GB T 5831-2011 气体中微量氧的测定.比色法.pdf

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1、ICS 71.040.40 G 86 中华人民11: -、道昌和国国家标准G/T 5831-2011 代替GBjT5831-1986 气体中微量氧的测定比色法Determination of trace oxygen in the gases-Colorimetric method 2011-12-30发布数码肪伪中华人民共和国国家质量监督检验检瘦总局中国国家标准化管理委员会2012-10-01实施发布中华人民共和国国家标准气体中微量氧的测定比色法GB/T 5831-2011 导中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总

2、编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销导开本880X 1230 1/16 印张O.75 字数17千字2012年5月第一版2012年5月第一次印刷* 书号:155066. 1-44818定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报串，话:(010)68510107GB/T 5831-2011 目lJ=i 本标准依照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准代替GB/T5831-1986(气体中微量氧的测定比色法。与GB/T5831-1986相比，除编辑性修改

3、外主要技术变化如下:一一删除了一般注意事项(见1986年版的第7章h-将1986版中的附录B(系列标准色阶表)移入正文(见5.3，1986年版的附录B); 删除了附录气体体积校正系数K值表气见1986版的附录。;一一将1986版中的非法定计量单位修改为法定计量单位。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国气体标准化技术委员会(SAC/TC206)归口。本标准起草单位:西南化工研究设计院。本标准主要起草人:何道善、陈雅丽、周鹏云、张军、代高立。I G/T 5831-20门气体中微量氧的测定比色法1 范围本标准规定了气体中微量氧的比色测定方法。本标准适用于氢、氮、茧、氮、氛、氧、缸、甲:

4、皖以及其他不与一价铜氨络离子和氨发生反应的气体中氧含量的测定。测定范围:0.5X 10-6 1 OOOX 10(体积分数)。2 方法原理在密闭的分析器中，样品气体中的氧与一价元色铜氨溶液定量反应生成二价蓝色的铜氨溶液，与标准色阶进行目视比色。由比色所选定的标准色阶相当的氧量与样品气体的体积之比即为氧在样品气体中的含量(体积分数)。氧与一价铜的反应如下:Cuz (NH3)4Clz +2NH40H+2NH4Cl十1/20z=2Cu(NH3 )4Clz +3Hz 0 据此反应方程，1mL的0.05mol/L硫酸铜溶液相当于20.C、101.3 kPa状态下0.300mL氧:0.05、.11.2X 1

5、 000 , 293 _ _ T 1 000久2- 273=u. jUU mL 按色阶的可分辨性和合理的色阶差，用不同量的0.05mol/L硫酸铜溶液制备系列标准色阶。各标准色阶相当的氧量按式(1)计算:V1 =0.300 Vz 式中:V1一一标准色阶相当的氧量，单位为毫升(mL);Vz一一各标准色阶溶液中所加入的0.05mol/L硫酸铜溶液的量，单位为毫升(mL)。3 仪器、装置3. 1 装置推荐的装置由分析器、贮液瓶、吸气瓶等组成，参见附录A的图A.1.3.2 氧分析器分析器及其加工参考尺寸参见附录A的图A.2.分析器由硬质玻璃烧制，玻璃壁厚1mm2 mm。 .( 1 ) 分析器的容积(关

6、闭活塞1、2、6后的密闭容积)由样品气体中氧的含量决定:当样品气体中氧含量低于5XlO-6(体积分数)时，分析器的容积不低于3000 mL;当样品气体中氧含量低于100X 10-6 (体积分数)时，分析器的容积不低于1500 mL;当样品气体中氧含量低于1OOOX 10-6 (体积分数)时，分析器的容积约为500mLo 分析器的容积用称量水的方法测定，并称至小数点后一位，其容积只(mL)由式(2)计算:V 3 = (Gz - G1 ) / p, . ( 2 ) 1 GB/T 5831-2011 式中:G，-一分析器的质量，单位为克(g);G2一-分析器和水的总质量，单位为克(g); 向一二水温

7、为tOC时水的密度，单位为克每升(g/L)。分析器的活塞1、6至取液量标线间的容积(比色管容积)为25.00mLo 3.3 比色管比色管及其加工参考尺寸参见附录A的图A.3。比色管用硬质元色玻璃烧制。各标准比色管的长度、直径、壁厚、玻璃质量、透光性能等与分析器上的比色管应完全相同。3.4 储液瓶贮液瓶的容积为SL10 L，用于贮放铜氨反应液(按本标准第6章制备)，其放置的高度以方便反应液的取出为宜。反应液经虹吸管取出，虹吸管插入离贮液瓶底约20mm处。压力平衡管插入贮液瓶橡胶塞下约20mm，始终处于贮液瓶中反应液液面的上部o3.5 服气瓶宜采用备用的贮液瓶作为吸气瓶。向吸气瓶中充人氧含量(体积

