GB T 4324.25-2012 钨化学分析方法 第25部分：氧量的测定 脉冲加热惰气熔融-红外吸收法.pdf

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1、道昌ICS 77. 120.99 H 63 和国国家标准=lI工-、中华人民GB/T 4324.25-2012 代替GBjT4324. 25-1984 鸽化学分析方法第25部分:氧量的测定脉冲加热情气熔融-红外吸收法Methods for chemical analysis of tungsten Part 25: Determination of oxygen content一Pulse heating inert gas fusion -infrared absorption method 2013-10-01实施2012-12-31发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标

2、准化管理委员会严?d叫飞d卢叫叮叮叮哈GB/T 4324.25-2012 前言GB/T 4324(鸽化学分析方法分为28个部分z一一第1部分z铅量的测定火焰原子吸收光谱法;第2部分z钻量的测定氢化物原子吸收光谱法z一一第3部分z锡量的测定氢化物原子吸收光谱法;第4部分z锦量的测定氢化物原子吸收光谱法z一一第5部分z呻量的测定氢化物原子吸收光谱法z一-第6部分z铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法z一一第7部分z钻量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法一一一第8部分z镰量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法和丁二酣脂重量法;一一第9部分z铺量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法和火

3、焰原子吸收光谱法:一一第10部分=铜量的测定火焰原子吸收光谱法z一二第11部分z铝量的测定电感搞合等离子体原子发射光谱法;一一第12部分z硅量的测定氧化-铝蓝分光光度法z一一第13部分z钙量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法;一一第14部分z氯化挥发后残渣量的测定重量法;一一-第15部分z镜量的测定火焰原子吸收光谱法和电感藕合等离子体原子发射光谱法;一一第16部分:的烧损失量的测定重量法z一一第17部分:铀量的测定火焰原子吸收光谱法z-第18部分z饵量的测定火焰原子吸收光谱法z第19部分z铁量的测定二安替比林甲烧分光光度法z一一第20部分z饥量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法;一一第21

4、部分:锦量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法z一一第22部分z锺量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法;第23部分z硫量的测定燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法p一一第24部分:磷量的测定铝蓝分光光度法s一一第25部分z氧量的测定脉冲加热情气熔融-红外吸收法z一第26部分z氮量的测定脉冲加热情气熔融热导法和奈氏试剂分光光度法;一一第27部分z碳量的测定高频燃烧红外吸收法z-第28部分z铝量的测定硫氨酸盐分光光度法。本部分为GB/T4324的第25部分。本部分按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本部分代替GB/T4324. 25-1984(鸽化学分析方法惰气熔融库仑滴定法测定氧量。本部分

5、与GB/T 4324. 25-1984相比，主要技术变化如下z一一测定方法由情气熔融-库仑滴定法改为情气熔融-红外吸收法;一一扩大了测定范围z测定范围由0.000 5%0. 80%改为0.000 5%1. 00%。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分起草单位z株洲硬质合金集团有限公司、西北有色金属研究院、广州有色金属研究院。I GB/T 4324.25-2012 E 本部分主要起草人z蒋亚芳、张颖、石新层、王宽、庄艾春、朱洁、彭宇、赵声志、肖红新、唐维学。本部分所代替标准的历次版本发布情况为=一一-GB/T4324.25-1984。 GB/T 4324.25-

6、2012 鸽化学分析方法第25部分:氧量的测定脉冲加热情气熔融-红外吸收法1 范围GB/T 4324的本部分规定了鹊及其制品中氧量的测定方法。本部分适用于鸽及其制品中氧量的测定。测定范围为0.0005%-1.00%。2 方法提要试样置于经高温脱气的石墨增塌中，在净化的氧/氮气流中加热熔融，试样中释放的氧与石墨培涡中的碳结合形成一氧化服(或经加热的稀土氧化铜将一氧化碳转化成二氧化碳)，由载气载人红外检测池中进行氧的测定。3 材料与试剂3. 1 氧气=纯度大于99.95%。3.2 氮气:纯度大于99.995%。3.3 高纯镰箱或镰囊z含氧量小于0.0010%。3.4 稀土氧化铜:疏松颗粒(0.75

7、0. 5) rnm。3.5 碱石棉或高效二氧化碳眼收剂(0.日O.5)mm。3.6 元水高氯幢楼豆豆高效吸水剂(1.5O. 75)mm o 3. 7 高纯石墨增塌。3.8 标准物质z金属中氧的有证标准物质。4 仪器脉冲加热一红外定氧仪z仪器灵敏度不低于0.01g/g。5 试样5. 1 粉末试样用预先处理并称量的镰锚或镰囊(3.3)紧密包裹，再称量试样和镰销或镰囊的总量，差减得试样的质量。试样应当天分析。5.2 块状试样去掉表皮，在干净的硬质合金研钵中锤碎成直径约2mm5 mm、质量为O.5 g1. 0 g 左右的颗粒，称量。试样经处理后应当天分析。5.3 试样应置于干燥器内保存。1 GB/T

8、4324.25-2012 6 分析步骤6. 1 仪器预热仪器分析前要充分预热，使仪器的各项指标达到设定值。6.2 仪器栓漏利用仪器检漏程序或其他辅助装置确定仪器元漏气现象。6.3 校正曲线的建立根据鸽及其制品中氧含量选择合适的标准物质(3.的与测定试样相同的条件重复测定23次，使测定值之间的极差在允许差内，建立各相应的校正曲线。6.4 校正曲线的验证选择与建立校准曲线不阔的氧标准物质(3.的与测定试样相同的分析条件进行验证分析，所得结果应在标准物质的允许差内。6.5 空白试验随同试样进行空白试验，其测定值应稳定且不大于0.0002%。6.6 试样分析6.6. 1 试样量6.6. 1. 1 粉状

9、试样称取O.05 gO. 12 g，精确至0.00019. 6.6.1.2 条状试样称取O.5 g1. 0 g，精确至0.00019。6.6.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.6.3 测定选择优化的测定条件，将称好的试样(6.6.1)用媒销或镰囊(3.3)包裹或直接置人仪器加样器中，由仪器自动分析并显示氧的测定结果。7 精密度7. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得。2 . GB/T 4324.25-2012 表1%

10、一-J-au 数一月分一限量一性质一复的一重氧一0.00069 0.0066 0.010 5 0.120 0.476 0.970 0.00025 0.001 6 0.0022 0.0083 0.011 0.034 7.2 允许差实验室之间分析结果的差值不大于表2所列允许差。表2氧的质量分数/%允许差/%0.000 5-0.001 0 0.0003 0.001 0-0. 005 0 0.0006 0.005 0-0.010 0.0020 0.010-0.050 0.003 0. 050-0. 10 0.006 0.10-0.50 0.01 0.50-0.80 0.02 0.80-1. 00 0.

11、04 8 试验报告试验报告应包括以下内容=-一试样z-使用的标准(包括发布或出版年号); 分析结果及其表示;一一与基本分析步骤的差异;一一测定中观察到的异常现象;一一试验日期。NFON-mN.守NgH国。华人民共和国家标准锦化学分析方法第25部分z草量的测定脉冲加热情气熔融红外眼收法GB/T 4324. 25-2012 国中导中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里凋北街16号(10004日网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张0.5字数9千字2013年5月第一版2013年5月第一次印刷 书号:155066. 1-47187定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB/T 4324.25-2012 打印H期:2013年6月6HF002A