HJ 442.4-2020 近岸海域环境监测技术规范 第四部分 近岸海域沉积物监测》（.pdf

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1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 环 境 保 护 标 准HJ 442.4-2020代 替 HJ 442-2008近 岸 海 域 环 境 监 测 技 术 规 范第 四 部 分 近 岸 海 域 沉 积 物 监 测Technical specification for offshore environmental monitoring Part 4 offshore sediment monitoring（ 发 布 稿 ）本 电 子 版 为 发 布 稿 ， 请 以 中 国 环 境 出 版 集 团 出 版 的 正 式 标 准 文 本 为 准 。 2020-12-16 发 布 2021-03-01 实

2、 施生 态 环 境 部 发 布 i 目 次前 言 .1 适 用 范 围 .12 规 范 性 引 用 文 件 .13 近 岸 海 域 沉 积 物 质 量 监 测 一 般 要 求 .14 沉 积 物 样 品 采 集 、 保 存 和 运 输 .25 沉 积 物 样 品 制 备 .46 沉 积 物 样 品 分 析 .47 沉 积 物 监 测 质 量 控 制 .5 附 录 A（ 资 料 性 附 录 ） 近 岸 海 域 沉 积 物 质 量 监 测 项 目 分 析 方 法 .7附 录 B（ 资 料 性 附 录 ） 沉 积 物 总 氮 -过 硫 酸 钾 氧 化 法 .9附 录 C（ 资 料 性 附 录 ） 沉

3、 积 物 总 磷 -过 硫 酸 钾 氧 化 法 .11 ii 前 言为 贯 彻 中 华 人 民 共 和 国 环 境 保 护 法 中 华 人 民 共 和 国 海 洋 环 境 保 护 法 中 华 人 民 共和 国 防 治 陆 源 污 染 物 污 染 损 害 海 洋 环 境 管 理 条 例 中 华 人 民 共 和 国 防 治 海 岸 工 程 建 设 项 目污 染 损 害 海 洋 环 境 管 理 条 例 近 岸 海 域 环 境 功 能 区 管 理 办 法 ， 规 范 近 岸 海 域 生 态 环 境 质 量监 测 ， 保 护 生 态 环 境 ， 保 证 全 国 近 岸 海 域 环 境 监 测 的 科 学

4、 性 、 准 确 性 、 系 统 性 、 可 比 性 和 代表 性 ， 制 定 本 标 准 。本 标 准 首 次 发 布 于 2008 年 ， 原 标 准 起 草 单 位 为 中 国 环 境 监 测 总 站 和 浙 江 省 舟 山 海 洋 生态 环 境 监 测 站 。 本 次 为 第 一 次 修 订 。 修 订 后 标 准 由 下 列 十 个 部 分 组 成 。第 一 部 分 总 则第 二 部 分 数 据 处 理 与 信 息 管 理 第 三 部 分 近 岸 海 域 水 质 监 测第 四 部 分 近 岸 海 域 沉 积 物 监 测第 五 部 分 近 岸 海 域 生 物 质 量 监 测第 六 部

5、分 近 岸 海 域 生 物 监 测第 七 部 分 入 海 河 流 监 测第 八 部 分 直 排 海 污 染 源 及 对 近 岸 海 域 水 环 境 影 响 监 测第 九 部 分 近 岸 海 域 应 急 与 专 题 监 测第 十 部 分 评 价 及 报 告本 标 准 作 为 修 订 后 标 准 的 第 四 部 分 ， 修 订 主 要 针 对 原 标 准 中 近 岸 海 域 沉 积 物 样 品 采 集 、保 存 、 运 输 、 实 验 室 分 析 、 质 量 控 制 的 方 法 和 程 序 ， 主 要 修 订 以 下 几 方 面 内 容 ： 调 整 了 必 测 项 目 和 选 测 项 目 ； 增

6、加 了 可 以 选 择 的 相 关 标 准 分 析 方 法 及 要 求 ； 完 善 了 涉 及 质 量 管 理 相 关 要 求 ， 增 加 了 分 析 人 员 的 自 控 要 求 ； 补 充 了 2 个 分 析 方 法 ， 作 为 资 料 性 附 录 。本 标 准 的 附 录 A、 附 录 B 和 附 录 C 为 资 料 性 附 录 。自 本 标 准 实 施 之 日 起 ， 近 岸 海 域 环 境 监 测 规 范 （ HJ442-2008） 废 止 。本 标 准 由 生 态 环 境 部 生 态 环 境 监 测 司 、 法 规 与 标 准 司 组 织 制 订 。本 标 准 起 草 单 位 ： 中

