DB34 T 1658-2012 控失性复混（合）肥料.pdf

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1、ICS 65.080 G 21 DB34 安徽省地方标准 DB 34/T 16582012 控失性复混（合）肥料 Loss-control compound fertilizer（ complex fertilizer） 2012 - 05 - 28 发布 2012 - 06 - 28 实施 安徽省质量技术监督局 发布 DB34/T 16582012 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则编写。 本标准起草单位：安徽帝元生物科技有限公司、安徽六国化工股份有限公司、中科院合肥物质科学 研究院技术生物与农业工程研究所。 本标准主要起草人：王永国、沈浩、吴跃进、陈天河、叶郭刚

2、、赵彧、徐汝民、刘华胜、刘荣、穆 永峰。 DB34/T 16582012 1 控失性复混（合）肥料 1 范围 本标准规定了控失性复混（合）肥料的术语和定义、要求、 试验方法、检验规则、标识、包装、 运输和贮存。 本标准适用于安徽省地区生产和使用的控失性复混（合）肥料。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6003.1-1997 金属丝编织网试验筛 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判

3、定 GB 8569 固体化学肥料包装 GB/T 8572 复混肥料中总氮含量的测定 蒸馏后滴定法 GB/T 8573 复混肥中有效磷含量的测定 GB/T 8574 复混肥料中钾含量的测定 四苯硼酸钾重量法 GB/T 8576 复混肥料中游离水含量的测定 真空烘箱法 GB/T 8577 复混肥料中游离水含量的测定 卡尔费休法 GB 18382 肥料标识 内容和要求 GB/T 22924 复混肥料（复合肥料）中缩二脲含量的测定 GB/T 23349-2009 肥料中砷、镉、铅、铬、汞生态指标 GB/T 24890 复混肥料中氯离子含量的测定 GB/T 24891 复混肥料粒度的测定 NY 1979

4、 肥料登记标签技术要求 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 化肥养分控失剂 loss-contr ol agent for fertilizer 通过离子束对多种天然矿物质改性并与生物、有机制品科学精准复配而成的粉体产品，其与肥料混 合造粒后，施入土壤遇水形成立体的微纳网络，通过氢键、范德华力和粘滞力的共同作用，网捕肥料有 效成分，并团聚于土壤耕作层，即水肥藕合成胶粘团粒群，降低水分、养分迁移速率，减少水分、养分 流失总量。 DB34/T 16582012 2 3.2 控失性复混（合）肥料 Loss-control co mpound fertilizer（complex f

5、ertilizer） 化肥养分控失剂与普通肥料均匀混合造粒制成的肥料称为控失性复混（合）肥料，其通过化肥养分 控失剂的复合功能，降低养分迁移速率，为植物生长持续提供充足的养分。具有大幅提高肥料利用率并 相应减少养分损失（径流、渗漏和挥发三种途径）、降低农业面源污染和温室气体排放的特点。 3.3 养分控失率 nutrient loss-control ratio 淋溶试验后，控失性复混（合）肥料未流失养分含量占肥料总养分含量的百分比。 4 要求 4.1 外观 粒状，无机械杂质。 4.2 技术要求 控失性复混（合）肥料的技术要求应符合表 1 的规定，同时应符合包装容器上的标明值。 表1 控失性复混

6、（合）肥料的技术要求 指标 项目 高浓度 中浓度 低浓度 总养分(N+P 2O5+K2O)的质量分数 a , 40.0 30.0 25.0 水溶性磷占有效磷百分率 b , 60 50 40 水分(H 2O)的质量分数, 2.0 2.5 5.0 粒度(1.00 mm4.75 mm 或3.35 mm5.60 mm) c , 90 90 80 总养分控失率 , 50.0 未标“含氯”的产品 3.0 标识“含氯（低氯）”的产品 15.0 氯离子的质量分数 d / 标识“含氯（中氯）”的产品 30.0 砷及其化合物的质量分数（以As计）, 0.0050 镉及其化合物的质量分数 （以Cd计） , 0.00

