GB T 4324.26-2012 钨化学分析方法 第26部分：氮量的测定 脉冲加热惰气熔融-热导法和奈氏试剂分光光度法.pdf

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1、遇E3ICS 77. 120.99 日63国家标准和国=Ii工-、中华人民GB/T 4324.26-2012 代替GB/T4324. 26-1984 鸽化学分析方法第26部分:氮量的测定脉冲加热情气熔融-热导法和奈氏试剂乡音光光度法Metbods for cbemical analysis of tungsten Part 26: Determination of nitrogen content一Pulse beating inert gas fusion-tbermal conductive metbod and tbe Nessler reagent spectropbotometry

2、2013-10-01实施2012-12-31发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会马川叫:明si叫二叫叫山叩tf川队阳川GB/T 4324.26-2012 前言GB/T 4324(鸽化学分析方法分为28部分z一第1部分z铅量的测定火焰原子吸收光谱法;-一第2部分:锦量的测定氢化物原子吸收光谱法z一第3部分z锡量的测定氢化物原子吸收光谱法z一第4部分z锦量的测定氢化物原子吸收光谱法;一第5部分z呻量的测定氢化物原子吸收光谱法z一一第6部分z铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法;-一第7部分z钻量的测定电感捐合等离子体原子发射光谱法;一一第8部分z镰量的测定电感搞合等离子

3、体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法和丁二嗣后重量法p第9部分z锯量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法z一一第10部分z铜量的测定火焰原子吸收光谱法;二一一第11部分:铝量的测定电感搞合等离子体原子发射光谱法;第12部分z硅量的测定氯化-铝蓝分光光度法;一-第13部分=钙量的测定电感搞合等离子体原子发射光谱法;-第14部分z氯化挥发后残渣量的测定重量法;一一第15部分z镜量的测定火焰原子吸收光谱法和电感藕合等离子体原子发射光谱法z二第16部分:灼烧损失量的测定重量法;第17部分z铀量的测定火焰原子吸收光谱法z第18部分=饵量的测定火焰原子吸收光谱法z一一一第19部分z铁量

4、的测定二安替比林甲烧分光光度法z一一第20部分z辄量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法;第21部分=锚量的测定电感搞合等离子体原子发射光谱法z一-第22部分z锺量的测定电感搞合等离子体原子发射光谱法;第23部分z硫量的测定燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法z第24部分z磷量的测定铝蓝分光光度法z一一第25部分z氧量的测定脉冲加热情气熔融-红外吸收法;一一一第26部分z氮量的测定脉冲加热情气熔融-热导法和奈氏试剂分光光度法;一一第27部分z碳量的测定高频燃烧红外吸收法z第28部分=铝量的测定硫氨酸盐分光光度法。本部分为GB/T4324的第26部分。本部分按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草

5、。本部分代替GB/T4324. 26-1984(鸽化学分析方法奈氏试剂光度法测定氮量)，与GB/T4324. 26 1984相比，主要技术变化如下z一增加了脉冲加热情气熔融-热导法z补充了试验报告条款。本部分的方法二为仲裁分析方法。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。I G/T 4324.26-2012 E 本部分起草单位z株洲硬质合金集团有限公司、西北有色金属研究院、广州有色金属研究院。本部分主要起草人z张杰、张颖、李锐、陈国华、陈福娟、彭宇、石新层、王宽、庄艾春、肖红新、熊晓燕。本部分所代替标准的历次版本发布情况为zGB/T 4324.26- -1984。GB/

6、T 4324.26-2012 鸽化学分析方法第26部分:氮量的测定脉冲加热情气熔融-热导法和奈氏试剂分光光度法1 范围GB/T 4324的本部分规定了鸽粉、鸽条中氮量的测定方法。本部分适用于鸽中氮量的测定。方法一测定范围为0.0005% O. 040%;方法二测定范围为o. 001 O%O. 005 0%。2 总则除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，所用水均为蒸锢水。3 方法一脉冲加热情气熔融热导法3. 1 方法提要试料置于高纯石墨培揭内，在氮气气氛中，以低电压大电流高温熔融，氮以分子形态被提取，与其他气体提取物分离后，用热导法测量。3.2 材料和试剂3.2.