7、 国 环 境 监 测 总 站 、 浙 江 省 舟 山 海 洋 生 态 环 境 监 测 站 、 天 津 市 生 态 环境 监 测 中 心 、 辽 宁 省 大 连 生 态 环 境 监 测 中 心 。本 标 准 生 态 环 境 部 2020 年 12 月 16 日 批 准 。本 标 准 自 2021年 03月 01日 起 实 施 。本 标 准 由 生 态 环 境 部 解 释 。 1 近 岸 海 域 环 境 监 测 技 术 规 范第 四 部 分 近 岸 海 域 沉 积 物 监 测1 适 用 范 围本 标 准 规 定 了 近 岸 海 域 沉 积 物 样 品 采 集 、 保 存 、 运 输 、 实 验 室

8、 分 析 和 质 量 控 制 的 基 本 方法 和 程 序 。本 标 准 适 用 于 近 海 、 河 口 及 咸 淡 混 合 水 域 沉 积 物 样 品 采 集 、 前 处 理 、 实 验 室 分 析 、 质 量控 制 工 作 。 2 规 范 性 引 用 文 件本 标 准 内 容 引 用 了 下 列 文 件 中 的 条 款 。 凡 未 注 明 日 期 的 引 用 文 件 ， 其 有 效 版 本 适 用 于 本标 准 。GB17378.3 海 洋 监 测 规 范 第 3 部 分 ： 样 品 采 集 、 贮 存 与 运 输GB18668 海 洋 沉 积 物 质 量HJ168 环 境 监 测 分 析

9、 方 法 标 准 制 修 订 技 术 导 则HJ442.1 近 岸 海 域 环 境 监 测 技 术 规 范 第 一 部 分 总 则HJ442.2 近 岸 海 域 环 境 监 测 技 术 规 范 第 二 部 分 数 据 处 理 与 信 息 管 理HJ442.10 近 岸 海 域 环 境 监 测 技 术 规 范 第 十 部 分 评 价 及 报 告HJ730 近 岸 海 域 环 境 监 测 点 位 布 设 技 术 规 范 3 近 岸 海 域 沉 积 物 质 量 监 测 一 般 要 求近 岸 海 域 沉 积 物 例 行 监 测 实 施 方 案 制 定 按 HJ442.1 相 关 要 求 执 行 ， 监

10、 测 点 位 布 设 按 HJ730 相 关 要 求 执 行 ， 数 据 处 理 与 数 据 上 报 按 HJ442.2 要 求 执 行 ， 评 价 与 报 告 按 HJ442.10 要求 执 行 。国 家 确 定 的 重 要 河 口 海 湾 和 重 点 区 域 例 行 监 测 的 沉 积 物 监 测 频 次 为 每 年 1 次 ， 其 他 区 域可 根 据 监 测 条 件 和 评 价 要 求 按 照 每 年 1 次 或 每 2 年 1 次 ， 采 样 时 间 一 般 安 排 在 7 8 月 ， 与水 质 监 测 相 结 合 。近 岸 海 域 沉 积 物 例 行 监 测 的 必 测 项 目 为

11、 GB18668 中 规 定 限 值 的 项 目 及 总 磷 、 总 氮 ； 选测 项 目 包 括 废 弃 物 及 色 （ 嗅 、 结 构 ） 、 大 肠 菌 群 、 粪 大 肠 菌 群 、 病 原 体 、 氧 化 还 原 电 位 、 沉积 物 类 型 等 。 其 他 监 测 中 沉 积 物 监 测 项 目 、 时 间 、 频 次 等 依 据 监 测 目 的 确 定 。 2 4 沉 积 物 样 品 采 集 、 保 存 和 运 输4.1 样 品 采 集4.1.1 采 样 器 和 辅 助 器 材a） 沉 积 物 采 样 器一 般 要 求 用 强 度 高 、 耐 磨 性 能 较 好 的 钢 材 制

12、成 ， 使 用 前 应 除 去 油 脂 并 清 洗 干 净 。 根据 不 同 需 要 ， 可 采 用 掘 式 （ 抓 式 ） 采 泥 器 、 锥 式 （ 钻 式 ） 采 泥 器 、 管 式 采 泥 器 和 箱 式 采泥 器 。 其 中 ， 掘 式 （ 抓 式 ） 采 泥 器 适 用 于 采 集 较 大 面 积 的 表 层 样 品 ； 锥 式 （ 钻 式 ） 采 泥器 适 用 于 采 集 较 少 的 沉 积 物 样 品 ； 管 式 采 泥 器 适 用 于 采 集 柱 状 样 品 ； 箱 式 采 泥 器 适 用 于大 面 积 、 一 定 深 度 沉 积 物 样 品 的 采 集 。 b） 辅 助 器

