GB T 9722-2006 化学试剂.气相色谱法通则.pdf

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1、ICS 71.040.030 G 60 道B中华人民共和国国家标准GB/T 9722一2006代替GB/T9722-1988 化学试剂气相色谱法通则Chemical reagent-General rules for the gas chromatography . EEE-ZEE-EE-EE E- E . 1 i l - E . . . . . l . l -EE-EEE-EB-EEE - 1 . i . 061214000163 2006-01-23发布2006-11-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检瘦总局电舍中国国家标准化管理委员会也叩GB/T 9722-2006 前言本标准代替

2、GB/T9722-1988(化学试剂气相色谱法通则。本标准与GB/T9722-1988相比主要变化如下:一一增加了毛细管气相色谱法的有关内容(本版的1、7、8.1.2);一一-增加了引用文件(本版的2);一一增加了术语(本版的3);一一修改了仪器部分的相关内容(1988版的5、5.2、5.3;本版的6、6.1、6.2、6.4、6.5); 一一增加了流速、相对标准偏差、校正后载气流速的计算公式(本版的8.2.1、10.1、附录A.1); 一一取消了回收率范围(1988版的9.2); 取消了附录Bo本标准的附录A为规范性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学

3、试剂分会SAC/TC63/SC 3归口。本标准起草单位:北京化工厂。本标准主要起草人:x!J慈玉、闰菊萍、费小瑜。本标准于1988年首次发布。I GB/T 9722-2006 化学试剂气相色谱法通则1 范围本标准规定了化学试剂气相色谱法对仪器的要求和分析方法，所用检测器包括热导检测器和火焰离子化检测器两种，色谱柱为填充柱和毛细管柱。本标准适用于含有可挥发成分的有机化学试剂的主要成分和杂质的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使

4、用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 4946 气相色谱法术语JJG 700-1999 气相色谱仪质技监局锅发2000J250号气瓶安全监察规程3 术语和定义3. 1 3.2 GB/T 4946确立的以及下列术语和定义适用于本标准。不对称因子(f)asymmetric factor 描述色谱峰不对称程度的参数，图解见附录A。有效椒面(Herr)height of an effective plate 单位有效板的长度，图解见附录A。4 方法原理样品及其被测组分被汽化后，随载气同时进入色谱柱，利用被测定的各组分在气固或气液两相间的吸附或榕解、脱附或解析等

5、物化性质的差异，在柱内形成组分迁移速度的差别而进行分离。分离后的各组分先后流出色谱柱，进入检测器，由数据处理系统记录色谱图及相应数据。各组分的保留值和色谱峰面积或相应的峰高值分别作为定性和定量的依据。5 试剂及材料5. 1 标准样晶其色谱法主体的质量分数不得低于99.9%。5.2 氢气和氯气其体积分数不低于99.8%。使用前需用脱水装置、硅胶、分子筛或活性炭等进行净化处理。5.3 空气应无腐蚀性杂质。使用前进行脱油、脱水处理。GB/T 9722-2006 6 仪器6. 1 一般规定气相色谱仪性能除专门指定条款外，应符合JJG700-1999中2.1. 1的要求。6.2 仪器组成气相色谱仪由气路

6、系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。6. 3 整机稳定性以氢气为载气(用热导检测器时)或氮气为载气(用火焰离子化检测器时).采用邻苯二甲酸二圭醋(质量分数为20%)涂于白色硅藻土载体(OlL抖出监当选择载气流速，仪器的灵敏度应接近的1%。6.4 整机灵敏度m)为固定相，柱长为2m.柱温为80.C.适仪器基线漂移值不得大于满量程mL/mg)表示，灵敏度应不小于1000 mV 式中:m一一苯进样载气流速的校、例的1敏速积积灵纸面数面仪器峰倍峰录录测减苯记记实衰中一一一一一式AGGAKg/s)表示，检测限应不大于5 X lO-10 g/s.按式(3)计算:. ( 3

7、 ) 式中:N一一基线噪音的数值，单位为毫伏(mV);m一一一苯进样量的数值，单位为克(g); A一一苯峰面积的算术平均值，单位为毫伏秒(mV.s)。6.5 定量重复性以苯为样品，试验条件同6.3。进样量恒定。仪器稳定后连续进样11次，相对标准偏差按JJG 700一1999中4.10的规定计算。7 试验条件的选择根据产品和待测组分的特性及规格要求，按下述规定的内容选择最佳条件:a) 检测器:热导检测器或火焰离子化检测器;b) 载气:载气种类、流速;c) 色谱柱:色谱柱(填充、毛细管)、柱长、内径;d) 固定液:固定液种类、载体、固定液质量分数、固定液膜的厚度;e) 温度:柱温度、汽化室温度、检