7、1 氮气z体积分数不小于99.995%。3.2.2 高纯镇销或镰囊z含氮量不大于0.0002%。3.2.3 高纯石墨增捐。3.2.4 氧化铜=粒状。3.2.5 高氯酸镜z元水。注意z为防止发生爆炸，应避免该试剂与有机物接触，尤其是在丢弃时更应特别注意.3.2.6 高效二氧化碳吸收剂。3.2.7 玻璃棉。3.2.8 氮有证标准物质。3.3 仪器脉冲加热热导定氮仪z仪器灵敏度不小于0.01g/g。3.4 试样3.4. 1 粉末试样需通过0.180mm的筛子，用预先称量的镰销或镰囊紧密包裹，再称量试样和镇锚的总量，差减得试样的质量。3.4.2 块状试样在碳化硅砂轮机上轻轻磨光其表面，再在干净的硬质合

8、金研钵上锤成直径约5mm , GB/T 4324.26-2012 质量为o.6 gl. 0 g的颗粒，经酒精或四氯化碳浸泡洗涤，取出后用冷风吹干，称量。试样经处理后应当天分析。3.5 分析步骤3.5. 1 仪器预热仪器分析前要充分预热，使仪器的各项指标达到设定值。3.5.2 仪器检漏利用仪器检漏程序或其他辅助设备确定仪器无漏气理象，3.5.3 仪器校准用标准物质(3.2.8)进行校准，使分析值在标准值的允许波动范围内，3.5.4 空白分析仪器的空白值应稳定并且不大于0.02%。3.5.5 试样分析3.5.5. 1 试料粉末试样称取约o.08 gO. 12 g，精确至(J.OOO1 g;块状试样

9、称取。.6 gl. 0 g，精确至0.0001 g。3.5.5.2 测定次数独立地进行两吹测定，取其平均值。3.5.5.3 测定选择优化的分析条件，将称好的试料(3.5.5.1) ，置人进样器中，由仪器自动显示Hr测定结果。注z如有必要，块状试样可添加镰销或镰褒(3.2.2)助熔。3.6 精密度3.6. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不起过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得。氮的质量分数1%重复性限1%3.6.2 允许差表10.001 6 0.0004 实验室

10、之间分析结果的差值应不大于表2所列的数值。2 0.016 6 0.032 0.001 6 0.003 GB/T 4324.26-2012 表2氮的质量分数/%允许差/%o. 000 50. 003 0 0.0005 o. 003 OO. 010 0.0010 o. 0100. 020 0.002 o. 0200. 040 0.003 L_一4方法二奈氏试剂光度法4. 1 方法提要试样在带有空气玲凝装置的磨口溶样瓶中，以硫酸饵、硫酸加热分解，然后移至凯氏原理制成的蒸锢器中，加氢氧化铀蒸锢，用稀奇荒酸暖收，奈氏试剂黯色测定。4.2 试剂4.2. 1 硫酸锦。4.2.2 硫酸(pL84 g/mL)

11、，优级纯。4.2.3硫酸。十1)。4.2.4 硫酸吸收液:于1000 mL元氨蒸馆水巾加入1mL硫酸(4.2.2)。4.2.5 氢氧化铀溶液(500g/L):于10佣mL锥形瓶中，加800时，水、400g氢氧化铀，榕解后混匀，煮沸，使溶液浓缩至800mL, 4.2.6 奈氏试剂4.2.6. 1 称取100g腆化录和70g腆化饵，溶于100mL水中。4.2.6.2 称取160g氢氧化铀溶于700mL水中，冷至室温。4.2.6.3 将溶液(4. 6. 1)在不断搅拌下，慢慢倒入溶液(4.2.6.2)中，用水稀释至1000 mL，贮于棕色瓶中，放置1周后取情液使用。4.2.7 氮标准贮存溶液z称取4