13、 材一 般 包 括 绞 车 （ 电 动 或 手 摇 绞 车 ） 、 接 样 盘 （ 木 质 或 塑 料 制 成 ） 、 塑 料 刀 、 勺 、 烧 杯 、记 录 表 格 、 塑 料 标 签 卡 、 铅 笔 、 记 号 笔 、 钢 卷 尺 、 接 样 箱 等 。4.1.2 样 品 容 器 选 择 与 处 理用 于 贮 存 沉 积 物 样 品 的 容 器 主 要 为 广 口 硼 硅 玻 璃 瓶 、 聚 乙 烯 袋 或 聚 苯 乙 烯 袋 （ 或 容 器 ） 。a） 聚 乙 烯 和 聚 苯 乙 烯 容 器 适 于 痕 量 金 属 样 品 的 贮 存 ；b） 棕 色 广 口 玻 璃 瓶 作 容 器 可

14、 用 于 湿 样 测 定 项 目 和 硫 化 物 等 样 品 的 贮 存 ， 这 些 项 目 的 样品 贮 存 不 能 采 用 聚 乙 烯 袋 ； 用 于 有 机 物 分 析 的 沉 积 物 样 品 应 置 于 棕 色 玻 璃 瓶 中 ， 瓶盖 应 衬 垫 洁 净 铝 箔 或 聚 四 氟 乙 烯 薄 膜 ；c） 聚 乙 烯 袋 的 强 度 有 限 ， 使 用 时 可 用 两 只 袋 子 双 层 加 固 ， 应 使 用 新 袋 ， 不 得 印 有 任 何标 志 和 字 迹 ； d） 样 品 容 器 使 用 前 须 用 （ 1+2） 硝 酸 浸 泡 2d 3d， 用 去 离 子 水 清 洗 ， 用

15、 （ 1+2） 盐 酸浸 泡 2d， 用 去 离 子 水 清 洗 干 净 、 晾 干 。4.1.3 表 层 样 品 采 集 操 作表 层 沉 积 物 样 品 一 般 用 掘 式 采 泥 器 采 集 。 具 体 操 作 ： 将 采 泥 器 与 钢 丝 绳 末 端 连 接 好 ， 检查 是 否 牢 靠 ， 测 量 采 样 点 水 深 ； 慢 速 启 动 绞 车 ， 提 起 已 张 口 的 采 泥 器 ， 用 手 扶 慢 速 放 入 水 中 ，稳 定 后 常 速 放 至 离 底 3m 5m， 再 全 速 放 入 底 部 ， 然 后 慢 速 提 升 采 泥 器 ， 离 底 后 快 速 提 升 ；将 采

16、 泥 器 降 至 接 样 盘 上 ， 打 开 采 泥 器 耳 盖 ， 倾 斜 采 泥 器 使 上 部 水 缓 缓 流 出 ， 再 进 行 定 性 描 述和 分 装 。表 层 沉 积 物 的 分 析 样 品 一 般 取 上 部 0cm 2cm 的 沉 积 物 ， 采 样 量 参 照 表 1。 如 一 次 采样 量 不 足 ， 应 再 次 采 样 。4.1.4 柱 状 样 的 采 集 垂 直 断 面 沉 积 物 样 品 用 重 力 采 样 器 采 集 。 具 体 操 作 ：a） 船 到 采 样 点 后 ， 先 采 集 表 层 沉 积 物 样 品 ， 以 了 解 沉 积 物 类 型 ， 若 为 沙

17、质 则 不 宜 采 柱状 样 ；b） 将 采 样 管 与 绞 车 连 接 好 ， 并 检 查 是 否 牢 固 ；c） 慢 速 启 动 绞 车 ， 用 手 扶 采 样 管 下 端 小 心 送 至 船 舷 外 ， 用 钩 将 其 慢 慢 放 入 水 中 ； 3 d） 待 采 样 管 在 水 中 停 稳 后 ， 按 常 速 将 其 降 至 离 底 5m 10m 处 ， 视 重 力 和 沉 积 物 类型 而 定 ， 再 以 全 速 砸 入 沉 积 物 中 ；e） 慢 速 提 升 采 样 管 ， 离 开 海 底 后 再 快 速 提 升 至 水 面 ， 出 水 面 后 减 速 提 升 ， 待 采 样 管

