速和负荷都较均匀的煤流中采取。应尽量避免煤流的负荷和品质变化周期与采样器的运行周期重合,以免导致采样偏倚。如果避免不了,则应采用分层随机采样方式
23、。6.2 系统采样6.2. 1 时间基采样6.2. 1. 1 初级子掉采取方法初级子样按预先设定的时间间隔采取,第1个子样在第1个时间间隔内随机采取,其余子样按相等的时间间隔采取。在整个采样过程中,采样器横过煤流的速度应保持恒定。如果预先计算的子样数已采够,但该采样单元煤尚未流完,则应以相同的时间间隔继续采样,直至煤流结束。6.2.1.2 采样间隔各子样应均匀分布于整个采样单元中,各初级子样间的时间间隔T(mi时,按式(16)计算:切-no-G PO-一T A . ( 16 ) 式中:m一采样单元煤量,单位为吨(t); G 煤的最大流量,单位为吨每小时(t/h); n一子样数。6.2. 1.
24、3 子样质量子样质量与煤流量成正比。平均初级子样质量和绝对初级子样质量应大于公式(14)和公式(15)计算值。6.2.2 质量基采样6.2.2. 1 初级子样采取方法初级子样按预先设定的质量间隔采取,第1个子样在第1质量间隔内随机采取,其余子样按相等的质量间隔采取。采样中可使用变速的或固定速度的采样器。如果预先计算的子样数已采够,但该采样单元煤尚未流完,则应以相同的质量间隔继续采样,直至煤流结束。6.2.2.2 来样间隔各子样应均匀分布于整个采样单元,初级子样的质量间隔m(t),按式(17)计算:m=旦n . ( 17 ) 式中:m 采样单元煤量,单位为吨(t); n 子样数。为保证实际采取的
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