7、10 铅及其化合物的质量分数 （以 Pb 计） , 0.0200 铬及其化合物的质量分数 （以 Cr 计） , 0.0500 汞及其化合物的质量分数 （以 Hg 计） , 0.0005 a 组成产品的单一养分含量不应小于 4.0，且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不应大于 1.5。 b 以钙镁磷肥等枸溶性磷肥为基础磷肥并在包装容器上注明为“枸溶性磷”时， “水溶性磷占有效磷百分率”项目 不做检验和判定。若为氮、钾二元肥料， “水溶性磷占有效磷百分率”项目不做检验和判定。 c 特殊形状或更大颗粒（粉状除外）产品的粒度可由供需双方协议确定。 d 氯离子的质量分数大于 30.0的产品，应在包装袋

8、上标明“含氯（高氯） ” ，标识“含氯（高氯） ”的产品氯离子 的质量分数可不做检验和判定。 DB34/T 16582012 3 4.3 缩二脲的质量分数 符合供需双方约定的要求。 5 试验方法 5.1 外观 目测法测定。 5.2 总氮含量的测定 按 GB/T 8572 进行。 5.3 有效磷含量的测定和水溶性磷占有效磷百分率的计算 按 GB/T 8573 进行。 5.4 钾含量的测定 按 GB/T 8574 进行。 5.5 水分的测定 按 GB/T 8577 或 GB/T 857 6 进行测定。以 GB/T 8577 中的方法为仲裁法。 5.6 粒度的测定 按 GB/T 24891 进行。

9、5.7 总养分控失率的测定 按本标准附录 A 进行。 5.8 氯离子含量的测定 按 GB/T 24890 进行。 5.9 砷含量的测定 按 GB/T 23349-2009 中 4.2.1 进行。 5.10 镉含量的测定 按 GB/T 23349-2009 中 4.3 进行。 5.11 铅含量的测定 按 GB/T 23349-2009 中 4.4 进行。 5.12 铬含量的测定 按 GB/T 23349-2009 中 4.5 进行。 5.13 汞含量的测定 DB34/T 16582012 4 按 GB/T 23349-2009 中 4.6 进行。 5.14 缩二脲含量的测定 按 GB/T 229

10、24 进行。以高效液相色谱法为仲裁法。 6 检验规则 6.1 检验类别及检验项目 产品检验包括出厂检验和型式检验，表 1 中总养分控失率、氯离子的质量分数、砷及其化合物的 质量分数、镉及其化合物的质量分数、铅及其化合物的质量分数、铬及其化合物的质量分数和汞及其化 合物的质量分数为型式检验项目，其余为出厂检验项目。缩二脲的质量分数在供需双方有约定时进行检 验。 6.2 型式检验 型式检验项目在下列情况时测定： 正式生产时，原料、工艺发生变化； 正式生产时，每半年进行一次检验。 6.3 组批 产品按批检验，以一天的产量为一批。 6.4 采样方案 6.4.1 袋装产品 不超过 512 袋时，按表 2

11、 确定采样袋数；大于 512 袋时，按式（1）计算结果确定最少采样袋数， 如遇小数，则进为整数。 3 N3 最少采样袋数 . (1) 式中： N每批产品总袋数。 表2 采样袋数的确定 总袋数 最少采样袋数 总袋数 最少采样袋数 110 全部 182216 18 1149 11 217254 19 5064 12 255296 20 6581 13 297343 21 82101 14 344394 22 102125 15 395450 23 126151 16 451512 24 152181 17 DB34/T 16582012 5 按表 2 或式（1）计算结果随机抽取一定袋数，用采样器沿

12、 每袋最长对角线插入至袋的 3/4 处， 每袋取出不少于 100 g 样品，每批采取总样品量不少于 2 kg。 6.4.2 散装产品 按 GB/T 6679 规定进行。 6.5 样品缩分和试样制备 6.5.1 样品缩分 将采取的样品迅速混匀，用缩分器或四分法将 样品缩分至约 1 kg，再缩分成两份，分装于两个洁 净、干燥的 500 mL 具有磨口塞的玻璃瓶或塑料瓶中（质检部门可用洁净干燥的塑料自封袋盛装样品）， 密封并贴上标签，注明生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、取样日期和取样人姓名，一瓶做产 品质量分析，另一瓶保存两个月，以备查用。 6.5.2 试样制备 由 6.4.1 中取一瓶样品

