SN T 5261-2020 烃中芳烃化合物的测定 气相色谱法.pdf

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1、以正式出版文本为准 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5261 2020 烃中芳烃化合物的测定 气相色谱法 Determination of aromatics in hydrocarbons Gas chromatography 2020-08-27发布 2021-03-01实施 ICS 71.080.15 E 49 中华人民共和国海关总署发 布 以正式出版文本为准 中华人民共和国出入境检验检疫 开本 8801230 1/16 印张 0.75 字数 22 千字 2020年9月第一版 2020年9月第一次印刷 印数1500 书号：15517577 定价 16.00元 烃中芳烃化合

2、物的测定 气相色谱法 行 业 标 准 SN/T52612020 * * * 北京市朝阳区东四环南路甲1号（100023） 编辑部：（010）65194242-7509 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 中国海关出版社有限公司出版发行 网址 以正式出版文本为准 I SN/T 5261 2020 前 言 本标准按照 GB /T1.12009 给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国南京海关、中华人民共和国深圳海关、中华人民共和国青岛 海关。 本标准主要起草人：宋昌盛、王宸、舒保、邓可、张大鹏、吴序锋。 以正式出版文本为准 以正式出版文本为准 1 S

3、N/T 5261 2020 烃中芳烃化合物的测定 气相色谱法 警告： 本标准可能涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但是并未对与此有关的所有安全问题都提出建议。因 此，使用者在应用本标准前应建立适当的安全和防护措施，并确定相关规章限制的适用性。 1 范围 本标准规定了气相色谱法测定烃中的 C 6 C 10 芳烃化合物，各芳烃化合物的最低定量限为 0.01% （m /m）。 本标准适用于终馏点低于 210 的石油馏分或芳烃混合物。 2 方法提要 将试样注入配有火焰离子化检测器（ FID）和键合聚乙二醇熔融石英毛细管柱的气相色谱仪中。 通过校正面积归一化对试样中的 C 6 C 10 芳烃化合物进行

4、定量。 3 试剂和材料 除另有说明外，仅使用经确认为分析纯或分析纯以上的试剂。 3.1 氢气：纯度不低于 99.95%。 3.2 氮气：纯度不低于 99.99%。 3.3 苯：纯度不低于 99.9%，CAS 号 71-43-2。 3.4 甲苯：纯度不低于 99.8%，CAS 号 108-88-3。 3.5 二甲苯：纯度不低于 98.5%，CAS 号 1330-20-7。 3.6 1- 甲基 -2- 乙基苯：纯度不低于 99%，CAS 号 611-14-3。 3.7 1,2,3,4- 四甲基苯：纯度不低于 99%，CAS 号 488-23-3。 3.8 正庚烷：纯度不低于 99%，CAS 号 1

5、42-82-5。 3.9 校正标样的制备：按照试剂的挥发性，由低到高的次序精确称量和混合的原则制备校正标样。 典型的校正标样含有 25%（质量浓度）正庚烷、15%（质量浓度）苯、20%（质量浓度）甲苯、20%（质 量浓度）混二甲苯、10%（质量浓度）1- 甲基 -2- 乙基苯和 10%（质量浓度）1,2,3,4- 四甲基苯。校 准标样的组成基于待分析样品，如果待分析样品具有类似成分，但是浓度不同，制备此校正标样中各 物质的浓度尽可能接近待分析样品的组分浓度。为了减少轻组分的挥发，冷却所有用来配制校正标样 的化学试剂。当不分析时，将校正标样在 0 5 密封保存。 4 仪器 4.1 分析天平：感量

6、 0.1 mg。 4.2 气相色谱仪：可程序升温，带分流进样口，配有氢火焰离子化检测器（FID）。在操作条件下， 0.01%（质量浓度）苯的信噪比应不小于 5。推荐使用电子压力控制系统（EPC）。 4.3 数据采集系统：通过计算机或电子积分仪计算峰面积和保留时间。 以正式出版文本为准 2 SN/T 5261 2020 4.4 色谱柱：交联聚乙二醇石英毛细管柱，柱长 60 m，内径 0.32 mm，膜厚 0.5 m。能达到同等分 离效果的其他色谱柱也可使用。 4.5 进样器：能精确地将 0.5 L 液体样品导入气相色谱仪的注射器或进样器。推荐使用自动进样器。 5 分析步骤 5.1 气相色谱条件