18、下端 高 过 船 舷 后 立 即 停 车 ， 用 铁 钩 钩 住 管 体 将 其 转 入 船 舷 内 ， 平 放 在 甲 板 上 ；f） 小 心 倾 倒 出 管 上 部 的 积 水 ， 测 量 采 样 深 度 ， 再 将 柱 状 样 缓 缓 挤 出 ， 按 序 放 在 接 样 箱上 ， 进 行 描 述 和 处 理 ；g） 清 洗 采 样 管 ， 备 好 待 用 ； 若 柱 状 样 品 长 度 不 够 或 重 力 采 样 管 倾 斜 插 入 沉 积 物 时 ， 视情 况 重 新 采 样 。沉 积 物 柱 状 样 通 过 分 段 后 ， 用 于 沉 降 速 率 和 不 同 年 代 污 染 状 况

19、的 监 测 。 一 般 根 据 监 测 海域 的 沉 积 物 沉 降 速 率 和 年 代 污 染 调 查 需 求 ， 确 定 样 柱 的 分 段 间 隔 ， 用 塑 料 刀 进 行 分 段 并 对 每段 样 品 按 纵 向 分 成 若 干 份 进 行 相 应 项 目 的 监 测 分 析 。 4.2 样 品 的 现 场 描 述样 品 分 装 前 ， 及 时 做 好 沉 积 物 的 颜 色 、 嗅 、 厚 度 、 沉 积 物 类 型 等 现 象 的 描 述 ， 并 详 细 记录 。4.3 样 品 的 标 志 和 记 录样 品 瓶 事 先 编 号 ， 装 样 后 贴 上 标 签 ， 用 记 号 笔

20、将 站 号 写 在 容 器 上 ， 以 免 标 签 脱 落 弄 乱 样品 ； 塑 料 袋 上 需 做 好 标 记 （ 注 意 氧 化 锌 胶 布 会 对 样 品 产 生 锌 污 染 ， 不 应 使 用 ） ， 并 用 写 好 的标 签 放 入 袋 中 扎 口 封 存 ； 认 真 作 好 采 样 详 细 记 录 。4.4 样 品 的 保 存 与 运 输采 集 到 的 样 品 按 下 表 保 存 条 件 进 行 样 品 分 装 和 保 存 ， 样 品 容 器 要 盖 紧 盖 子 ， 以 避 免 任 何 沾 污 或 蒸 发 。 运 输 时 注 意 防 止 容 器 破 裂 。沉 积 物 样 品 的 样

21、 品 量 及 保 存 条 件 见 表 1。表 1 沉 积 物 样 品 的 样 品 量 及 保 存 条 件项 目 样 品 量 （ g） 贮 存 容 器 a 贮 存 条 件 和 时 间 b多 氯 联 苯 200 G-W(S)， TFE 冷 藏 ， 14d 或 冷 冻 ， 180d有 机 氯 农 药 200 G-W(S)， TFE 冷 藏 ， 14d 或 冷 冻 ， 180d硫 化 物 c 40 G-W(S)， TFE 冷 藏 ， 14d 充 氮 气汞 c 50 P-W、 G-W 冷 藏 ， 14d 或 冷 冻 ， 28d粒 度 c 50 PE、 PS 冷 藏 ， 180d氧 化 还 原 电 位 -

22、 PE、 PS 立 即 测 定重 金 属 100 P-W、 G-W 冷 藏 ， 80d 或 冷 冻 ， 180d有 机 碳 ， 石 油 类 40 G-W(S)， TFE 冷 藏 ， 7d 或 冷 冻 ， 180daPE 聚 乙 烯 ； PS 聚 苯 乙 烯 ； G-W 广 口 玻 璃 瓶 ； P-W 广 口 塑 料 瓶 ； (S) 用 溶 剂 洗 涤 ； TFE衬 帽 。b 冷 藏 为 0 4 条 件 下 保 存 ； 冷 冻 为 -20 条 件 下 保 存 。c 为 湿 样 测 定 。 4 5 沉 积 物 样 品 制 备5.1 测 定 重 金 属 样 品 的 制 备a） 将 聚 乙 烯 袋 中