8、测室温度;有效数字hg) 不对称因子:根据方法留两位有效数字); h) 有效板高:在满足A(保留两位有i) 相对保留值(k) 1) 注:难分离物质8 操作方法8.1 色谱桂8. 1. 1 填充柱8. 1. 1. 1 固定液i将固定液溶于摇匀。勿使载体粉碎固定液的质量分幽H式中:8. 1. 1.2 空柱预处理GB/T 9722-2006 首先除去柱内的机械杂质，用硝酸溶液(质量分数为10%)洗涤，用水洗涤至中性。再用氢氧化铀溶液(100g/L)洗涤，最后用水洗涤至中性，烘干。8.1. 1. 3 色谱柱填充将预处理过的空柱一端用玻璃纤维和铜丝网塞紧，接真空泵减压抽空;另一端加入固定相，同时处以适度

9、的振动，使载体均匀紧密装入色谱柱内。8. 1. 1.4 色谱柱老化老化色谱柱应在氮气气流中缓缓升温，温度升至低于固定液最高使用温度后，保持4h以上(温度切不可过高，以防流失)。老化完毕后应在载气中逐渐降温。3 GB/T 9722-2006 8. 1. 2 毛细曾柱目前市场上有不间用途的毛细管柱出售，使用者可依据样品性质选用。8.2 载气流速测定8.2.1 热导检测器载气流速测定将皂沫流量计接在载气出口处，测定载气流速。载气流速以F。计，数值以毫升每分(mL/min)表示，按式(5)计算:式中zv-一载气体积的数值，单位为毫升(mL);t一一测量时间的数值，单位为分(min)。8.2.2 火焰离

10、子化检测器载气流速测定Fo =子( 5 ) 火焰离子化检测器载气流速的平均线速以d计，数值以厘米每秒(cm/s)表示。按式(6)计算:L u=一(6 ) tM 式中zL一一色谱柱长度的数值，单位为厘米(cm); tM一一甲皖气保留时间的数值，单位为秒(s)。8.3 进样方法用清洁干净的注射器(或其他进样装置)抽取样品三次，排空样品后，抽取规定量样品，迅速插入汽化室，将样品一次推入，然后-次抽出进样器。8.4 衰减比标定仪器稳定后，将仪器零点及记录位置均调至记录标尺的零位。标定16以前的衰减档，用热导检测器时，调节零旋钮;用火焰离子化检测器时，用基流补偿旋钮，加一恒定信号，然后逐档衰减，记录衰减

11、后指定的位置。按式(7)计算出各档的衰减比。标定16档以后的衰减档时，将衰减档置于16处。重复上述操作，各档衰减比按式(7)计算后乘以16档的衰减比。衰减比以At表示，数值按式(7)计算:At七. ( 7 ) 式中:lj-一信号在记录标尺上长度的数值，单位为毫米(mm);l2-一衰减后零点与指针间距离的数值，单位为毫米(mm)。8.5 峰面积计算峰高及半高峰宽可采用精度为0.02mm的测量工具分别测量，峰面积以A计，数值以平方厘米(cm2)表示，按式(8)计算:A = hWhl2 ( 8 ) 式中zh一-峰高的数值，单位为厘米(cm); Wh/2一一半高峰宽的数值，单位为厘米(cm)。峰面积的

12、数值也可由数据处理系统直接给出。8.5.1 峰高测量从色谱峰顶点向峰底作一垂线，该垂线与色谱峰基线上沿相交的点到顶点的距离为峰高h(见图1)。GB/T 9722一2006电固18.5.2 半高峰宽测量从峰高的中点作一条与峰底平行的直线，与峰两侧相交，峰高线同侧两点之间的距离为半高峰宽Whl2 (见图1)。8.6 特殊畸形的处理8.6. 1 当相邻两组分分离超过小峰峰高1/2时，可按图2处理。圄28.6.2 当相邻两组分分离未超过小峰峰高1/2时，可按图3处理。固3., ., 、., 、., 5 GB/T 9722-2006 8.6.3 主峰前伸线或拖尾线上的微量杂质峰，可按图4处理。9 定量方

13、法9. 1 校正因子本标准采用组分9. 1. 1 采用校正因且，阳列入技术指标物或热导系数差异9. 1.2 校正因子现l用称量法(精定结果按置信度95校正因子以f，式中:m i 组分i质量Ai组分i峰面积叽一一主体质量的数注:配制标准时，如无纯品，可9.2 归一法当采用归一法定量时，应满足下列a) 色谱图中所显示的色谱峰不能有平R件测定。测b) 进样量应在检测器的线性范围内，所有组分在试验条件下应全部流出，并在检测器上均能产生信号的样品;6 c) 仪器的衰减比值应严格标定。归一法测定组分的质量分数以Wi计，数值以%表示，按式(10)计算:f iA i (i = 1 , 2 , ,n) ( 10

