GB T 4324.2-2012 钨化学分析方法.第2部分：铋量的测定.氢化物原子吸收光谱法.pdf

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1、ICS 77.120.99 日63道昌和国国家标准11: .、中华人民鸽化学分析方法GB/T 4324.2-2012 代替GB/T4324. 2-1984 第2部分:锐、量的测定氢化物原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of tungsten Part 2: Determination of bismuth content Hydrogenate atomic absorption spectrometry 2012-12-31发布2013-10-01实施nlI.句.，也4民电弘匈LFJ;三JZ. 岱由;4I 、;!i扩会向电$-仇。学要与卸/ 中华人民共

2、和国国家质量监督检验检痊总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 4324.2-2012 前GB/T 4324(鸽化学分析方法分为28部分z一一第1部分z铅量的测定火焰原子吸收光谱法z一一-第2部分z储量的测定氢化物原子吸收光谱法p一第3部分z锡量的测定氢化物原子吸收光谱法z二第4部分z锦量的测定氢化物原子吸收光谱法s一一一第5部分z呻量的测定氢化物原子吸收光谱法z第6部分z铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法z第7部分z钻量的测定电感搞合等离子体原子发射光谱法;一一第8部分z锦量的测定电感辅合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法和丁二嗣后重量法z二二第9部分z铺量的测定电感藕合等离子体原子发

3、射光谱法和火焰原子吸收光谱法;一一第10部分z铜量的测定火焰原子吸收光谱法;一一第11部分z铝量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法;第12部分z硅量的测定氯化-铝蓝分光光度法z一一一第13部分z钙量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法z一一第14部分:氯化挥发后残渣量的测定重量法;第15部分z镜量的测定火焰原子吸收光谱法和电感捐合等离子体原子发射光谱法;第16部分z灼烧损失量的测定重量法;一一第17部分z销量的测定火焰原子吸收光谱法z一一第18部分z御量的测定火焰原子吸收光谱法p一一一第19部分z铁量的测定二安替比林甲烧分光光度法z第20部分z饥量的测定电感搞合等离子体原子发射光谱法;一一第

4、21部分z锦量的测定电感搞合等离子体原子发射光谱法z一一第22部分z锺量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法p第23部分z硫量的测定燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法z一一第24部分E磷量的测定锢蓝分光光度法p一一第25部分z氧量的测定脉冲加热情气熔融-红外吸收法z一一第26部分z氮量的测定脉冲加热情气熔融-热导法和奈氏试剂分光光度法s一一第27部分z碳量的测定高频燃烧红外吸收法F第28部分z铝量的测定硫氨酸盐分光光度法。本部分为GB/T4324的第2部分。本部分按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本部分代替GB/T4324. 2-19840.000 25-0.001 0 0.20 0.

5、 001 0-0.005 0 。.O10.00 0. 005 0-0.020 。.ZO5.00 6.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3 空白试验称取与试样等质量的鸽基体(3.10) ，随同试料做空白试验。警告z加热过氧化氢空白时，溶灌体积应始终保持不少于5mL(中间反复加水2次-3次)，以防过氧化氢爆炸。2 & GB/T 4324.2-2012 6.4 测定6.4. 1 试料的处理6.4. 1. 1 鸽粉、鸽条z将试料(6.1)置于100mL烧杯中，以少量水润湿，分次加入8mL-10 mL过氧化氢(3.1)，待剧烈反应停止后，置于电炉上加热至样品完全溶解，加热蒸至近干。沿杯壁冲

6、洗少量水，加5mL氢氧化铀溶液(3.4)，在电炉上溶解至清亮井冒大气泡，取下冷却。6.4. 1.2 三氧化鸽、鸽酸、偏鸽酸镜、仲鸽酸接z将试料(6.1)置于100mL烧杯中，用少量水润湿，加入5 mL氢氧化铀溶液(3.的，在电炉上溶解至清亮并冒大气泡，取下冷却。6.4. 1.3蓝鸽、细、中颗粒碳化鸽z将试料(6.1)置于100mL烧杯中，用少量水润湿，加人10mL-30 mL过氧化氢(3.1)，加热蒸至近干。沿杯壁冲洗少量水，加5mL氢氧化铀溶液(3.4)，在电炉上溶解至清亮并冒大气泡，取下冷却q6.4. 1. 4 紫鸽、粗颗粒碳化鸽z将试料(6.1)置于100mL石英锥形瓶中，于750c高温