23、 的 湿 样 转 移 到 洗 净 并 编 号 的 瓷 蒸 发 皿 中 ， 置 于 80 100 烘 箱 内 ，烘 干 过 程 中 应 使 用 玻 璃 棒 经 常 翻 动 样 品 并 把 大 块 样 品 压 碎 ， 或 采 用 排 气 烘 干 ， 亦 可采 用 直 接 将 样 品 置 于 冷 冻 干 燥 机 中 冻 干 的 方 式 处 理 ；b） 将 烘 干 的 样 品 摊 放 在 干 净 的 聚 乙 烯 板 上 ， 用 玻 璃 棒 或 聚 乙 烯 棒 将 样 品 压 碎 ， 剔 除 砾石 和 颗 粒 较 大 的 动 植 物 残 骸 。 将 样 品 装 入 玛 瑙 钵 中 ， 放 入 玛 瑙 球

24、 ， 在 球 磨 机 上 粉 碎至 全 部 通 过 160目 。 也 可 用 玛 瑙 研 钵 手 工 粉 碎 ， 用 160 目 尼 龙 筛 加 盖 过 筛 ， 严 防 样品 逸 出 ；c） 将 加 工 后 的 样 品 充 分 混 匀 ， 四 分 法 缩 分 分 取 10g 20g， 放 入 编 号 的 样 品 袋 （ 对 应 装 有 采 样 站 位 编 号 、 时 间 等 相 关 信 息 记 录 ） ， 送 实 验 室 进 行 分 析 测 定 。 其 余 样 品 盛入 250ml 聚 乙 烯 瓶 ， 盖 紧 瓶 塞 ， 留 作 副 样 保 存 ；d） 制 备 中 ， 使 用 的 工 具 和

25、器 皿 应 预 先 做 好 处 理 ， 避 免 样 品 沾 污 ， 操 作 在 通 风 良 好 和 有防 护 的 条 件 下 进 行 ；e） 沉 积 物 汞 分 析 的 样 品 制 备 按 照 5.3a） 进 行 。5.2 测 定 有 机 物 样 品 的 制 备a） 将 样 品 摊 放 在 已 洗 净 并 编 号 的 搪 瓷 盘 内 ， 置 于 室 内 阴 凉 的 通 风 处 ， 不 时 地 翻 动 样 品并 把 大 块 压 碎 ， 以 加 速 干 燥 ， 制 成 风 干 样 品 ， 或 直 接 将 样 品 置 于 冷 冻 干 燥 机 中 冻 干 ；b） 将 干 燥 样 品 摊 放 在 聚 乙

26、 烯 板 上 ， 用 聚 乙 烯 棒 将 样 品 压 碎 ， 剔 除 砾 石 和 颗 粒 较 大 的 动植 物 残 骸 ； c） 在 球 磨 机 上 粉 碎 或 用 瓷 研 钵 手 工 粉 碎 至 全 部 通 过 80 目 金 属 筛 ， 注 意 加 盖 过 筛 ， 严防 样 品 逸 出 ；d） 将 加 工 后 的 样 品 充 分 混 匀 ， 缩 分 分 取 40g 60g， 放 入 样 品 袋 （ 此 袋 上 已 填 写 样 品的 站 号 ， 层 次 等 相 关 信 息 ） ， 送 各 实 验 室 进 行 分 析 测 定 。 其 余 样 品 盛 入 250ml 磨 口玻 璃 瓶 ， 盖 紧

27、瓶 塞 ， 留 作 副 样 保 存 。5.3 其 他a） 分 析 沉 积 物 中 汞 前 ， 可 选 择 将 湿 样 置 于 冷 冻 干 燥 机 中 冻 干 ， 或 在 40 60 条 件下 烘 干 ， 按 重 金 属 样 品 的 制 备 方 法 处 理 ； 亦 可 采 用 湿 样 直 接 测 定 ， 并 测 定 样 品 含 水率 作 干 重 计 算 ；b） 用 于 分 析 样 品 总 磷 、 总 氮 前 ， 按 测 定 有 机 物 样 品 的 制 备 方 法 制 备 ， 干 燥 可 选 择 40 60 条 件 烘 干 或 将 湿 样 置 于 冷 冻 干 燥 机 中 冻 干 方 式 处 理 ；

28、c） 其 他 项 目 分 析 样 品 的 干 燥 方 法 ， 根 据 项 目 受 温 度 影 响 程 度 和 方 法 的 要 求 ， 选 择 冷 冻干 燥 机 中 冻 干 、 自 然 风 干 和 加 热 烘 干 方 式 ， 或 按 采 用 湿 样 直 接 测 定 并 测 定 样 品 含 水率 作 干 重 计 算 方 式 处 理 。 5 6 沉 积 物 样 品 分 析6.1 方 法 选 择监 测 分 析 方 法 按 照 HJ442.1 的 6.5.1 要 求 选 择 。 常 用 现 场 测 试 和 实 验 室 分 析 方 法 参 见 附录 A。6.2 方 法 验 证 和 确 认按 照 HJ442

