GB T 4324.19-2012 钨化学分析方法.第19部分：钛量的测定.二安替比林甲烷分光光度法.pdf

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1、ICS 77.120.99 H 63 喧嚣中华人民共和国国家标准鸽化学分析方法GB/T 4324. 19-2012 代替GBjT4324. 19-1984 第19部分:铁量的测定二安替比林甲院分光光度法Methods for chemical analysis of tungsten Part 19: Determination of titanium content一The diantipyrylmethane photometric spectropbtometry 2012-12国31发布2013-10-01实施JPT飞( ;t r也?产j :; i主;Jf_/中华人民共和国国家质量监督

2、检验检夜总局也士中国国家标准化管理委员会a叩GB/T 4324.19-2012 前GB/T 4324(鸽化学分析方法分为28个部分z一一第1部分z铅量的测定火焰原子吸收光谱法z第2部分=铅量的测定氢化物原子吸收光谱法z一一第3部分=锡量的测定氢化物原子吸收光谱法z一-第4部分=锦量的测定氢化物原子吸收光谱法5第5部分z呻量的测定氢化物原子吸收光谱法;一一第6部分z铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法;一一第7部分z钻量的测定电感搞合等离子体原子发射光谱法z一一第8部分z镰量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法和丁二嗣后重量法z一一第9部分z铺量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法

3、和火焰原子吸收光谱法;一一第10部分z铜量的测定火焰原子吸收光谱法;一一第11部分z铝量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法;一一第12部分z硅量的测定氯化-铝蓝分光光度法z第13部分z钙量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法;第14部分z氯化挥发后残渣量的测定重量法z一一第15部分z镜量的测定火焰原子吸收光谱法和电感藕合等离子体原子发射光谱法;一一第16部分z灼烧损失量的测定重量法;一一第17部分z铀量的测定火焰原子吸收光谱法:一一第18部分z愣量的测定火焰原子吸收光谱法;第19部分2铁量的测定二安替比林甲烧分光光度法;一一第20部分:钮量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法;一一第21部分

4、z铅量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法;一一第22部分z锺量的测定电感搞合等离子体原子发射光谱法z一一第23部分=硫量的测定燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法z第24部分z磷量的测定铝蓝分光光度法;一一第25部分z氧量的测定脉冲加热情气熔融-红外吸收法z一一第26部分z氮量的测定脉冲加热情气熔融-热导法和奈氏试剂分光光度法z第27部分z碳量的测定高频燃烧红外吸收法;一一第28部分z锢量的测定硫氨酸盐分光光度法。本部分为GB/T4324的第19部分。本部分按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本部分代替GB/T4324. 19-1984(鸽化学分析方法二安替比林甲烧光度法测定铁量。本部分

5、与GB/T4324. 19-1984相比，主要技术变化如下z一一适用范围中增加了蓝鸽、紫鸽、偏鸽酸镀及碳化鸽;一一测定数量由称取三份测定改为独立地进行两次测定z补充了精密度条款3增加了前言及试验报告内容，并对标准格式进行了编辑性修改。I GB/T 4324.19-2012 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分起草单位z西北有色金属研究院、西安凯立化工有限公司、西部金属材料股份有限公司、赣州有色冶金研究所、深圳市格林美高新技术股份有限公司、宝铁集团有限公司。本部分主要起草人z孙宝莲、李波、杨赌英、周皑、张之翔、杨平平、张斌、瞿通德、曾华灵、刘琼、朱丽、文永忠。E

6、 本部分所代替标准的历次版本发布情况为zGB/T 4324. 19-19840 . , GB/T 4324.19-2012 1 范围鸽化学分析方法第19部分:铁量的测定二安替比林甲院分光光度法GB/T 4324的本部分规定了销中铁量的测定方法。本部分适用于鸽粉、鸽条、三氧化鸽、蓝铭、紫铭、镇酸、偏鸽酸镜、仲鸽酸镀及碳化物中铁量的测定。测定范围为0.0005%_O.012%。2 方法提要试样以氢氧化纳分Wf.C鸽粉、鸽条、蓝鸽、紫鸽及碳化物预先用过氧化氢分解处理)，以氢氧化铁为载体与主体锦分离，不溶残渣与氢氧化物沉淀连同滤颠一起在瓷埔塌内灰化后用焦礁酸伺熔融，融块用盐酸-酒石酸馁混合液浸出，铁(