12、.7190 g 无水碗酸赞优级纯)或3.81$0 g元水氯化镀(优级纯)，置于烧杯中，用水溶解，移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氮。4.2.8 氮标准溶液=移取10.00mL氮标准贮存溶液(4.2.7)，置于1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，棍匀。此溶液1mL含10g氨。4.2.9 元氨蒸锢水z于10000mL蒸馆水中，加15mL硫酸(4.2.2)、20mL高锺酸饵溶液(40g/L) , 混匀，进行蒸锢(本方法均用此水)。4.2. 10 铮粒。4.3 仪器4.3. 1 溶样瓶，见图1.4.3.2 蒸锢装置，见图2.3 GB/T 4324.26-201

13、2 4.3.3 分光光度计。4.4 试样鸽条应粉碎并通过0.125mm筛间。4.5 分析步骤4.5. 1 试料称取1.0g试样，精确至0.0001 go 4.5.2 测定次数图1溶样瓶4一一回蒸汽固2蒸锢装置分析时应称取两份试样进行测定，测定值应在允许差之内，取其平均值。4.5.3 空白试验随同试料做空白试验。4.5.4 测定4.5.4. 1 将试样(4.5.2)置于250mL痞样瓶中，加入6g硫酸饵(4.2.1), 10 mL硫酸(4.2.刀，加热至, GB/T 4324.26-2012 试样蓓解，冷却，用水冲洗瓶塞和瓶壁。4.5.4.2 将溶液移人蒸锚瓶中，加入50mL氢氧化铀溶液(4.2

14、.日，用水稀释至200mL。连接好蒸锢装置。4.5.4.3 送入蒸汽进行蒸锢，蒸锢液收集于预先盛有10mL硫酸吸收液(4.2.4)的50mL比色管中，蒸锢至吸收液体积约为45mL。4.5.4.4 取下比色管，加入1mL奈氏试剂(4.2.6.3)用水稀释至刻度，混匀，放置10min。4.5.4.5 将部分溶液移人3cm吸收皿中，以水为参比，于分光光度计波长420nm处，测其吸光度。4.5.4.6 减去随同试料的空白吸光度。从工作曲线上查出相应的氮量。4.5.5 工作曲线的绘制4.5.5.1 于一组50mL比色管中，加入10mL硫酸吸收液(4.2.4)，然后分别加入omL、0.50mL、1. 00

15、 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氮标准溶液(4.2.7)，用水稀释至45mL，加入1mL 奈氏试剂(4.2.6.3)，用水稀释至刻度，混匀，放置10min。以下按4.5.4.5条进行。4.5.5.2 减去试剂空白的吸光度，以氮量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。4.6 分析结果的计算氮含量以氮的质量分数WN计，数值以%表示，按式。)计算=切N=些!.X 100 z . ( 1 ) 式中:ml-一一从工作曲线上查得的氮量，单位为克(g); m 试料的质量，单位为克(g)。4. 7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表30.0005 0.000

16、7 %-M-m 戴一一川分-nh一，叫量一-h-nu质-u-m旧的一-nJ氮-nh一川允许差/%5 试验报告试验报告包括以下内容z一试样;使用的标准(包括发布或出版年号); -分析结果及其表示z与基本分析步骤的差异z一测定中观察到的异常现象;-一一试验日期。5 NFON|怎.叮NSH阁。华人民共和国家标准鸽化学分析方法第26部分:氨量的测定脉冲加热情气嬉融-热导法和奈氏试剂分光光度法GB/T 4324.26-2012 国中* 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里洞北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张O.75 字数13千字2013年6月第一次印刷开本880X12301/16 2013年6月第一版16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107* 书号:155066. 1-47188定价GB/T 4324.26-2012 打印日期:2013年6月19日F002A