GB T 9872-1998 氧瓶燃烧法测定橡胶和橡胶制品中溴和氯的含量.pdf

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1、GB/T 9872-1998 前_._. z 本标准等同采用国际标准ISO7725: 1991氧瓶燃烧法测定橡胶和橡胶制品中澳和氯的含量儿本标准与前版标准GB/T9872一1988氧瓶燃烧法测定橡胶和橡肢制品中的氯含量相比，扩大了适用范围。原标准只适用于自视滴定法测定含氯橡胶中的氯含量.本标准不仅适用于自视滴定法和电位滴定法测定单独存在的澳或氯，对澳、氯并存的橡胶，需用电位滴定法测定其各自的含量。本标准自实施之日起，代替GB/T9872-1988。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由全国橡胶与橡跤制品标准化技术委员会通用化学试验方法分委会归口。本标准起草单位=化学工业部北京橡胶工业研

2、究设计院.本标准主要起草人吴佩芝、戴美英、房海贞。本标准首次发布于1988年9月。GB/T 9872一1998ISO前言ISO(国际标准化组织)是各国家标准团体(lSO成员团体)的世界性机构，制定国际标准的工作通常由ISO各技术委员会进行。凡对巳建立技术委员会项目感兴趣的成员团体均有权参加该委员会。凡与ISO有联系的政府和非政府的国际组织，也可参加此项工作。在电工技术标准化的所有方面，ISO与国际电工技术委员会(IEC)紧密合作。技术委员会采纳的国际标准草案，要发给成员团体进行投票。作为国际标准发表时，要求至少有75%投票的成员团体投赞成票。国际标准ISO7725是由lSO/TC45橡胶与橡胶

3、制品技术委员会制定.本国际标准的附录A仅供参考。7 1 1 中华人民共和国国家标准氧瓶燃烧法测定橡胶和橡胶制晶中澳和氯的含量Rubber and rubber products-Determinaton of bromine and cbiorine content-Oxygen f1ask combuston tecbnique GB/T 9872-1998 dt ISO 7725 ,1991 代替GB/T9872-1988 警告一一使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程。本标准无意涉及因使用本标准可能出现的所有安全问题。制定相应的安全和健康制度并确保符合国家有关法规是使用者的责任。1 范

4、围本标准规定了测定生胶、1昆炼胶或硫化橡胶中漠和(或)氯含量的方法。本标准适用于天然橡胶和下列合成橡胶s异戊橡胶、丁苯橡胶、丁二烯橡胶、氯化橡胶、丁基橡胶、卤化丁基橡胶、T脯橡胶、乙丙橡胶及氯丁橡胶和氯隧橡胶。碟会干扰测定.添加剂中的澳和氯如果不预先用抽提法除去，则它们也将被该法测出。当氯和澳单独存在时，电位滴定可准确测至6g的澳和3g的氯，当氯和澳共同存在时，下限是60g的澳和30g的氯。这些限度的大小决定于电位满足仪的灵敏度.2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准巍新版

5、本的可能性。GB/T 15340-1994 天然、合成生胶取样及制样方法。dtISO 1795 ,1 992) 3 原理试样在含氢氧化仰和过氧化氢吸收液的氧燃烧瓶中充氧燃烧，有机物中的碳和氢被氧化，卤素转化成佛盐。用电位滴定法测定单独或并存的澳和氯的含量或用目视滴定法测定单独存在的澳或氯的含量。4 试剂分析过程中要使用分析纯试剂和蒸馈水或同等纯度的水。4.1 95%乙碎。4.2 硫酸，p=l.84 g/mL。4.3 硝酸，p=1.42 g/mL. 4.4 硝酸铝，含低卤量。4.5 6%过氧化氢榕液g将20mL 30%的过氧化氢榕液用水稀樨至100mL。警告一-30%的过氧化氢对皮肤有很大腐蚀性

6、，当处理它时要戴橡胶或塑料孚毒和防护眼镜。4.6 0.5 moI/L氢氧化饵榕液g将2.8g氢氧化梆溶解于100mL水中。4.7 0.5 moI/L硝酸溶液2将30mL硝酸(4.3)用水稀辑至1Lo 国东质量技术监督局1998斗1-04批准1999- 06-01实施7 !, GB/T 9872-1998 4.8 20 g/L硫酸脐溶液飞飞将2g硫酸麟溶解于100mL热水中，4. 9 O. 02 mol/L氯化销基准溶液称取约1.17 g基准氯化销，精确至0.1mg.溶于水中，用水稀得至1 000 mL。4.10 硝酸银标准滴定溶液:c(AgNO，)=O.02 mol!L. 4. 10. 1 硝