7、JJ)的干扰可加抗坏血酸还原予以消除。铁与二二安替比林甲烧生成稳定的黄色络合物，于分光光度计波长395nm处测量其吸光皮.3 试剂除非另有说明，在分析冲仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馆水或去离子水或相当纯度的水。3. 1 焦硫酸何(优级纯。3.2 过氧化氢(p=1.10 g/mL) ，优级纯。3.3 氢氧化铀潜液。50g/L) ，用优级纯氢氧化铀配制。3.4 抗坏血酸溶被(100g/L)。3.5 二安替比林甲烧椿液(50g/L):5 g二安替比林甲皖溶于100mL盐酸0+9)中。用时配制。3.6 盐酸-酒石酸镀混合液:100mL榕液中含有16mL盐酸年=1.19g!mL)和4g酒石酸钱。3. 7

8、 铁榕液=称取0.863g硫酸高铁镀FeNfL，CSO.)2.12H20溶于100mL水中，此溶液1mL含1 mg铁。3.8 氨水洗液(1+99)。3.9 铁标准贮存溶液z称取0.1668 g预先于600c烧灼至恒重的二氧化铁(WTi02注99.99%)，置于石英蜻涡中。加入2g焦硫酸饵在600.C熔融至透明，冷却，将熔块移入200mL烧杯中，加人20mL硫酸。十1)榕解熔块，待完全溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g铁。3. 10 铁标准溶液z移取10.00mL铁标准贮存榕液(3.9)于100mL容量瓶中，用硫酸。+19)稀释至刻度，混匀。此潜液1m

9、L含10g铁。4 仪器分光光度计。1 GB/T 4324.19-2012 5 试样鸽条应粉碎并通过0.125mm筛网。6 分析步骤6. 1 试料按表1称取试样，精确至0.0001 g。钦的质量分数/%试样量/g6.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4 测定表10.000 5-0. 005 0.50 0.005-0. 012 0.20 6.4. 1 将试料(6.1)置于50mL烧杯中，用少量水润湿，加入2mL铁溶液(3.7)、10mL氢氧化纳溶液(3.3)鸽粉、鸽条、蓝鸽、紫鸽及碳化鸽预先用10mL20 mL过氧化氢(3.2)分解，加热溶解后，置

10、于水浴或低温电炉上静置20min. 6.4.2 用中速定量滤纸过滤，用热氨水洗液洗涤烧杯3次、洗涤沉淀67次，再用热水洗滤纸和沉淀3次。将沉淀连同滤纸置于30mL瓷蜻捐中，灰化。6.4.3 加入2g焦硫酸饵(3.1)，在600c熔融至透明。冷却，加人15mL盐酸-酒石酸镀混合液(3.6)浸出于原烧杯中，加热使熔块完全溶解。6.4.4 移入50mL比色管中，加入10mL盐酸-酒石酸镀提合液(3.6)、5mL抗坏血酸溶液(3.的，混匀。放置5min后，加入10mL二安替比林甲烧溶液(3.日，用水稀释至刻度，混匀。室温放置40min。6.4.5 将部分溶液移人3cm吸收皿中，以随同试样做空白为参比，

11、于分光光度计波长395nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铁量。6.5 工作曲线的绘制6.5. 1 移取omL、0.50mL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铁标准溶液(3.10)，分别置于一组50mL比色管中，加入25mL盐酸-酒石酸镀混合液(3.6)、5mL抗坏血酸榕液(3.4) ，混匀，放置5min后，加入10mL二安替比林甲烧溶液(3.日，用水稀释至刻度，混匀。室温放置40min. 6.5.2 将部分溶液移人3cm吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长395nm处测量其吸光度。以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的

12、计算铁含量以铁的质量分数WTi计，数值以%表示，按式(1)计算z2 ， 4 式中zm X 10-6 四.，=_U_一一一一X100 Uz mo一一一从工作曲线上查得的铁量，单位为微克(g); m一一试样的质量，单位为克(g)。8 精密度8. 1 重复性GB/T 4324.19-2012 . ( 1 ) 在重复性条件下获得的两次测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法获得。钦的质量分数1%重复性限1%8.2 允许差0.0006 0.000 3 表20.001 1 0.0004

13、 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。钦的质量分数1%0.000 5-0.000 8 0. 000 8-0. 002 0 一0. 002 0-0.005 0 0.005 0-0. 008 0 0.008 0-0. 012 9 试验报告试验报告包括下列内容=一一试样z一一使用的标准(包括发布或出版年号); 一一分析结果及其表示z一与基本分析步骤的差异z一一测定中观察到的异常现象;一一试验日期。表30.0054 0.010 5 0.001 0 0.001 8 允许差1%0.0003 0.0005 0.0008 0.001 5 0.0020 A NFONlg.守NSH阁。华人民共和国家标

14、准鸽化学分析方法第19部分z铁量的测定二安替比林甲娓分光光度法GB/T 4324. 19-2012 国中 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号。0004日网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 开本880X 1230 1/16 印张0.5字数9千字2013年5月第一版2013年5月第一次印刷 书号:155066.1-47181 14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价GB/T 4324.19-2012 打印H期:2013年5月17日F002A