GB T 3884.4-2012 铜精矿化学分析方法 第4部分：氧化镁量的测定 火焰原子吸收光谱法.pdf

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1、道BICS 77.120.60 H 13 和国国家标准共中华人民GB/T 3884. 4-2012 代替GB/T3884.4-2000 铜精矿化学分析方法第4部分:氧化镶量的测定火焰原子眼收光谱法Methods for chemical analysis of copper concentrates Part 4: Determination of magnesium oxide content- Flame atomic absorption spectrophotometry method 2013-10-01实施2012-12-31发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标

2、准化管理委员会气儿，-JFuh飞/刷阳血伊/缸片阿静、川，mwaeEd，J悠吨J中华人民共和国国家标准铜精矿化学分析方法第4部分z氧化镶量的测定火焰原子眼收光谱法GB/T 3884.4-2012 * 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号。00013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销祷开本880X12301/16 印张0.5字数9千字2013年5月第一版2013年5月第一次印刷 书号:155066-1-47127定

3、价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107前本部分是按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草的。GB/T 3884(铜精矿化学分析方法分为14个部分z第1部分z铜量的测定腆量法z第2部分z金和银量的测定火焰原子吸收光谱法和火试金法s一一第3部分=硫量的测定重量法和燃烧-滴定法;第4部分z氧化镜量的测定火焰原子吸收光谱法p一-第5部分E氟量的测定离子选择电极法;-第6部分z铅、铮、铺和镰量的测定火焰原子吸收光谱法;一一第7部分E铅量的测定Na2EDTA滴定法z-一第8部分z铸量的测定Na2EDTA滴定法zGB/T 3884.4-2012

4、一一第9部分z碑和锵量的测定氢化物发生原子荧光光谱法、澳酸饵滴定法和二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法F一一第10部分z锦量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法z一一第11部分z录量的测定冷原子吸收光谱法z一一第12部分z氟和氯量的测定离子色谱法:一一第13部分z铜量测定电解法z一一第14部分z金和银量测定火试金重量法和原子吸收光谱法。本部分为第4部分。本部分代替GB/T3884. 4-2000 (铜精矿化学分析方法氧化娱量的测定)，与GB/T 3884.4-2000相比，主要发生了如下变动z一对文本格式进行了修改z一补充了精密度和试验报告条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC24

5、3)归口。本部分负责起草单位z大冶有色金属集团控股有限公司。本部分起草单位z大冶有色金属集团控股有限公司。本部分参加起草单位z北京矿冶研究总院、中条山有色金属集团有限公司、昆明冶金研究院、阳谷样光铜业有限公司、中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。本部分主要起草人z丰从新、李晓瑜、魏文、姜求韬、马丽君、令狐俊梅、王永彬、李必雄、赵德平、李蓉、张永中、彭国春、贡海燕、吴红杰。本部分所代替标准的历次版本发布情况为z一一-GB/T3884.5-1983、GB/T3884.4-2000。I 1 范围铜精矿化学分析方法第4部分:氧化簇量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T 3884的本部分规定了铜精矿中氧化娱含量

6、的测定方法.本部分适用于铜精矿中氧化镜含量的测定。测定范围:O.50%6.%。2 方法提要GB/T 3884.4-2012 试料用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸溶解，在稀盐酸介质中，加入一定量的氯化银抑制干扰元素，使用空气-乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长285.2nm赴，测量氧化镜的吸光度。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂相蒸馆水或去离子水或相当纯度的水。3. 1 盐酸(p=l.19 g/mL)。3.2 盐酸(1+口。3.3 硝酸(p=1.12 g/mL)。3.4 氢氟酸(p=1.13 g/mL)。3.5 高氯酸(p=1. f)l g/ mL)。3.6 氧化镜标准溶液z将氧化镜

7、(WMgO二三99.99%)预先在600c灼烧1h，置于干燥器中冷至室温。称取0.5000g氧化镣于25DmL烧杯中，加入少量水润湿，加2mL盐酸。.2)溶解完全后，移人500mL 容量瓶中，用水稀释重度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化镜。3. 7 银溶液z称取30.43g氯化锯(SrC12.6H20)于250mL烧杯中，加30mL水，25mL盐酸(3.2)溶解，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20mg智、。3.8 乙二胶四乙酸二铀(Na2EDTA)溶液c(Na2E盯A)=0.10 mol/LJ:称取18.62g乙二胶四乙酸二铀(CloHuN208Na2 2H20)