8、分数)小于10X 10-6的氮气或其他气体。使用时，经加液漏斗加入6.2中配制的搭液。吸气瓶用于向贮液瓶补充气体，经压力平衡管，平衡贮液瓶内气压，以便反应液能顺利取出。4 材料、试剂、溶液4. 1 氨水，分析纯。4.2 氯化锁，分析纯。4.3 硫酸铜，分析纯。4.4 腆化饵，分析纯，10%溶准。4.5 冰乙酸，分析纯。4.6 可溶性淀粉，0.5%溶液。4. 7 硫代硫酸销，分析纯，0.05mo1/L标准溶液。4.8 盐酸，分析纯，1: 1溶液。4.9 铜线，nmm12 mm。4. 10 蒸锢水或离子交换水。4. 11 真空活塞脂等。5 系到标准色阶的制备5. 1 O. 05 moI/L硫酸铜溶

9、液(A渡)5. 1. 1 配制准确称取12.4860 g预先经室温干燥的硫酸铜(CuS04.5H20)，用蒸锚水榕于1000 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。. G/T 5831-2011 5. 1. 2 标定用移液管吸取25.00mL硫酸铜溶液，置于三角瓶中，分别加入2mL3 mL冰乙酸、10%腆化饵溶液10mL，析出的映用0.05mol/L硫代硫酸铀标准溶液滴定至接近终点(浅黄色)，再加入0.5%淀粉溶液5mL，继续滴定至终点(乳白色)。读取滴定用0.05mol/L硫代硫酸铀标准溶液毫升数。由式(3)计算硫酸铜溶液的浓度:式中:C XV4 C2 = 25.00 C一一硫代硫酸铀标准溶液

10、的故度，单位为摩尔每升Cmol/L); C2一一硫酸铜溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); V4 滴定用硫代硫酸铀标准榕液的体积，单位为毫升(mL)。以两次平行标定的算术平均值为标定结果。两次平行标定结果之差不应大于0.05mL。硫酸铜榕液浓度的标定结果应大于0.049mol/L、小于0.051mol/L，否则应重新配制。5.2 混合溶液啤酒)将饱和氯化锻溶液与氨水按1: 1体积比配制。5.3 系列标准色阶. ( 3 ) 用5mL微量滴定管，按表l给出的A液用量，分别在25个25mL容量瓶中(威在刻有25.00mL 刻线的比色管中)加入A液，然后用B液稀释至刻度。混合均匀后分别置于1号2

11、5号系列比色管中，并封闭之。在0号比色管中加入25mL的B液，并封闭之。表1系列标准色阶色阶编号A液用盐n/mL相当的轼量/mL。1 0.050 0.001 5 2 o. 100 0.003 0 3 0.20D 0.006 0 4 0.300 0.009 0 5 0.400 0.012 0 6 0.500 0.015 0 7 O. 700 0.021 0 8 0.900 0.027 0 9 1. 20 0.036 0 10 1. 50 0.045 0 11 2.00 0.060 0 12 2.50 0.075 0 13 3.50 O. 105 3 GB/T 5831-2011 表1C续)色阶编

12、号A液用量a/mL相当的氧量/mL14 4.50 o. 135 15 0.600 o. 180 16 0.800 0.240 17 1. 00 o. 300 18 1. 20 0.360 19 1. 40 0.420 20 1. 60 0.480 21 1. 80 0.540 22 2.00 0.600 23 2.40 o. 720 24 2.80 0.840 25 3.20 0.960 114号色阶的A液用量为将A液稀释10倍后的用量。6 反应溜的制备6. 1 将直径1mm2 mm铜线绕制成直径约5mm、长约20mm50 mm的螺旋圈，经脱脂处理后，用1: 1盐酸除去表面氧化层，再用蒸馆水或

