GB T 6901-2008 硅质耐火材料化学分析方法.pdf

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1、ICS 8 1. 080 Q 40 GB 中华人民主t./、和国国家标准GB/T 6901 - 2008 代替GB/T6901. 1 6901. 11- 2004 硅质耐火材料化学分析方法Chemical analysis of silica refractories 2008-05-08发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2008-11-01实施发布GB/T 690 l-2008 目;欠前言.旧l 范固.2 规范性引用文件.3 仪器和设备-4 试样制备-5 通则6 试验报告u.3 7 灼烧减量的测定38 二氧化硅的测定39 氧化铝的测定10 氧化铁的测定.10

2、U 二氧化铁的测定.，1212 氧化钙、氧化镜的测定.13 13 氧化抑、氧化铀的测定14 氧化锚的测定15 五氧化二荫的测定.22 附录A(规范性附录)验收分析值程序.-.24GB/T 690 12008 目U言本标准是对GB/T6901. 1-6901. 112004 0.1-;0.5 0.02 0.05 0.05 0.5-;1 0.10 0.10 O. 10 O. 10 0. 10 。.10 1-;2 0.15 0. 15 0.15 0.20 0.15 2-5 0.20 O. 20 O. 20 一-5-15 。.2S0.30 -15-35 0.30 O. 40 35-65 一65-:98

3、%的高纯硅质材料中二氧化硅量的测定。铁、铝、敏、钙、镜、磷、锤、梆、制氧化物及灼烧减量投相应分析方法进行测量。丁.氧化硅量用质量分数w(Si02)计，数值以%表示，按式(3)计算:w(Si02) = 100-(FC203)一切(Al203)一切(Ti02)- w(Ca) -w(MgO)一(P205) 一切(MnO)-w( Na20) -w(K2) -w(LOl) ( 3 ) 式中:w(M)一一分别为各分析物的质量分数。6 GB/T 6901-2008 9 氧化铝的测定氧化铝的测定可根据含量范围按下列2种方法之一进行:a) 锚天青S光度法z以Alz0l)0.25%的试样需增加稀释步骥。移取20.

4、00mL试液B(9.1. 4.2)于100mL 容量瓶中，加10mL盐酸(9.1.2.3)，用水稀释至刻度，混匀然后再移取2份10.00mL稀释后的试样溶液于2个50mL容量瓶中，一份作显色液，一份作参比液。9. 1. 4. 5 .).色液:加5mL钵-EDTA溶液(9.1. 2. 7) ，混匀，放置3min.加2.0mL铅天青S溶被(9. 1. 2. 10)，按表3加入六次印基四脑溶液(9.1. 2. 8) .以7.k稀释至刻度，轻轻棍匀。放置20min.试样中有铁存在时，在加铸-EDTA溶液前加6J1柿芒告信乞芝主9.1.2.6).9. 1. 4. 6 参比液=按(9.1.4. 5)操作J

5、咽的是在加倍天青S9. 1.4. 7 选择合适的吸收皿(试样中氧化铝质量分数/%。.01-0.050. 05-0. 25 9. 1.5 工作曲线9. 1. 5. 1 用滴定515 nm处测量吸9. 1. 5. 2 用滴溶擅(9.1.2. 12) , 10 rnL空白试545 nm处测量吸9. 1. 6 分析结果氧化铝量用质量式中:V，一一分取试样溶液V一试样溶液总体积的1n，一一由正作曲线或回归方程m一一试料质量的数值，单位为克(g)9.2 氟盐置换EDTA容量法w(AI0)注0.3%J9.2. 1 原理5滴氟化镀溶被(9.1.2.的。色液的吸光度。工作曲线9. 1. 5.1 9. 1. 5.