29、.1 的 相 关 要 求 ， 在 初 次 使 用 方 法 和 条 件 发 生 变 化 时 ， 开 展 方 法 的 验 证 并 符合 相 关 要 求 后 ， 方 可 用 于 样 品 测 定 。7 沉 积 物 监 测 质 量 控 制 7.1 基 本 要 求组 织 机 构 、 人 员 、 仪 器 设 备 等 基 本 要 求 按 照 HJ442.1 相 关 规 定 执 行 。7.2 样 品 采 集 质 量 控 制沉 积 物 样 品 采 集 质 量 控 制 ， 按 照 GB17378.3 方 法 采 集 现 场 双 样 并 制 备 成 接 近 现 场 样 品特 性 的 固 体 合 成 质 控 样 ， 所

30、 占 比 例 应 占 样 品 总 量 的 10%以 上 ， 当 样 品 总 数 小 于 或 等 于 10 个时 ， 可 只 采 集 和 制 作 1 个 样 品 。7.3 实 验 室 质 量 控 制实 验 室 的 分 析 人 员 自 控 和 实 验 室 内 部 他 控 按 以 下 要 求 进 行 ：a） 按 照 要 求 ， 开 展 方 法 的 验 证 和 确 认 ； b） 沉 积 物 分 析 的 质 量 控 制 一 般 采 用 实 验 室 平 行 样 分 析 、 标 准 样 品 分 析 等 方 法 进 行 质 量控 制 ； 方 法 有 加 标 回 收 率 要 求 的 ， 可 采 用 加 标 回

31、收 样 品 控 制 ；c） 分 析 人 员 自 控 一 般 采 用 明 码 样 控 制 ， 实 验 室 他 控 可 采 用 密 码 和 明 码 两 种 方 式 ；d） 实 验 室 他 控 采 用 从 样 品 中 按 表 2 比 例 随 机 抽 取 检 查 样 ， 分 别 另 编 样 品 号 ， 与 原 样 品同 等 测 试 ， 开 展 实 验 室 他 控 ；表 2 沉 积 物 分 析 抽 取 检 查 样 比 例分 析 样 个 数 30检 查 样 抽 取 百 分 数 （ %） 2050 10 20 10 e） 沉 积 物 平 行 双 样 （ 包 括 抽 查 样 ） 的 相 对 偏 差 允 许 值

32、 ， 分 析 方 法 有 要 求 的 按 分 析 方 法要 求 执 行 ， 没 有 要 求 的 按 表 3 执 行 ； 每 批 平 行 双 样 合 格 率 在 90%以 上 ， 分 析 结 果 有效 ； 合 格 率 在 70% 90%时 随 机 抽 30%的 样 品 进 行 复 查 ， 复 查 结 果 与 原 结 果 总 合 格率 达 90%以 上 时 ， 结 果 有 效 ； 合 格 率 在 50% 70%时 ， 应 复 查 50%的 样 品 ， 累 计 合格 率 达 90%以 上 时 ， 结 果 有 效 ； 合 格 率 小 于 50%时 ， 应 全 部 重 新 分 析 ， 直 至 结 果 合

33、 6 格 为 止 ； 报 送 数 据 时 ， 一 般 报 送 每 个 平 行 双 样 测 定 值 或 平 行 双 样 的 均 值 ， 平 行 双 样均 值 计 算 按 HJ442.2 相 关 规 定 执 行 ；f） 实 验 室 他 控 每 批 样 品 应 插 入 2 3个 海 洋 沉 积 物 标 准 物 质 /标 准 样 品 或 质 控 样 进 行 分析 ， 用 于 检 验 有 无 系 统 误 差 ， 样 品 数 量 较 少 时 ， 不 应 少 于 1 个 ； 一 般 按 照 采 用 的 标准 方 法 要 求 和 标 准 物 质 /标 准 样 品 或 质 控 样 标 准 范 围 判 断 ；表

34、3 沉 积 物 平 行 双 样 相 对 偏 差 表分 析 结 果 所 在 数 量 级 10 -4 10-5 10-6 10-7 10-8 10-9相 对 偏 差 允 许 限 （ %） 4 8 15 20 30 40g） 分 析 人 员 参 照 HJ168 采 用 的 分 析 方 法 ， 确 定 数 据 有 效 位 数 ， 确 认 数 据 有 效 位 数 的最 后 一 位 与 检 出 限 有 效 位 数 的 最 后 一 位 一 致 ， 有 效 数 据 位 数 与 要 求 一 致 ；h） 实 验 室 他 控 的 数 据 审 核 参 照 HJ442.2 相 关 要 求 进 行 。 7 附 录 A（