13、离子交换水冲洗至中性，装人贮液瓶至约4/5处，塞紧带有虹吸管和压力平衡管的橡胶塞。6.2 称取2.5g硫酸铜CCuS04.5H20)，溶于2000mL的B液。将该溶液加入贮液瓶至将铜丝圈完全淹没。静置还原至元色。当反应液不能被还原至元色或者反应液颜色比0号比色管深时，反应液应重新制备。7 测定步骤7. 1 取样用蒸锢水或离子交换水洗净分析器。开通分析器全部活塞，将分析器的取气活塞2的支管用优质橡皮管与金属取样管紧密连接。开启样品气，调节流速至1000 mL/min5 000 mL/min，用高于分析器容积10倍的样品气充分吹洗分析器。减小样品气流速，先后关闭分析器的活塞1、6、2，取下分析器。

14、迅速转动活塞2，将分析器内气体压力平衡至常压。读取并记录室内温度和大气压。7.2 取反应波将贮液瓶虹吸管出口的橡皮管与分析器的取液活塞6的支管连接，打开弹簧夹，转动分析器的活塞6，放掉部分反应液至完全元色后，再转动分析器的活塞6，将反应液取入分析器比色管至标线。关闭活塞6，夹上弹簧夹，取下分析器。4 . GB/T 5831-2011 7.3 零点比色在反应前，将所取反应液与标准色阶进行比色，即零点比色。记录零点比色所选定的标准色阶号码及相当的氧量。零点比色结果应为0号，或不高于1号。7.4 反应比色倒置分析器，将反应液倒入球体，激烈振荡3min5 min。再将反应液返回并充满分析器比色管，选取

15、与分析器比色管中反应被颜色相同或相近的标准色阶进行比色。记录比色所选定的标准色阶号码及相当的氧量。重复上述操作，直至比色结果一致。当比色结果界于两个标准色阶之间时，则同时记录两个标准色阶号，其间用一隔开。此时所相当的氧量为该二标准色阶相当氧量的平均值。例如，当比色结果界于7号和8号之间时，记录7一8号，所相当的氧量为(0.0210+0.0270)/2=0.0240(mL)。8 结果处理8. 1 气体中氧含量按式(4)计算:式中:V , - Vn. ._ cp = r; ，一一;-cX 10 KXV3 ? 气体中氧含量(体积分数)，10-6;Vj一一反应比色选定的标准色阶相当的氧量，单位为毫升(

16、mL);V。一一零点比色所选定的标准色阶相当的氧量，单位为毫升(mL);只一一分析器的容积，单位为毫升(mL);K 一将试样体积校正到20.C、101.3 kPa状态下的校正系数，由式(5)计算:式中zK-293)p 一一273十t101.3t一一试样气体的温度(测定时的室温)，单位为摄氏度CC);一一测定时室内大气压，单位为千帕(kPa)0 . ( 4 ) . ( 5 ) 8.2 当两次平行测定结果之差符合重复性(r)要求时，或者两个实验室的测定结果之差符合再线性(R)要求时，取其算术平均值为最终测定结果。重复性:r1.再现性:R0.90十0.12mo 注:m为两实验室测定值的算术平均值。9

17、 报告报告应包括如下内容:一一有关试样的全部信息，例如样品的名称、编号、采样点、采样日期、时间等;分析结果:样品中氧的含量(体积分数); 5 GB/T 5831-2011 6 一一测定条件及测定时观察到的任何异常现象的细节及其说明;一一执行的标准编号以及不包括在本标准中的其他操作及其说明;分析日期;一一检验员和审核人姓名等。G/T 5831-2011 附录A(资料性附录)分析装置和分析器示意图A.1 装置比色法氧分析装置如图A.l所示。4 5 说明:1 一一氧分析器;6一一贮液瓶;2 一一弹簧夹;7 压力平衡管;3 一一橡皮管;8一-加液漏斗;4 虹吸管;10-吸气瓶。5、9橡胶塞;图A.1分

18、析装置A.2 分析器和比色管加工示意图A. 2.1 氧分析器加工图如图A.2所示在图A.2中，所有活塞支管和分析器球体内接管外径均为8mm，所有活塞芯内径均为2mm，分析器上的比色管与图A.3应完全相同。-FON-的山同因。GB/T 5831-2011 单位为毫米塞线活标;通量管三液色液取比取AaAFHUFhu 说明:1-一一两通活塞;2一一取气两通活塞;3一球体;氧分析器示意图图A.2比色管加工图如图A.3所示。A.2.2 单位为毫米12 200220 比色管图A.3侵权必究06-咽AO只uwAaA A丛-1EA - phu po nu FHJV 卢HJV唱A-E E-号一价书一定* 版权专有16.00元GB/T 5831-2011 打印H期;2012年6月18HF002