6、 2 9. 1. 5. 2 氧化铝标准验溶液。另取试样用硫酸-氢氟酸除硅，混合熔剂熔融，稀盐酸浸取。铁用苯经乙酸掩蔽。在过量EDTA存在下，调pH值至(3-的，加热使铝、铁等离子与EDTA络合，加入pH值=5.5的六次甲基四肢缓冲溶液，以二甲酣橙为指示剂，先用乙酸锦标准滴定溶液滴定过量的EDTA，再用氟盐取代与铝络合的EDTA，最后用乙酸辑标准滴定由氟盐取代山的EDTA，求得氧化铝量。9.2.2 试剂9.2.2. 1 混合熔剂:按质量比将2份无水碳酸铀与l份跚酸研细，混匀。9.2.2.2 氟化锻溶液(100g汀J.GB/T 6901-2008 9.2.2.3 苯是乙酸(苦杏仁酸)溶液(100g

7、/L):微热溶解。9.2.2.4 六次币基四肢缓冲溶液(pH值=5.5):称取200g六次甲基四肢于烧杯中，加水溶解，加40 mL盐酸(1.19g/mL) ，加水至1000 mL混匀。9.2.2.5 EDTA溶液(10g/L)，比溶液1mL约相当于1.3mg A1203。9.2.2.6 氨水(同.90g/mL)。9.2.2.7 硫酸。+口。9.2.2.8 盐酸(1+1)。9.2.2.9 氢氟酸(pl.13 g/mL)。9.2.2.10 氢氧化铀溶液(500g/L)。9.2.2.门乙酸悻溶液(10g/L):称取10g乙酸悻Zn(CH3CO)2 2H20J痞于1000 mL 7.(中，用冰乙酸调至

8、溶液pH值至(5.56. 0)。9.2.2.12 氧化铝基准溶液c(l/2AJ2:J) =0. 02 mol/L:称取0.5396 g金属铝(99.99O，置于聚四氟Z烯烧杯中，加20rnL水及8mL10 mL氢氧化锅溶液(9.2.2.10) ，待溶解完全后，滴加盐酸(pl.19 g/mL)至沉淀出现再蓓解，再过加10rnL，加热煮沸使溶液透明，冷至室温，移入10rnL容量瓶(3.11)中，用水稀释至刻度，摇匀。9.2.2. 13 乙酸锦标准滴定溶液cZn(CH3)0)2J=0.01 mol/L或cZn(CHJCO)2J=0.02 mol/L:称取表4规定量的乙酸钵ZnCCH，C)2 2H20

9、J，分别溶于1000 mL水中，用冰乙酸调至溶液pH值至(5. 56. 0)。cZn(CH., COO) , !(mo!L) 。010.02 表4Z酷铸的配制乙酸铸Zn(CH，C00)2 . 2H，O的质量!g2.2 4.4 标定;按表5规定量用滴定管(3.10)移取3份氧化铝基准榕液(9.2.2.12)分别置于400mL烧杯中，加10mL苯捂乙酸溶液(9.2.2.3)，加相应量的EDTA溶、被(9.2. 2.日，加水至约100mL，加热至70 C 80oC .bo 1滴2滴澳酣蓝溶液(9.2.2.14)，用氨水(9.2.2.6)调至溶液刚呈蓝色，加热煮沸3 mn5 min，取下冷却至室温，以

10、下按(9.2.4. 4) (9.2.4.5)操作，记下第2次滴走消耗乙酸辛辛标准滴定溶液的体积。3份氧化铝基准溶被所消耗乙酸锦标准溶液体积(mL)的极差不应超过0.10mL，取其平均值，否则，应重新标定。表5乙酸铸的标定cZn(CH, COO), !(mol/L) 分取氧化铝基准溶液(9.2.2.12)/mL加EDTA溶液(9.2.2.5)/mL0.01 15.00 15 0.02 30.00 20 乙酸怦标准商定溶液的浓度用物质的量浓度cZn(CH3C00)2J计，数值以mol/L表示，按式(5)计算，保留4位有效数字:cZn叫COO)2J=手. ( 5 ) 式中:c 氧化铝基准溶液(9.2