8、，置于250mL烧杯中，加入热水溶解后，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4 仪器原子吸收光谱仪，附镜空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用z一一特征浓度s在与测量溶液基体相一致的溶液中燃烧器转角900)，氧化键的特征浓度应不大于0.411g/mLo 精密度z用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高标准1 GB/T 3884.4-2012 溶液平均吸光度的0.5%。一工作曲线线性z将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之

9、比应不小于0.9D5 试样5. 1 样品粒度应不大于100m。5.2 样品应在100C105 c烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。6 分析步骤6. 1 试料称取0.20g试样，精确至0.0001 g。6.2 测定次数独立地进行二次测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4 测定6.4. 1 将试料(6.1)置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入少量水润湿，加入10mL盐酸(3.1)，置于电热板上加热5min，加入10mL硝酸(3.3)，加热5min，加入5mL10 mL氢氟酸(3.的，加热蒸至体积约10mL，加人5mL10 mL高氯酸(3.日，继续加热溶解，蒸至高氯酸

10、冒白烟(如含碳高，补加5mL 高氯酸)，蒸至近干，取下冷却。6.4.2 加入6mL盐酸(3.纱，5mL水，加热使盐类完全溶解，取下冷却至室温。6.4.3 将溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.4 按表1分取试液并补加盐酸(3.2)于100mL容量瓶中，加入1mL乙二股四乙酸二铀溶液(3.8)、5mL银溶液(3.7)，用水稀释至刻度，混匀。表1试班分取量氧化簇的质量分数/%分取试液的体积/mL盐酸(3.2)补加量/mL0.50-2.00 50.00 3.0 2.00-3.00 20.00 4.8 3.00 10.00 5.4 6.4.5 使用空气F乙快火焰，于原子吸收光谱仪

11、波长285.2nm处，燃烧器转角90D，与系列标准溶液同时，以水调零，测量溶液吸光度，减去随同试料的空白溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的氧化镜浓度。6.5 工作曲线的绘制6.5. 1 移取OmL、0.50mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00mL、2.50mL氧化镜标准溶液(3.6)分别置于一2 GB/T 3884.4-2012 组100mL容量瓶中，加入约20mL水，6mL盐酸(3.2)，1mL NazEDTA溶液(3.的，5mL甸、搭液(3. 7) ，用水稀释至刻度，混匀。6.5.2 使用空气白乙快火焰，于原子吸收光谱仪披长285.2nm处，燃烧器转角900，以水调零，测量溶液的

12、吸光度，减去零浓度溶液的吸光度，以氧化镜浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7 分析结果的计算氧化镜的含量以质量分数WMgO计，数值以%表示，按式(1)计算zp. Vo V2 X 10-6 WhoJL。.忱X100 式中zp一一自工作曲线上查得的试料溶液的氧化镜浓度，单位为微克每毫升(g/mL); v。一一一试液总体积，单位为毫升(mL);V)一一分取试液的体积，单位为毫升(mL)，Vi一一分取试液稀释后的体和、，单位为毫升(mL);mo-一-试料的质量，单位为克(g)。计算结果表示至小数点后二位。8 精密度8. 1 重复性. ( 1 ) 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在

13、以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(疗，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按以下表2数据采用线性内插法或外延法求得z四M.O/%r/% 8.2 再现性0.65 0.07 表2重复性限1. 40 0.10 3.31 4.51 6.36 0.19 0.21 0.25 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限(酌，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法或外延法求得zU悦。/%R/% 9 试验报告0.65 0.11 表3再现性限1. 40 3.31 0.17 0.23 本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容z4.51 6.36 0.26 0.31 NFONl叮.gmHgGB/T 3884.4-2012 -一试样z使用的标准，GB/T3884. 4一一2012;一-分析结果及其表示z一与基本分析步骤的差异F一一测定中观察到的异常现象z一一试验日期。侵权必究n-9b 唱aAq AUZ-噜EA- 替一nu rD F、UE唱AE. 号一价书一定版权专有14.00元3884.4-2012 打印H期:2013年6月4HF002A