7、酸银标准滴定溶液的配制z将3.4g硝酸银溶解于1L水中，摇匀.溶液保存于棕色瓶中。4.10.2 硝酸银标准滴定溶液的标定z准确吸取5mL氯化销榕液(4.的于50mL烧杯中，用水稀释至25 mL.加2滴硫酸(4.2) .放人磁搅拌棒，在搅拌器(5.3)上，进行目视滴定或自动电位滴定，画出毫伏读数对硝酸银标准滴定溶液体积的曲线，以求得窃点或自动电位滴定仪的体权读数。重复测定一次。4.10.3 计算，硝酸银标准滴定熔液的浓度町，按式(1)计算g m 向=艾汇击百44X 200 式中:C一一硝酸银(AgNO，)标准滴定溶液浓度.mol/L，m一氯化锁(4.的的质量.g，V一一滴定消耗硝酸银标准滴定溶液

8、体积，mL。4. 11 硝酸乘标准滴定溶液:c(Hg(N03)，J=0.01 mol/L。4.11.1 硝酸蒙标准滴定榕液的配能2将1.7 g硝酸录(Hg(NO，)， 1/2日，OJ溶解于500mL稀硝酸(2 mL硝酸，=1.42 g/mL.用水稀释至1U中。4. 11. 2 硝酸隶标准漓定溶液的标定称取在(250士2)C下干燥2h并在于燥糟中冷却至室温的基准氯化御4060m臣，精确歪。.1mg.榕于水中，用水稀释至100mL.准确吸取10mL于250mL三角瓶中。加20mL水利80mL乙酶(4.1).加5滴澳自由蓝溶液(4.14).然后逐滴加入硝酸溶液(4.7)至溶液呈黄色，再过量3漓。加5

9、滴二苯偶氮碳殷脐溶液(4.13)。周硝酸隶标准滴定溶液滴定至溶液呈稳定不变的粉红色阴重复测定一次。以相同条件做-空白试验.4.11.3 计算硝酸录标准滴定榕液的浓度句，按式。计算z) l ( 牛 m c, -瓦百万艾(V- V,) X 10 式中zCE一一硝酸柔(Hg(N，)，J标准滴定榕液浓度.mol/L;m一一氯化御的质量，mg;v一一滴定消耗硝酸乘标准滴定浴液体积tmL;V，一一漉定空白消耗硝酸柔标准满定溶液体积.mL。4.12 2 g/L甲基橙榕液g将0.2g甲基橙榕解于100mL水中。4.13 15 g/L二苯偶氮碳戳脐溶液2将1.5g二苯偶氮碳戳脐溶解于100mL乙陈(4.1)中.

10、若有必要加热溶解。4. 14 Q. 5 g/L澳酣蓝溶被=将0.05g澳酷蓝溶解于100mL乙醇(4.1)中-4.15 元灰滤纸z剪成旗形(见图1), .( z ) 果用说明IJ IS0 7725，1991中没有硫酸腾搭液配制方法，为便于操作，本标准加上了配制方法.2 150 7725，1991中没有硝酸银标准滴定榕液的浓度计算，本标准增加该条以利于标准的实施.716 GB/T 9872-1998 10 尺寸是近似的，以mm表示h 。E 30 回1氧瓶燃烧法包样纸形状5仪试验室常用仪器及下列仪器g5. 1 氧燃烧瓶，500mL硕量瓶，在磨口塞中心部位焊接一段下端虽螺旋状的销丝.铺丝直径为1mm

11、 左右(见图2)0图2氧燃烧瓶5.2 氧气钢瓶。5.3 磁力搅拌器和磁搅拌棒。5.4 自动电位滴定仪g以银电极为测量电极，硫酸亚乘电极为参比电极。5.5 分析天平z分度值为0.1mg o 5. 6 滴定管，10mL或25mL。7!7 GB/T 9872-1998 6 分析步骤6. 1 试样的选择和制备生胶按GB/T15340-1994取样和制样.按预料的卤素量切取o.52.0 g试样，在试验室开炼机冷辘间通过六次，辘距小于0.5mm，若试样不可能通过开炼机，则可把它切成每边小于1mm的小块。6.2 试样的分解称取4050mg试样，精确至0.1mg。试样中至少含0.25mmol的卤素。若已知卤素