11、.2.12)浓度的准确数值，单位为摩尔每升(moljU;VJ一一移取氧化铝基准溶液(9.2.2.12)体积的数值，单位为毫升(mL); V一一滴定3份氧化铝基准溶液所消耗乙酸饵标准滴定需液(9.2.2.13)的平均体积的数值，单位为毫升(mL)。9.2.2.14 澳酣蓝溶液(1g/U。9 GB/ T 6901 -2008 9.2.2. 15 二甲酣橙溶液(5g/L):贮存于棕色瓶中，可用一周。9.2. 3 试料量称取约0.15g试料，精确至0.1mg。9.2.4 测定9.2.4. 1 将试料置于铅增塌中，用几滴水润湿试料，加8mL-10 mL氢氟酸(9.2.2.9)、1mL硫酸(9.2.2.7

12、) ，放置5min，置于电炉上加热，直至冒尽白烟。将铅增届放到700C高温炉中，逐渐J1Wt至1 OOOC灼烧5min，取出冷却，加3g4. g混合熔剂(9.2. 2. 1) ，置于1OOOC 1 100C高温炉中使其完全熔融，取出，冷却。.2.8)和80mL水的250mL烧杯或用吸量管(3.9)移取100mL 。6取J:i、们-m时至1n5滴EEF司、，班俨加UIi Am41 L312 m沸川口m煮旦被0.01 mol/L的标液滴定至试液变9.2.5 分析结果氧化铝量用式中2V , 数准的1液标量试溶悻质取样酸料分试乙试v.vcm 10 氧化铁的测定10. 1 原理试样用硫酸-氧氟酸挥散除硅

13、后，残渣用混合熔剂熔融，盐酸浸取。用盐酸控股将FeC田还原为FeC n) I在弱酸性溶液中，Fe(II )与邻二氮杂菲形成橙红色络合物，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。10.2 试剂10. 2. 1 混合熔剂z按质量比将2份无水碳酸制与1份棚酸研细，11昆匀。10.2. 2 盐酸起胶溶液(100g/U。10.2. 3 邻二氮杂菲(C，2HaNz H2)溶被(10g/L):用乙蹲(1十1)配制。10.2. 4 乙酸咳、溶液(200g/L)。 10.2.5 氢氟酸(1.13 g/mL)。10.2. 6 硫酸。+1)。10.2.7 盐酸。+1)。GB/ T 6901 -2008 10.2.

14、8 氧化铁标准溶液(含FezOJ 1 mg/ mL) :称取1.000 0 g预先在10S.C 110.C烘2h井子干燥器中冷却至室温的氧化铁(99.99%)，置于烧杯中，用少许水湿润，加入40mL盐酸00.2. 7) ，低温加热溶解至溶液清亮，冷至室温，移入1000 mL容量瓶(3.11)中，用水稀释至刻度，摇匀。10. 2. 9 氧化铁标准溶液(含FeZ010. 1 mg/ mL) :用吸量管(3.9)移取50mL氧化铁标准溶液00. 2. 8) ，置于500mL容量瓶(3.11)由r:J;kaLW:1 n . 10. 2. 10 氧化铁标准溶液(含00.2.的，置于SOOmL容10. 3

15、 试料量称取约0.50g 10.4 测定10. 4. 1 将试料置电炉上加热至冒3 g4 g混合取出，冷却。10. 4.2 用滤加热浸出熔融混匀(此溶液作10 . 4.3 用吸A(8.2.4.5). 10. 4. 4 加入10.5 工作曲线的绘制的移取50mL氧化铁标准海液mln，取出冷却。加中使其完全熔融，250 时，烧杯中，水稀释至刻度，mL乙酸镀溶液比测量其吸光度。2.00-5.00 5 10. S. 2 10 10.5. 1 用滴定管(3.10)阱0，2.lli) mL. 00 mL, 10. 00 mL, 12. 00 mL氧化铁标准溶液(10.2.10)，分别置于一组100mL容量

