GB T 1822-1979 锡精矿中铜量的测定(双环己酮乙二酰二腙吸光光度法).pdf

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1、中国国家标准汇编10 GB 1606-1839 中国标准出版社1985 出版说明一九八一年，我社曾经出版了当时公开发行的GB1605号以前的国家标准汇编。近年来，随着我国标准化工作的深入开展，国家标准的数量不断增加，内容不断更新。为适应标准化工作的发展，满足各级标准化管理机构及工矿企业、科研、设计、教学等部门的需要，我社决定出版中国国家标准汇编。中国国家标准汇编收集公开发行的全部现行国家标准，以国家标准顺序号作为编排依据，凡顺序号短缺处，除特殊注明外，均为作废标准号或空号。本汇编从一九八三年起，分若干分册陆续出版。本分册为第十分册，收编了一九八四年九月三十日以前批准发布的国家标准235个(GB

2、1606-1839)。由于标准经常修订，请读者在使用中，注意随时更换修订过的标准。中国标准出版社总编室一九八四年十月中华人民共和国国家标准锡精矿中铜量的测定(双环己酣乙二百先二踪吸光光度法)总则及一般规定按GB1467-78执行。1.方法提要广阳-7I GB 1822-79 1 L一-J试样以盐酸、硝酸分解，分取部分试液，于pH9 -9.3的拧攘酸盐介质中，铜与双环己酣乙二陇二踪生成蓝色络合物，于波长600毫微米处，测其吸光度。在显色溶液中分别含20毫克铁、铅，10毫克铮、铝、钙、鸽，7.5毫克镇，5毫克锚(VD、呻、锦、镇、锡、铁、锢、钮，2毫克机，少量硝酸等均不干扰测定。2毫克以上的格(皿

3、)使结果偏高，大于1毫克的钻使结果偏低。锡精矿中含铭、钻甚微，可不予考虑。测定范围:0.005 - 2 %。2.试剂盐酸(比重1.19)。硝酸(比重1.42)。氢氧化镀(1 + 1)。拧攘酸镀溶液(10%)。氢氧化镀-氯化镀缓冲溶液(pH9.3- 9.4) :称取40克氯化按溶于少量水中，加40毫升氢氧化镀比重0.90)，用水稀释至1升。双环己嗣乙二酷二踪(BCO)溶液(0.2%):称取2克双环己嗣乙二散二踪，置于烧杯中，加少量水及300-400毫升无水乙醇，加热溶解，冷却后过指于1000毫升容量瓶中，用水稀辑至刻度，摇匀。中性红溶液(0.1%):称取0.1克中性红，溶于100毫升无水乙醇中。

4、铜标准溶液t甲:称取1.0000克金属铜(99.99%)税置于400毫升烧杯中，加20-30毫升硝酸(1+1)，加热溶解，加10毫升前酸(1+1)，加热蒸发至冒白烟，冷却。加3-5毫升硫酸(1 + 1)、20-30毫升水，加热溶解，冷却。移人1000毫升容量瓶中，用水稀蒋至刻度，摇匀。此溶被l毫升含1.000毫克铜。乙:移取20.00毫升溶液甲于2000毫升容量瓶中，加3-5毫升硫酸(1+ 1)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1毫升含10微克铜。3.分析步骤称取0.1000-0.5000克试样(随同试样做试剂空白)，置于150-200毫升烧杯中，加10毫升盐酸(比重1.19)，盖上表ITll，加

5、热分解片刻。加3毫升硝酸.(比重1.42) ，继续加热分解并蒸发至近干，取下，用水吹洗表皿及杯壁，至总体积约为20-30毫升。煮沸使可溶性盐类溶解，冷却。移人100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤。分取滤液5-20毫升于50毫升容量瓶中，加5毫升10%拧攥酸按溶液，用水稀释至25毫国家标准总局发布中华人民共和国冶金工业部提出784 1 980年9月1日实施云南锡业公司起草GB 1822- 79 升，加1摘0.1%中性红溶液，用氢氧化镀(1 + 1)中和到溶液刚变为黄色，加5毫升氢氧化镀-氯化按缓冲溶液、5毫升0.2%BCO溶液，每加一种试剂必须擂匀，放置10-30分钟注，用水稀释至刻

6、度，摇匀。移人2厘米液槽中，以水为参比，在分光光度计上，于波长600毫微米处，测其吸光度。减去试剂空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的铜量。铜的百分含量按下式计算z_ JI X 10-6 Cu (%) =一一一-:- x 100 wx 式中:Y一一自工作曲线上查得的铜量(微克hY一一试液总体积(毫升)J v.一一分取试液体积(毫升)J W一一-称样量克。工作曲线绘制z移取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、8.00、10.00毫升铜标准溶被乙，分别置于一组50毫升容量瓶中，加5毫升10%拧攘酸镀溶液，以下按试样分析步骤操作。4.允许差含铜量(%) 允许差( %) 0. 050 0.005 0.05-0. 10 0. 01 0.11-0. 20 0. 02 0.21-0.50 0.04 0.51-1.00 0. 07 1.01-2.00 0. 10 注s当室温低于10C，有色络合物需30分钟以上才完全生成，稳定可达18小时以上$室温在15-25.C，显色需15分钟，有色络合物可稳定15/J、时，室温在30-35C时，10分钟即可显色完全，须在1小时内完成测定。注z自本标准实施之日起，原部标准YB737一70作废。785