7、按照附录 A 的色谱操作条件准备仪器。只要能得到典型色谱图（参见附录 B）及要求的灵敏度 和分离效果，也可以采用其他的色谱操作条件。 5.2 相对校正因子的测定 5.2.1 向色谱仪中注入 0.5 L 校正标样，在色谱图（参见附录 B）中识别各组分的色谱峰，各组分 的峰面积取三次重复测试结果的平均值。 5.2.2 以正庚烷作为基准，按式（1）计算每个组分的相对校正因子，保留三位有效数字。 F= AB CD （ 1） 式中： F 各组分的相对校正因子； A 校正标样中各组分的浓度，单位为 %（质量分数）； B 正庚烷的峰面积； C 正庚烷在校正标样中的浓度，单位为 %（质量分数）； D 各组分的

8、峰面积。 5.2.3 测定的相对校正因子应符合以下顺序： F 苯 F 甲苯 F 混二甲苯 F 1-甲基-2-乙基苯 F 1,2,3,4-四甲基苯 F 正庚烷 ， 且测定的相对校正因子与理论相对校正因子（参见附录 C）的相对偏差不应超过 5%。否则应重新检查 色谱仪和校正标样的制备过程。 注： 初次建立或改变色谱操作条件时，按 5.2.1 5.2.3 测定各组分的相对校正因子。定期测定校正标样来核查 仪器性能。 6 样品分析 6.1 按分析校正标样所用的相同技术和进样量，将样品导入色谱仪。 6.2 将样品分析所得的色谱图与典型色谱图（参见附录 B）进行比较，来对各组分进行定性。必要时， 通过纯物

9、质的保留时间对比、气相色谱质谱联用技术或其他技术进一步定性。 6.3 正丁基苯之前的所有未定性的组分为非芳烃，所有碳原子数为 8 的定性组分为 C 8 芳烃，所有碳 原子数为 9 的定性组分为 C 9 芳烃，所有碳原子数为 10 的定性组分为 C 10 芳烃，正丁基苯之后的所有 未定性组分为 C 11+ 芳烃。 7 结果计算 7.1 各组分或组别的含量 在定性鉴定各组分或组别以后，测量每个组分或组别的峰面积，按式（ 2）计算各组分或组别的 含量： 以正式出版文本为准 3 SN/T 5261 2020 100 ii ii i = GF GF X （2） 式中： X i 样品中各组分或组别的含量，

10、单位为 %（ m / m）；当含量小于 1%（ m / m）时，精确 至 0.01%（ m / m）；当含量大于或等于 1%（ m / m）时，保留三位有效数字； F i 各组分或组别的相对校正因子； G i 样品中各组分或组分组的峰面积； 100 换算成质量百分数时的换算系数。 计算时，非芳烃使用正庚烷的相对校正因子，所有 C 8 芳烃使用混二甲苯的相对校正因子，所有 C 9 芳烃使用 1-甲基- 2- 乙基苯的相对校正因子，所有 C 10 芳烃和 C 11+ 芳烃使用 1,2,3,4- 四甲基苯的 相对校正因子。 7.2 总芳烃含量 总芳烃含量由苯、甲苯、 C 8 芳烃、 C 9 芳烃、

11、C 10 芳烃和 C 11+ 芳烃的含量相加而得 ， 保留三位有效 数字。 8 精密度 由 8 个实验室对 2 个水平的样品进行方法精密度试验，结果见表 1。 表1 精密度 组分 /组别 水平范围（以质量分数计）/% 重复性限 r 再现性限 R 非芳烃 30.2 0.11 4.63 64.8 0.17 6.55 苯 0.00 0.00 0.06 1.16 0.02 0.22 甲苯 0.18 0.02 0.06 16.3 0.04 1.65 乙苯 0.12 0.02 0.12 6.40 0.03 1.06 对二甲苯 0.25 0.02 0.06 4.05 0.02 0.49 邻二甲苯 0.53

12、0.02 0.10 5.34 0.02 0.52 间二甲苯 0.33 0.02 0.14 9.04 0.02 0.88 以正式出版文本为准 4 SN/T 5261 2020 表1 （续） 组分 /组别 水平范围（以质量分数计）/% 重复性限 r 再现性限 R 正丙基苯 1.32 0.02 0.13 1.15 0.02 0.21 1- 甲基 -2- 乙苯 1.66 0.02 0.24 1.88 0.03 0.32 1,3,5- 三甲苯 1.38 0.02 0.26 3.16 0.02 0.36 1,2,4- 三甲苯 5.41 0.03 0.44 11.8 0.05 2.55 正丁基苯 0.03