16、瓶(3.11)中，用水稀释至50mL，以下按00.4.4)进行。用30mm吸收皿，子分光光度计波长510nrn处，以试荆空白为参比测量其吸光度，绘制工作曲线或利用仪器程序建立回归方程。10.5.2 用滴定管(3.10)移取0、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、12.00mL氧化铁标准溶液00.2.的，分别置于一组100mL容最瓶(3.11)中，用水稀释至50mL，以下按00.4.4)进行.用5mm吸收皿，于分光光度计波长510nm处，以试剂空白为参比测量其吸光度，绘制工作曲线或利用仪器程序建立回归方程。10. 6 分析结果的计算氧化铁量用质量分数w(Fez

17、O，)计，数值以%表示，按式(7)计算:II GB/T 6901-2008 1 X 10- w(Fe2l) =二L一一一一X100 l/ m X V ,/V 式中:V，一二分取试样溶被体积的数值，单位为毫升(mL); V一一试样溶液总体积的数值，单位为毫升(mL); m，.一由工作曲线或回归方程求得分取试样溶被中氧化铁量的数值，单位为毫克(mg); m-试料质量的数值，单位为克(g)。门二氧化铁的测定11. 1 原理. ( 7 ) 试样用硫酸-氢氟酸挥散除硅后，残渣用?昆合熔剂熔融，盐酸浸取。在强酸性介质中铁与二安替比林甲烧形成黄色络合物，于分光光度计波长390nm处测量其吸光度。11. 2

18、试剂11.2. 1 混合熔剂:按质量比将2份无水碳酸制与1份棚酸研细，混匀。11. 2. 2 抗坏血酸溶液(20g/L) ，用时配制。门2.3 二安替比林甲烧溶液(50g/L)，用盐酸(l+23)配制。11. 2. 4 氢氟酸(1.13 g/mU. 11.2.5 硫酸0+1)。11. 2.6 盐酸0+1)。11. 2. 7 二氧化铁标准溶液(含TiOzO. 1 mg/mL) :称取0.1000g预先在1OOO.C灼烧1h并于干燥器中冷却至室温的二氧化铁(99.99%) ，置于铀地塌中，加入5g8 g焦硫酸饵，置于高温炉中，逐渐升温至700.C800.C熔融，熔融物用200mL硫酸。+9)加热溶

19、解，冷至室温后移人1000 mL容量瓶(3.11)中，用硫酸(5+95)稀释至刻度，摇匀。11. 2. 8 二氧化铁标准溶液(含TiOz10g/mL) :用吸量管(3.9)移取50mL二氧化铁标准溶液(11. 2. 7)置于500mL容量瓶(3.11)中，用水稀释至刻度，摇匀。11. 3 试料量称取约0.50g试料，精确至O.1 mg. 11. 4 测定11. 4. 1 将试料置于钳甜揭中，用少量水润湿，加1mL硫酸01.2.5)、10mL氢氟酸(11.2. 4)，于低温电炉上加热至冒尽自烟，将增蜗置于700C高温炉中，逐渐升温至1OOO.C灼烧5min，取出冷却。加3 g4 g混合熔剂(11

20、.2.1)，盖上却揭盖并稍留缝隙，置于1OOOoCl 100C高温炉中使其完全熔融，取出，冷却。11. 4. 2 用滤纸擦净增塌外壁，放入盛有煮沸的含25mL盐酸01.2目的和50mL水的250rnL烧杯中，加热浸出熔融物至溶液清亮，用水洗出酣塌及盖，冷至室温，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度2混匀(此溶液作为试液D可供铁、铝、铁比色测定用)。11. 4. 3 用吸量管(3.9)移取5mL25 mL试液DOl.4. 2)或试液C(lO.4. 2)或试液8(9.1.4.2)，也可取相当量的试液A(8.2. 4. 5汀，于50mL容量瓶中。11. 4. 4 加入5mL抗坏血酸溶液01.2.