35、资 料 性 附 录 ）近 岸 海 域 沉 积 物 质 量 监 测 项 目 分 析 方 法表 A.1 近 岸 海 域 沉 积 物 质 量 监 测 项 目 分 析 方 法监 测项 目 推 荐 的 分 析 方 法 最 多 有效 位 数 小 数 点 后最 多 位 数 检 出 限 （ 量 ）（ mg/kg） 采 用 标 准含 水 率 重 量 法 3 2 - GB17378.5-2007（ 19）色 （ 嗅 、 结 构 ） - - - - 参 考 GB12763.8-20076.2 地 质 样 品 描 述 废 弃 物 及 其 他 - - - - 参 考 GB12763.8-20076.2 地 质 样 品

36、描 述大 肠 菌 群 - - 整 数 - GB/T4789.3粪 大 肠 菌 群 - 整 数 - GB17378.7-2007（ 9）病 原 体 SS-平 板 分 离 法 - - - GB17378.7-2007沉 积 物 类 型 及粒 度 沉 积 物 粒 度 - - - GB12763.8-2007（ 6.3）汞 原 子 荧 光 法 3 3 0.002 GB17378.5-2007（ 5.1）冷 原 子 吸 收 光 度 法 3 3 0.005 GB17378.5-2007（ 5.2）原 子 荧 光 法 3 3 0.002 HJ680总 汞 热 分 解 冷 原 子 吸 收 光 度 法 3 3

37、0.005 HY/T147.2-2013（ 5） 铜 无 火 焰 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 3 1 0.5 GB17378.5-2007（ 6.1）火 焰 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 3 1 2.0 GB17378.5-2007（ 6.2）电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 法 3 3 0.008 HY/T147.2-2013（ 6）镉 无 火 焰 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 3 2 0.04 GB17378.5-2007（ 8.1）火 焰 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 3 2 0.05 GB17378.5-2007（ 8.2）电 感 耦 合 等 离 子 体

38、 质 谱 法 3 3 0.015 HY/T147.2-2013（ 6）铅 无 火 焰 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 3 1 1.0 GB17378.5-2007（ 7.1）火 焰 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 3 1 3.0 GB17378.5-2007（ 7.2）电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 法 3 2 0.07 HY/T147.2-2013（ 6）锌 火 焰 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 3 1 6.0 GB17378.5-2007（ 9）电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 法 3 2 0.16 HY/T147.2-2013（ 6） 铬 无 火 焰 原 子

39、吸 收 分 光 光 度 法 3 1 2.0 GB17378.5-2007（ 10.1）二 苯 碳 酰 二 肼 分 光 光 度 法 3 1 2.0 GB17378.5-2007（ 10.2）电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 法 3 2 0.07 HY/T147.2-2013（ 6）砷 氢 化 物 -原 子 吸 收 法 3 1 3.0 GB17378.5（ 11.3）原 子 荧 光 法 3 2 0.06 GB17378.5（ 11.1）电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 法 3 2 0.18 HY/T147.2-2013（ 6）镉 、 铜 、 铬 、镍 、 铅 、 锌 、砷 等 12 种

40、 金属 元 素 王 水 提 取 电 感 耦 合 等 离 子 体质 谱 法 - - - HJ803 8 监 测项 目 推 荐 的 分 析 方 法 最 多 有效 位 数 小 数 点 后最 多 位 数 检 出 限 （ 量 ）（ mg/kg） 采 用 标 准油 类 荧 光 分 光 光 度 法 3 1 1.0 GB17378.5-2007（ 13.1）紫 外 分 光 光 度 法 3 1 3.0 GB17378.5-2007（ 13.2）重 量 法 3 0 20 GB17378.5-2007（ 13.3）硫 化 物 亚 甲 基 蓝 分 光 光 度 法 3 1 0.3 GB17378.5-2007（ 17.