7、炉中氧化完全，以下按6.4.1.2项进行。6.4.2 铿含量大于0.0010%时，将溶液移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，分取10mL溶液于100mL烧杯中。6.4.3 加入8mL拧攘酸溶液(3.日，混匀，冷却。加入1滴-2滴酷t溶液(3.14)，用氢氧化铀溶液(3.4)调至红色，在不断摇动下，加入6mL硫酸(3.6) ，用水稀释至约40mL，于低温电炉上加热，保持微沸5min以上住意不要飞溅，保持体积不小于30mL)，冷却至室温。加入5mL肮腮溶液(3.7)、5 mL抗坏血酸榕液(3.8)，将溶液移至100mL睿量瓶中，用水洗涤烧杯两次并将液体移至容量瓶中，用水稀释茧刻度，摇匀。

8、6.4.4 将试样连同空白摇撞在原子吸收光谱仪上，经流动注射-氢化物友生器，于被长223.1nm处，测量其吸光度。6.4.5 在工作曲线上查出相应的锚的质量浓度。6.5 工作曲线的绘制6.5. 1 按表l试样量称取妈基体(3.10)，分别置1二一组100mL战杯中，按表Z加人锦标准潜液(3.12或3.13)。以下根据试样种类分别按6.4.1-6.4.4项进行。6.5.2 减去试剂空白溶液的吸光度，以锚质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。表2锚的质量分数/%0.000 3-(. 001 0 0. 001 oo. 005 0 0. 005 OO. 020 钝标准榕液3.13 3. 12

9、3.12 。0.50 1. 00 1. 00 2.00 阳标准溶液加入量/mL2.00 2.00 4.00 3.00 3.00 6.00 4.00 4.00 8.00 5.00 5.00 10.00 -L-一一-一- 3 GB/T 4324.2-2012 7 分析结果的计算锵含量以锚的质量分数WBi计，数值以%表示，按式(1)计算zD1 XVXV, X 10-9 WBi =t :,T7 - X 100 mXVz 式中z( 1 ) Pl一一一从工作曲线上计算得到试液中经空白校正的铀的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL); V一一试液定容的的体积，单位为毫升(mL);V1一一试液测定的体积，单

10、位为毫升(mL); Vz一一试液分取的体积，单位为毫升(mL);m 试样量，单位为克(g)。8 精密度8. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表3数据采用线性内插法求得z链的质量分数/%重复性限/%8.2 允许差0.000052 0.000006 表30.00049 0.00005 实验室之间分析结果的差值不应大于表4所列允许差。表4锡的质量分数/%0.000 03-0.000 20 0. 000 20-0. 000 80 0. 000 80-0.00

11、2 0 0. 002 0-0, 005 0 0. 005 0-0.010 0 0.010 0-0, 020 0 9 试验报告试验报告包括下列内容z4 0.0050 0.0005 允许差/%0.00002 0.00006 0.0002 0.0005 0.001 1 0.002 1 ; J 4 E 一一试样E一一使用的标准(包括发布或出版年号); 分析结果及其表示z一一与基本分析步骤的差异z一一测定中观察到的异常现象:试验日期。GB/T 4324.2-2012 5 ,. z 喝之唱 . NFONlN.守Nm守H阁。 二. B 国华人民共和国家标准鸽化学分析方法第2部分z铿量的测定氢化物原子眼收光谱

12、法GB/T 4324. 2-2012 中. * 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号。0004日网址总编室，(010)64275323发行中心，(010)51780235读者服务部，(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张O.75 字数12千字2013年5月第一次印刷开本880X12301/16 2013年5月第一版 书号，155066. 1-47027定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)685101074324.2-2012 打印日期:2013年5月17日F002A