21、2)，混匀，放置3min5 rni日，再加入6mL=安替比林甲烧瞎液(11.2. 3)、12mL盐酸01.2.时，用水稀释至刻度，摇匀，放置40min. 11.4.5 用30mm吸收血，于分光光度计波长390nm处，以空白试验溶液为参比测量其吸光度。11.5 工悻曲线的绘制j用滴定管(3.10)移取0、0.50mL、1.00 rnL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL二氧12 . GB/ T 6901-2008 化铁标准溶液(11.2.的，分别置于一组50mL容量舶(3.11)中，以下挂(11.4.的进行。用30mm吸收皿，于分光光度计波长390nm处，以试

22、剂空白为参比测量其吸光度。绘制工作曲线或利用仪器程序建立回归方程。11. 6 分析结果的计算二氧化铁量用质量分数w(TiOz)计，数值以%表示，按式(8)计算:12 式中:m，一_.-由工作曲线或I口m一一试料质量的a) 12 . 1 EDTA 12 . 1. 1 原理试样用硫-12 . 1. 2. 1 12. 1. 2. 2 12. 1.2.3 12. 1. 2.4 12. 1. 2.5 12. 1. 2.6 12. 1. 2. 7 12 . 1. 2. 8 12. 1. 2. 9 硝酸接溶液。og/ L): 加氨水02.1. 2.的，呈弱碱性.12. 1. 2. 10 三乙醇肢溶敲门+10

23、)。, X 10-6 w(Ti02) =二.，牛一一X100 . m X V ,/ V . ( 8 ) ，单位为微克(g);、铝、铁等，取部分EDTA标准溶被, :bD 7J0.1%J(1 3. 2)。17 G/ T 6901-2008 13. 1 原子咂收光遭法11(K20或Na，O)5%J13. 1. 1 原理试样用氢氟酸-高氯酸分解后，制成硝酸溶蔽，于原子吸收光谱仪族长766.5nm和589.0nm处分别测量氧化饵、氧化铀的吸光度。13 . 1. 2 试剂13. 1. 2. 1 氢氟酸(1.13 g/mL):优级纯.13. 1. 2. 2 高氯酸(pl.67 g/mL):优级纯.13.

24、L 2. 3 硝酸0+1):用优级纯硝酸配制。13. 1. 2.4 氧化怦标准榕被(含KzO1 mg/mL):称取O.791 5 g预先在450C5000C灼烧1.5h并于干燥器中冷却至室温的氧化饵(99.99%)，置于250mL烧杯中，加水溶解后，移入500mL容量瓶(3.11)中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。13. 1. 2.5 氧化悍标准溶液(含凡oO. 1 mg/mU:用吸量管(3.9)移取50mL氧化伺标准溶液(1 3. 1. 2. 4) ，置于500mL窑最瓶(3.11)中，用水稀释至刻度，摇匀，贮于塑料瓶中.13. 1. 2. 6 氧化铀标准溶液(含Na201mg/mL

25、):称取O.943 0 g预先在450.C500oC灼烧1.5h并于子燥器中冷却至室温的氧化铀(99.99%)，置于250mL烧杯中，加水溶解后，移入500mL容量瓶(3. 11)中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中.13. 1. 2. 7 氧化铀标准陪被含Na20O. 1 mg/mL):用吸量管(3.9)移取50mL氧化纳标准溶液03.1.2.的，置于500mL容量瓶(3.11)中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。13. 1.2.8 氧化押-氧化铀混合标准溶液含K1010g/mL， Na205吨/mL):用吸量管(3.9)移取50 mL氧化梆标准溶液(13.1. 2.5)和25mL

26、氧化铀标准溶被03.1. 2. 7)，置于同一个500mL容量瓶(3.11)中，用水稀释至刻度，摇匀现配现用。13. 1. 3 试料量称取0.1g-0.5 g试料，精确到0.1mg. 13. 1.4 测定13. 1. 4. 1 将试料置于铀皿(3.3)中，用少量水湿润，川人10mL氢氟酸(13、1.2. 1)、2.0mL高氯酸03. 1. 2.2)，加热分解至冒尽高氨酸白烟，取下，稍冷，用水冲洗铀皿壁，加入2.0mL高氯酸03.1.2.刀，继续加热至冒尽高氯酸白烟，取下，冷却。注-也可采用聚四氟乙烯坊t.l鼠，在隔热段上加热溶样.13. 1. 4.2 加入4.0mL硝酸03.1.2.3)、10