13、，经多次缩分后取出约 100 g 样品，迅速研磨至全部通过 0.50 mm 孔径 试验筛子（如样品潮湿或很难粉碎，可研磨至全通过 1. 00 mm 孔径试验筛），混匀，置于洁净、干燥 的瓶中，供成分分析和控失率测定，余下样品供粒度测定。 6.6 结果判定 6.6.1 本标准中产品质量指标合格判定，采用 GB/T 8170 中“修约值比较法”。 6.6.2 出厂检验的项目全部符合本标准要求时，判该批产品合格。 6.6.3 如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自二倍量的包装袋中采取样品进行检 验，重新检验结果中，即使有一项指标不符合本标准要求，判该批产品不合格。 6.6.4 每批检验

14、合格的出厂产品应附有质量证明书，其内容包括：企业名称、地址、产品名称、批号 或生产日期、总养分、配合式或主要养分含量、氯离子含量、缩二脲含量、本标准号和法律法规规定应 标注的内容。以钙、镁、磷肥等枸溶性磷肥为基础磷肥的产品应注明为“枸溶性磷”，并应注明是否为 “硝态氮”或“尿素态氮”。 7 标识 7.1 产品外包装袋上应标明“控失性复混（合）肥料”。 7.2 产品中如果含有硝态氮，应在包装容器上标明“含硝态氮”。 7.3 以钙、镁、磷肥等枸溶性磷肥为基础磷肥的产品应在包装容器上标明为“枸溶性磷”。 7.4 氯离子的质量分数大于 3.0的产品，应根据 4.2 要求的“氯离子的质量分数”，用汉字明

15、确标 注“含氯(低氯)”、“含氯(中氯)”或“含氯(高氯)”，而不是标注“氯”、“含 Cl”或“Cl” 等。 标明“含氯”的产品，包装容器上不应有忌氯作物的图片，也不应有“硫酸钾(型)”、“硝酸钾(型)”、 “硫基”等容易导致用户误认为产品不含氯的标识。有“含氯(高氯)”标识的产品应在包装容器上标明 产品的适用作物品种和“使用不当会对作物造成伤害”的警示语。 7.5 含有尿素态氮的产品应在包装容器上标明以下警示语: “含缩二脲， 使用不当会对作物造成伤害” 。 7.6 产品外包装袋上应有使用说明，内容包括:警示语(如“氯含量较高、含缩二脲，使用不当会对作 物造成伤害”等）、使用方法、适宜作物及

16、不适宜作物、建议使用量等。 7.7 每袋净含量应标明单一数值，如 50 kg。 DB34/T 16582012 6 7.8 其余应符合 GB 18382 和 NY 1979。 8 包装、运输和贮存 8.1 产品用符合 GB 8569 规定的材料进行包装，包装规格为 50.0 kg、40 .0 kg、25.0 kg 或 10.0 kg， 每袋净含量允许范围分别为(500.5)kg、(40O.4）kg、(25 0.25)kg、(10O.1）kg，每批产品平 均每袋净含量不得低于 50.0 kg、40.0 kg、25.0 kg、10.0 kg。 8.2 在标明的每袋净含量范围内的产品中有添加物时，必

17、须与原物料混合均匀，不得以小包装形式放 入包装袋中。 8.3 在符合 GB 8569 规定的前提下，宜使用经济实用型包装。 8.4 产品应贮存于阴凉干燥处，在运输过程中应防潮、防晒、防破裂。 A DB34/T 16582012 7 A B 附 录 A （规范性附录） 养分控失率的测定 砂柱淋溶法 A.1 范围 本方法适用于控失性复混（合）肥料总养分控失率的测定。 A.2 方法提要 定量称取已作粉碎处理的试样，加入淋溶柱，通过蠕动泵将一定体积的蒸馏水自下而上进行淋溶。 待淋溶完毕后，取淋溶水样进行相关指标的检测，计算出控失性复混（合）肥料养分控失率。 A.3 试剂和材料 A.3.1 石英砂 分析