14、 ) W i = L, (f, A) 式中:!i-组分i校正因子的数值;GB/T 9722-2006 A; 组分t峰面积的数值，单位为平方厘米(cm2)或为毫伏分(mV.min)。9. 3 内标法当采用内标法定量时，应满足下列要求:a) 内标物与样品应完全互溶，并不产生化学反应，内标物不应含有干扰分析的杂质;b) 内标物的保留值应接近被测物的保留值，不得有搭肩或严重拖尾，所在区域内不得有其他杂质峰;c) 内标物配样量应接近或稍大于所测组分的量;d) 进样量应在检测器的线性范围内，待测组分在试验条件下应全部流出。内标法测定组分的质量分数以W;计，数值w式中:A ; .组分t峰面积Efsoj一一组

15、分t与内m-样品质量作A , 内标物9. 4 外标法当采用外标法式中:A; 组分ia) 当采用内标法或b) 进样量应在检测器叠加法测定组分的质量分式中:吼一一加入组分t质量的数值，单位为克(g);A; 样品中组分z峰面积的数值，单位为平方厘米(cm2)或为毫伏分(mV.min) ; . ( 11 ) . ( 13 ) A;一-m样品中加入m;组分z后，邻近组分j峰面积的数值，单位为平方厘米(cm2)或为毫伏分(mV . min); m-一一样品质量的数值，单位为克(g); A;一-m样品中加入m;组分z后，组分z峰面积的数值，单位为平方厘米(cm2)或为毫伏分(mV.min); 7 GB/T

16、9722-2006 A)一一样品中组分i邻近组分j峰面积的数值，单位为平方厘米(cmZ)或为毫伏分(mV.mn)。10 万法误差10. 1 精密度同一样品测定不少于12次，取置信度95%，进行数据分析及取舍，精密度以相对标准偏差RSD计，数值以%表示，按式(14)计算:式中:Rn = SD一三JMg-5)2122j 1 , X_ X 100 (i = 1,2, ,n) (n一1) w W，-一第i次测量的质量分数，以%表示;w-n次进样的质量分数算术平均值，以%表示pn-一测定次数的数值;i一一进样序号的数值。10.2 准确度准确度以i组分回收率r计，数值以%表示，按式(5)计算:( 14 )

17、 r=生二旦.!_X 100 ( 15 ) ma 式中zm2一一样品中加入i组分后，检出i组分质量的数值，单位为毫克(mg);mj-一样品中检出i组分质量的数值，单位为毫克(mg); ma-一加入i组分质量的数值，单位为毫克(mg)。11 环境要求及安全事项11. 1 环境要求仪器应在室温为50C350C，相对湿度低于85%的条件下放置。防止腐蚀性气体侵人、振动、日光直射及强磁场对仪器的损害。操作场所应有良好的通风。11. 2 安全事项11.2. 1 装置仪器电源应良好接地。11.2.2 采用氢气作载气或燃烧气时，管道应无渗漏。仪器操作场所不能有明火。11.2.3 色谱柱出口的气体应排放至通风

18、处。11. 2. 4 使用高压钢瓶时，按质技监局锅发2000J250号气瓶安全监察规程操作。8 GB/T 9722-2006 附录A(规范性附录)相关术语的图解及计算公式A.l 校正后的载气流速Fc校正后的载气流速以Fc计，数值以毫升每分(mL/min)表示，按式(A.1)计算:Fc = jF。辛(1一年). . . . ( A. 1 ) r飞圣0I 式中zFo-室温下用皂膜流量计测得检测器出口载气流速的数值，单位为毫升每分(mL/min); Tc一一柱温的数值，单位为开(K); Z 室温的数值，单位为开(K); w 室温下水的饱和蒸气压的数值，单位为兆帕(MPa); p。一-大气压强的数值，

19、单位为兆帕(MPa); j一一压力梯度校正因子。压力梯度校正因子j，按式(A.2)计算z式中:J=立x，.。)2-1 2 (Pl -;-0)3 - 1 户z一一注入口压强的数值，单位为兆帕(MPa)。A.2 不对称因子f不对称因子的图解见图A.l。圄A.l不对称因子以f表示，数值按式(A.3)计算:式中zf= 吧三-2AB 互E一一图A.l所示线段长度的数值，单位为毫米(mm);AB-一图A.l所示线段长度的数值，单位为毫米(mm)。.( A.2 ) _., .( A.3 ) 9 GB/T 9722-2006 A.3 有效板高H.rr有效板高的图解见图A.2。1M 式中:10 r p 1. CON-NNh白同阁。国华人民共和国家标准化学试剂气相色谱法通则GB/T 9722-2006 中4峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销9峰印张1字数21千字2006年11月第一次印刷开本880X1230 1/16 2006年11月第一版晤定价12.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-28363 GB/T 9722-2006