41、1）离 子 选 择 电 极 法 3 1 0.2 GB17378.5-2007（ 17.2）碘 量 法 3 1 4.0 GB17378.5-2007（ 17.3）六 六 六 气 相 色 谱 法 3 - 3 5pg GB17378.5-2007（ 14）滴 滴 涕 气 相 色 谱 法 3 - 4 18pg GB17378.5-2007（ 14）有 机 氯 农 药 气 相 色 谱 -质 谱 法 3 - 0.02 0.09 HJ835 有 机 磷 农 药 气 相 色 谱 法 - - 0.6 2.4 HY/T147.2-2013（ 9）多 氯 联 苯 气 相 色 谱 法 3 - 59pg GB17378

42、.5-2007（ 15）气 相 色 谱 -质 谱 法 - - 0.4 g/kg 0.6g/kg HJ743多 环 芳 烃 气 相 色 谱 -质 谱 法 - - 0.2g/kg0.4g/kg HY/T147.2-2013（ 7.1）气 相 色 谱 法 - - 0.1g/kg6.5g/kg HY/T147.2-2013（ 7.2）高 效 液 相 色 谱 法 -紫 外 检 测 器 - - 0.9g/kg18g/kg HY/T147.2-2013（ 7.3） 有 机 碳 重 铬 酸 钾 氧 化 还 原 容 量 法 3 - - GB17378.5-2007（ 18.1）热 导 法 3 0 3 GB173

43、78.5-2007（ 18.2）氧 化 还 原 电 位-电 位 计 法 电 位 计 法 4 - - GB17378.5-2007（ 20）总 氮 凯 式 滴 定 法 3 - - GB17378.5-2007 附 录D过 硫 酸 钾 氧 化 法 3 - 附 录 B总 磷 分 光 光 度 法 3 - - GB17378.5-2007 附 录C过 硫 酸 钾 氧 化 法 3 - - 附 录 C注 ： “ -” 对 只 涉 及 一 个 项 目 （ 或 因 子 ） 的 表 示 暂 无 ； 对 多 个 项 目 （ 或 因 子 ） 的 为 略 ， 参 见 分 析 方 法 。 9 附 录 B（ 资 料 性 附

44、 录 ）沉 积 物 总 氮 -过 硫 酸 钾 氧 化 法B.1 适 用 范 围本 方 法 适 用 于 测 定 河 口 和 近 岸 海 域 沉 积 物 中 总 氮 。B.2 方 法 原 理海 洋 沉 积 物 样 品 在 碱 性 和 110 120 条 件 下 ， 用 过 硫 酸 钾 氧 化 ， 有 机 氮 化 合 物 、 亚硝 酸 氮 和 铵 态 氮 被 转 化 为 硝 酸 氮 。 消 解 完 成 后 ， 取 上 层 澄 清 消 解 液 通 过 镀 铜 的 镉 还 原 柱 ， 在缓 冲 溶 液 中 硝 酸 盐 被 还 原 为 亚 硝 酸 盐 。 在 酸 性 条 件 下 ， 亚 硝 酸 盐 通 过

45、 与 磺 胺 和 N-(1-萘 基 )- 乙 二 胺 盐 酸 盐 发 生 重 氮 偶 氮 反 应 ， 生 成 含 氮 的 染 料 ， 在 540nm 处 有 最 大 吸 收 ， 此 物 质 的 浓度 与 沉 积 物 中 原 来 的 总 氮 浓 度 成 正 比 。B.3 试 剂 和 标 准除 另 有 说 明 ， 所 用 试 剂 均 为 分 析 纯 ， 实 验 用 水 为 二 次 蒸 馏 水 或 等 效 纯 水 。B.3.1 氢 氧 化 钠 溶 液 ： c(NaOH)=1.0mol/L。称 取 20.0g 氢 氧 化 钠 （ NaOH） 于 1000ml 烧 杯 中 ， 加 入 500ml 水 ，

46、 煮 沸 5min， 冷 却后 用 水 补 充 至 500ml， 贮 于 聚 乙 烯 瓶 中 。所 使 用 的 氢 氧 化 钠 必 须 经 总 氮 试 剂 空 白 值 检 验 合 格 方 可 使 用 。B.3.2 过 硫 酸 钾 溶 液 ： (K 2S2O8)=50.0g/L。称 取 5.0g 过 硫 酸 钾 （ K2S2O8） 溶 解 于 50ml 氢 氧 化 钠 溶 液 （ B.3.1） 中 ， 用 水 稀 释 至 100ml， 存 放 于 聚 乙 烯 瓶 中 。 此 溶 液 于 室 温 避 光 保 存 可 稳 定 7d； 在 4 6 避 光 保 存 可 稳 定 30d。所 使 用 过 硫 酸 钾 必 须 进 行 试 剂 空 白 值 检 验 ， 总 氮 空 白 值 若 达 不 到 要 求 时 ， 可 用 多 次 重 结晶 方 法 提 纯 。注 ： 过 硫 酸 钾 提 纯 方 法 ：