GB T 9727-2007 化学试剂 磷酸盐测定通用方法.pdf

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1、lCS 7104030G 60 a目中华人民共和国国家标准GBT 9727-2007代替GBT 9727 1988化学试剂磷酸盐测定通用方法Chemical reagentGeneral method for the determination of phosphate(ISO 63531：1982，Reagents for chemical analysisPart 1：General test methods，NEQ)2007-09-26发布 2008040 1实施宰瞀鹃紫瓣警糌赞霎发布中国国家标准化管理委员会促19刖 昌GBT 9727-2007本标准与ISO 63531：1982(化学

2、分析试剂第1部分：通用试验方法的一致性程度为非等效。本标准代替GBT 9727 19881化学试剂磷酸盐测定通用方法。本标准与1988年版标准在技术内容上没有差异，按GBT 112000的要求，仅是做了一些编辑性修改。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SACTC 63SC 3)归口。本标准起草单位：国药集团化学试剂有限公司。本标准主要起草人；陈浩云、陈红。本标准于1988年首次发布。1范围化学试剂磷酸盐测定通用方法GBT 9727-2007本标准规定了用萃取一磷钼蓝比色法测定磷酸盐的通用方法。本标准适用于化学试剂中微量正磷酸盐的测定。分光光度法或

3、目视比色法的检测范围在乙酸丁酯中为02 pgmL2tlgmL(以POI计)。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GBT 602-2002，ISO 63531：1982，NEQ)GBT 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GBT 603-2002，ISO 63531：1982，NEQ)GBT 6682分析实验

4、室用水规格和试验方法(GBT 6682-1992，neq ISO 3696：1987)GBT 9721化学试剂 分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)3方法原理在浓度c(HNO。)为04 molL14 molL硝酸溶液中，正磷酸能定量与钼酸铵作用，生成磷钼杂多酸(磷钼黄)，磷钼黄可被乙酸丁酯从10 molL14 molL硝酸溶液中定量萃取，从而与干扰化合物砷酸盐及过量试剂钼酸铵分离。加入氯化亚锡一抗坏血酸溶液，将磷钼黄还原为磷钼蓝。根据磷钼蓝颜色的深浅，可用目视比色法或分光光度法测定磷酸盐。4试剂和材料本标准除另有规定外，所用标准溶液、制剂及制品，均按GBT 602、GBT 603的规定制

5、备，实验用水应符合GBT 6682中三级水规格，所用溶液以“”表示的均为质量分数。5仪器51一般实验室仪器。52分光光度计应符合GBT 9721的规定。0测定61目视比色法按产品标准的规定取样并制备试液(必要时用2滴饱和2，4一二硝基酚指示液为指示剂，调节溶液的pH值)。取10mL试液，加10mL硝酸溶液(13)，此时溶液的酸度c(H+)为10molL12molL加2 mL钼酸铵溶液(100 gL)，放置20 rain。准确加入10 mL乙酸丁酯，萃取，静置分层。弃去水相，有机相用盐酸溶液(5)洗涤两次，每次5 mL，分出水相。在有机相中加入02 mL氯化亚锡一抗坏血酸溶液，轻轻摇动，静置分层

6、。弃去水相，加人1 mL无水乙醇，摇匀。有机相所呈蓝色与标准比色溶液】GBT 9727-2007比较。标准比色溶液的制备是取规定量的磷酸盐(PO。)标准溶液，稀释至10 mL，与同体积试液同时同样处理。62分光光度法621标准比色溶液的配制及测定依据产品标准的规定，配制45个质量浓度成比例的磷酸盐标准溶液，稀释至10 mL，与61同体积试液同样处理。有机相用分光光度计在720 nm波长处，用1 cm吸收池，以试剂空白为参比，进行吸光度的测定。622标准工作曲线的绘制以磷酸盐标准溶液的质量浓度为横坐标，对应吸光度为纵坐标，绘制标准工作曲线。623样品的测定及计算按产品标准的规定取样并制备试液(必要时用2滴饱和2，4一二硝基酚指示液为指示剂，调节溶液的pH值)。取10mL试液，操作同621。以样品试剂空白为参比，进行吸光度的测定。在绘制的标准工作曲线上查得对应的磷酸盐的质量浓度。磷酸盐的质量分数以”计，数值以“”表示，按式(1)计算：叫一已：!丕!Q=100(1) m式中：r样品溶液吸光度值在标准工作曲线上所对应的磷酸盐的质量浓度，单位为毫克每毫升(mgmL)；v样品试液的体积，单位为毫升(mL)；m样品的质量，单位为克(g)。