27、mL水，低泪如热至盐类溶解，取下，冷却.移入100mL 容量服中，用水稀释至刻度，摇匀，13. 1. 4伞3用空气E乙快火焰，以水调军，于火焰原子吸收光谱仪波长766.5nm和589.0nm处，分别测量氧化伺、氧化铀的吸光度(含量大于0.1%时，可分取部分试液稀释后测定并测量空白试验溶液的吸光度。从标准曲线03.1. 5)或回归方程求出试液中的氧化佣、氧化铀浓度及空白值，按(13.1.7. 1)计算分析结果。13. 1. 5 标准曲钱法标准曲线的绘制用滴定管(3.10)移取0、1.00 mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、12.00mL、14.00 m

28、L、16.00mL、18.00mL、20.00mL氧化仰-氧化铀混合标准溶液(13.1.2.的，置于一组100mL 容量瓶(3.11)中，加4.0mL硝酸(13.1.2. 3).用水稀释至刻度，摇句.用空气-乙快火焰，以7.K调零，于火焰原子吸收光谱仪波长766.5nm和589.0nm处，分别测量氧化伺、氧化铀的吸光度。以氧化僻、氧化铀浓度为横坐标，吸光度(减去零浓度溶攘的吸光度为纵坐标，分别绘制标准曲线或利用仪器程序建立国归方程。13. 1. 6 高精度测量法(紧密内插法采用高精度测量洼，用空气-乙;快火焰，以空白试验溶被调零，于火焰原子吸收光谱仪波长766.5nm 和589.0nm测量氧化

29、饵、氧化铀低校准溶榷(13.1.5)、待测试液03.1.4. 2)和高校准溶液(13.1.5)的G/T 6901-2008 吸光度，按13.1.7.2计算分析结果。l3. 1. 7 分析结果的计算13 . 1. 7. 1 标准曲线法:氧化拥或氧化铀用质量分数(K20或NazO)计，数值以%表示，按式Cl5)计算:( . - (0) X V2 X 10-6 w(K20或Naz)= .2一一V.;:.:-X 100 ( 15 ) m X V1 / V 式中:13. 1. 7.2 计算:或线曲准标由V的数值，单位为微克每毫升式中:V.-分V2一一待iV-式A1一一低13.2 火焰光度法w(13. 2

30、. 1 原理试样用硫酸-氢氟酸分解13.2.2试剂13. 2.2. 1 13.2.2.2 硫酸(11.84 g/mU:优级纯。13.2.2.3 氧化饵标准溶液(含KzO2 mg/mU:称取0.7915 g预先在450.C-500.C灼烧1.5 h并于干燥器中冷却至室温的氯化饵(99.99Yo).置于250mL烧杯中，加水溶解后，移入250roL容量瓶(3.11)中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。13.2.2.4 氧化铀标准溶液含Na202 mg/mL)二称取0.9430g预先在450C-500C灼烧1.5h并于干燥器中冷却至室泪的氧化制(99.99Yo)，置于250mL烧杯中，加JJ,

31、 m X V ,/V 式中:V，一电分取试样溶被体积的数值，单位为毫升(mL); V一一试样溶液总体积的数值，单位为毫升(mL)i . ( 21 ) m，一一由工作曲线或回归方程求得分取试样溶被中五氧化二磷量的数值，单位为微克(g);m 试料质量的数值，单位为克(g)。23 GB/ T 6901-2008 是x= J X2 , .(l,. X之中位敛24 Xi一一分析值;Y一一允许差.附景A规范性附录验收分析值程序进行X3是XI +.x .t一亏一-x1 +XZ+X卫+Xx= 4 .tl i x, I X, .x=了一CON-omuvH筒。华人民共国家标准硅质耐火材料化学分析方法GB/T 6901-2008 国和中* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外兰里河北街16号邮政编码，100045网址电话，6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张2字数50千字2008年7月第一次印刷开本880X 1230 1 /J 6 2008年7月第一版 书号155066. 1-32099定价24.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/ T 6901-2008