18、纯，过筛，选取其中 0.425 mm0.600 m m 的石英砂约 300 g，放入烧杯中，用约 1 L 自来 水清洗 3 至 5 次，再用 500 mL 蒸馏水清洗 2 次，于 105 烘干备用。 A.3.2 GB/T 8572 、GB/T 85 73 、GB/T 8574 中所用试剂和材料。 A.3.3 25 蒸馏水。 A.3.4 试验样品 按照本标准 6.4.2 规定，制备成实验室样品。 A.4 仪器 A.4.1 淋溶柱 淋溶柱为一根内径为 32 mm、总长度为 185 mm 的玻璃柱构成，玻璃柱直管底部焊接 1 号砂芯板， 如（图 A.1）所示。 A.4.2 蠕动泵 蠕动泵可双向转动，

19、流量约为（130.5）mL/min。 A.4.3 试验筛 GB/T 6003.1-1997 中 R40/3 系列：孔径为 0.425 mm 和 0.600 mm，附盖和底盘。 A.4.4 实验室通用仪器 A.4.5 打孔器 打孔器为一根长 20 cm，外径为 12 mm 的柱体，可自制。 DB34/T 16582012 8 图A.1 淋溶柱 注： 1 淋溶柱管口；2 出水口；3 砂芯板；4 - 进水口 图A.2 养分控失率测定装置 注： 1 储水箱；2 - 蠕动泵泵管；3 蠕动泵；4 固定夹；5 - 铁架台；6 橡皮塞；7 淋溶柱 A.5 操作步骤 DB34/T 16582012 9 A.5.

20、1 按 GB/T 8572、GB/T 8 573、GB/T 8574 标准中的方法，分别测定试样中氮、磷和钾养分含量。 A.5.2 在淋溶柱中装入石英砂 90.0 g，将蠕动泵出水管连接到淋溶柱下端的管口 3，用橡皮塞塞紧管 口 1。 A.5.3 正向转动蠕动泵将蒸馏水（25）从管口 3 压入淋溶柱，当管口 2 有水流出时，将蠕动泵进 水管从蒸馏水中取出，反向转动蠕动泵，将淋溶柱中的水 反向吸出，当水位降至石英砂平面上约15 mm 时，暂停蠕动泵并取下橡皮塞，用打孔器在砂 柱中央轻轻转动，插入石英砂平面 30 mm 深，然后使蠕 动泵继续反向转动，至液面下落至距石英砂平面下 35 m m 处，

21、暂停蠕动泵。缓慢旋转出打孔器，砂柱 形成一个直径 12 mm、深 30 mm 圆柱坑。 A.5.4 称取试样（A 3.4）2.000 g，用漏斗倒入淋溶砂柱中央位置圆坑内，在试样上覆盖 40.0 g 石 英砂（使石英砂上平面与淋溶柱支口大约平行，确保淋溶液漫出石英砂平面时，即可流出） 。 A.5.5 用橡皮塞塞紧管口1，调节蠕动泵流速为(130.5)mL /min，正向转动蠕动泵将蒸馏水（25） 从管口 3 压入淋溶柱,将 200 ml 容 量瓶放置于管口 2 下端接收淋溶液 ，待淋溶液至刻度线时停止接 收，摇匀。 A.5.6 按 GB/T 8572、GB/ T 8573、GB/T 8574 标准中的方法，分别取一定体积淋溶液，测定淋溶液氮 （总氮） 、磷（P 2O5）和钾（K 2O）养分总量。 A.6 分析结果的表述 A.6.1 计算 总养分控失率X（）按式（A.1）计算： 100 111 222111 KPN KPNKPN X . (A.1) 式中： N1试样中氮（总氮）的含量，； P1试样中磷（P 2O5）的含量，； K1试样中钾（K 2O）的含量，； N2淋溶液中氮（总氮）的含量，； P2淋溶液中磷（P 2O5）的含量，； K2淋溶液中钾（K 2O）的含量，。 计算结果表示到小数点后一位。 _