13、0.02 0.03 0.21 0.02 0.05 1,2- 二甲基 -4- 乙苯 0.22 0.02 0.12 0.75 0.02 0.21 1,2,4,5- 四甲基苯 0.12 0.02 0.03 0.43 0.02 0.09 萘 0.06 0.02 0.03 0.38 0.02 0.08 C 11+ 芳烃 0.00 0.00 0.02 1.60 0.08 0.42 以正式出版文本为准 5 SN/T 5261 2020 附 录 A （规范性附录） 典型的色谱操作条件 表 A.1 典型的色谱操作条件 项目 条件 色谱柱 升温程序 起始温度（保持时间） 升温速率 A 中间温度 A（保持时间） 升

14、温速率 B 中间温度 B（保持时间） 升温速率 C 最终温度（保持时间） 进样口温度 检测器温度 载气类型 进样口压力 压力模式 a） 50等效流量 50等效线速度 氢气流量 b） 空气流量 b） 进样量 交联聚乙二醇石英毛细管柱（柱长 60 m，内径 0.32 mm，膜厚 0.5 m） 50（5 min） 8 /min 100（0 min） 2 /min 120（0 min） 20 /min 210（40 min） 230 240 氢气 68kPa 恒压模式 2.1mL/min 35cm/s 32mL/min 350mL/min 0.5L a） 也可以使用恒流模式。 b） 可参考仪器使用说明

15、书中建议的流速。 以正式出版文本为准 6 SN/T 5261 2020 附 录 B （资料性附录） 典型的色谱图 说明： 1正庚烷；2苯；3甲苯；4混二甲苯；51- 甲基 -2- 乙基苯；61,2,3,4- 四甲基苯。 图 B.1 典型校正标样色谱图 以正式出版文本为准 7 SN/T 5261 2020 说明： 1非芳烃 ； 2苯 ； 3甲苯 ； 4乙苯 ； 5对二甲苯 ； 6间二甲苯 ； 7异丙基苯 ； 8邻 二甲苯 ； 9 正丙基苯； 101- 甲基 -4- 乙基苯； 111- 甲基 -3- 乙基苯； 12 叔丁基苯； 13 异丁基 苯； 141,3,5- 三基苯； 15 仲丁基苯； 16

16、 苯乙烯； 171- 甲基 -2- 乙基苯； 181- 甲基 -3- 异丙基 苯； 191- 甲基 -4- 异丙基苯； 201,2,4- 三甲基苯； 211,3- 二乙基苯和 1- 甲基 -2- 异丙基苯； 221- 甲基 -3- 正丙基苯； 231- 甲基 -4- 正丙基苯； 241,4- 二乙基苯； 25 正丁基苯； 261,3- 二甲基 -5- 乙基苯； 271,2- 二乙基苯； 281- 甲基 -2- 正丙基苯； 291,2,3- 三甲基苯； 301,4- 二甲基 -2- 乙基 苯； 311,3- 二甲基 -4- 乙基苯； 321,2- 二甲基 -4- 乙基苯； 33 茚满； 341,

17、3- 二甲基 -2- 乙基苯和 2- 甲基茚满； 351- 甲基茚满； 361,2- 二甲基 -3- 乙基苯； 371,2,4,5- 四甲基苯； 381,2,3,5- 四甲基 苯； 395- 甲基茚满； 401,2,3,4- 四甲基苯； 414- 甲基茚满； 42 萘满； 43 萘； 442- 甲基萘； 451- 甲基萘； 46 乙基萘异构体； 47 二甲基萘异构体； 48 二甲基萘异构体； 49 二甲基萘异构体。 图 B.2 典型样品色谱图 以正式出版文本为准 SN/T 5261 2020 书号：15517577 定价： 16.00元 附 录 C （资料性附录） 相对校正因子的理论值 表 C.1 相对校正因子的理论值 组分 相对校正因子 正庚烷 1.000 苯 0.909 甲苯 0.919 二甲苯 0.927 1- 甲基 -2- 乙基苯 0.933 1,2,3,4- 四甲基苯 0.938