12、含量较小，则可在同一吸收瓶的同一吸收溶液上连续燃烧几个(最多四个)胶样，试样用滤纸(4.15)包好，夹在螺旋状销丝中，在氧燃烧瓶(5.1)中，加入1mL氢氧化饵溶液(4.6)、5mL过氧化氢榕液(4.5)和10mL水。将其放在安全翠内。连接氧气钢瓶，以至少2L/min的流速通氧1mn，当烧瓶中充满氧气后，点燃包试样的滤纸末端，迅速断开通氧系统，盖上瓶寨，并用手压紧，瓶口用少量水密封。至火焰熄灭方可将它移出安全罩，瓶内应无黑灰残渣，若有则要用一个较小试样重新分解，然后停放1h。打开瓶塞，用水冲洗瓶塞和钳丝，并煮沸以分解过量的过氧化氢，但不能使溶液煮干。6. 3 滴定6. 3. 1 澳、氯单独或共

13、存时)的电位滴定s将烧瓶中洛液(6.2)转移到一个300mL烧杯中，用少量水洗涤烧瓶，洗澡液合并入烧杯中，使总体积约在20mL，烧杯中放一个磁搅拌棒，将烧杯放在磁力搅拌器(5.3)上。当存在澳时，加5滴硫酸脐溶液(4.8)和2滴甲基橙溶液(4.12)。在搅拌下慢慢加入约10mL硝酸溶液(4.7)至浴液颜色改变，再多加2mL硝酸溶液(4.7)和2g硝酸铝(4.4)，继续搅拌至硝酸铝溶解。加160mL乙醇(4.1)。以银电极为测量电极，硫酸亚乘电极为参比电极，在电位滴定仪(5.4)上，用硝酸银标准滴定溶液(4.10)滴定。画出硝酸银溶液体职对毫伏数的曲线，滴定曲线的第一个拐点表示漠的终点，第二个拐

14、点表示氯的终点。若澳和氯是单独存在，澳的拐点出现在约150mV处，氯在约250mV处。图3所示为典型的滴定曲线。以招罚条件做一空白试验。6. 3. 2 漠、氯(单独存在)的目视滴定:将烧瓶中溶液(6.2)冷却至室温，加80mL乙醇(4.1)、5滴澳醋蓝溶液(4.14)，然后逐滴加入硝酸溶液(4.7)至洛液呈黄色，过量3漓。加5滴二苯偶氮碳瞰脐溶液(4.13)，用硝酸隶标准滴定溶液(4. 11)滴定至榕液呈稳定的粉红色。以相同条件做一空白试验。n GB!T 9872-1998 。lE，唰NUe250 一一-T一一一一一150 。V, V , 1 -睛幢幢标准稿定攘攘体飘.mL2 注:当样品中存在

15、的卤章是来知的.则拐点可鉴别它是澳还是氯.阁3典型的滴定曲线. ( 3 ) 分析结果的计算电位滴定法测澳和(或氯的质量百分含量W岛、矶、按式(3)和(4)计算2(V. - V,) X C, X 79.90 14FBz(%)=lvmaX100 7 7. 1 (V2 - V , - V ,) X c, X 35.45 lVcl(%)=mx100HH-HH-HH-(4) 式中:V , 滴定至第一个拐点所需硝酸银标准滴定溶液的体积，mL;V2一-滴定至第二个拐点所需硝酸银标准滴定溶液的体积，mLPvo-一一滴定空白所需硝酸银标准滴定溶液的体积，mL;(，一一硝酸银(AgNO，)标准漓定溶液(4.10)

16、的浓度.mol!L，m 试样的质量，mg目视滴定法测定澳或氯(单独存在)的质量百分含量W岛、W按式(5)和(6)计算g(V，一VO)X C2 X 2 X 79.90 w耻(%)=ml00HH-.(5 ) (V, -Vo) X C2 X 2 X 35.45 14%(%)=mx100( 6 ) 7.2 7i t 式中zVi-滴定试样所消耗的硝酸录标准滴定溶液的体权，mL，v。一一满定空白所消耗的硝酸乘标准滴定溶液的体积，mL;向一一硝酸柔CHg(NO，)，J标准滴定溶液(4.11)的浓度.mol/L，m一一试样的质量，mgo所得结果应表示至二位小数。GB/T 9872-1998 S 允许差平行测定的两个结果之差应不大于它们平均值的5%。9 实验报告内容a)本标准的编号;b)测定结果和表示方法ec)在测定过程中观察到的任何异常现象gd)测定日期。7: Ti