GB T 22616-2008 精噁唑禾草灵原药.pdf

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1、ICS 6510020G 25 园雪中华人民共和国国家标准GB 2261620082008-12-17发布精嘿唑禾草灵原药Fenoxaprop-P。ethyl technical2009060 1实施车瞀粥紫瓣訾矬赞星发布中国国家标准化管理委员会“”。刖 罱GB 226162008本标准的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的。本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(SACTC 133)归口。本标准负责起草单位：农业部农药检定所。本标准参加起草单位：江苏天容集团股份有限公司、安徽丰乐农化有限公司、浙江海正化工股份有限公司、杭州宇龙化工

2、有限公司。本标准主要起草人：姜宜飞、王国联、于荣、单炜力、陈铁春、王强、缪莉、陈利伟、徐黎婷。精唿唑禾草灵原药本产品有效成分精晤唑禾草灵的其他名称、结构式和基本物化参数如下ISO通用名称：fenoxapropP ethylCIPAC数字代号：484CA登记号：71283802化学名称：(R)2_4一(6一氯一1，3-苯并嚼唑一2一基氧)苯氧基丙酸乙酯结构式：d取。9。GB 226162008实验式：C，sH。C1NO；相对分子质量：3618(按2007年国际相对原子质量计)生物活性：除草熔点：8991蒸气压(20)：530 nPa溶解度(gL，20)：水7101(pH值为58)，丙酮200，甲

3、苯200，乙酸乙酯=200，乙醇约24稳定性：50稳定90 d，对光不敏感，遇酸、碱分解1范围本标准规定了精孵唑禾草灵原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由精曙唑禾草灵及其生产中产生的杂质组成的精嘿唑禾草灵原药。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 1600农药水分测定方法GBT 1601农药pH值的测定方法GBT 1604 商品农药

4、验收规则GBT 16052001商品农药采样方法GB 3796农药包装通则GBT 19138农药丙酮不溶物测定方法3要求31组成和外观：本品应由精嚼唑禾草灵及其生产中产生的杂质组成，应为类白色至淡黄色疏松粉末无可见外来杂质。32精嚼唑禾草灵原药应符合表1要求。C心COCClCHGB 226 162008表1精嗯唑禾草灵原药控制项目指标项 目 指 标精嘿唑禾草灵质量分数 920水分质量分数 o3pH值范围 4575丙酮不溶物质量分数4“ 038正常生产时，丙酮不溶物质量分数每3个月至少测定1次。4试验方法41抽样按GBT 1605-200I中531“商品原药采样”进行。用随机数表法确定抽样的包装

5、件，最终抽样量不少于100 g。42鉴别试验高效液相色谱法本鉴别试验可与精嗫唑禾草灵质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某两色谱峰的保留时间与嘿唑禾草标样溶液中两个对映体的色谱峰的保留时间，其相对差值应在15以内。红外光谱法一一试样与标样在4 000 cmll400 cm_1范围内的红外吸收光谱图，应没有明显的差异。精暖唑禾草灵标样的红外光谱图见图1。图1 精嚆唑禾草灵标样的红外光谱图43精嗯唑禾草灵质量分数的测定431 嘿唑禾草灵质量分数的测定43，11方法提要试样用流动相溶解，以正已烷和异丙醇为流动相，使用zORBAX SIL为填料的不锈钢柱和可变波长紫外检测器，对试样

6、中的嘿唑禾草灵进行正相高效液相色谱分离和测定，外标法定量。也可使用毛细管气相色谱法，色谱操作条件见附录A。4 312试剂和溶液正己烷：色谱纯；2GB 226162008异丙醇：色谱纯；嘿唑禾草灵标样：已知质量分数w990。4313仪器高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；色谱数据处理机或色谱工作站；色谱柱：250 mmX46 mm(id)不锈钢柱，内装ZORBAX SIL、粒径为5 ffm的填料；过滤器：滤膜孔径约045 ffm；微量进样器：100 pL；定量进样管：10 pL；超声波清洗器。4314高效液相色谱操作条件流动相：正己烷+异丙醇=90+10(VV)；流量：08 mLmin；柱温

7、：室温；检测波长：230 nm；进样体积：10 pL；保留时间：暖唑禾草灵48 min。上述操作条件，系典型操作参数，可根据不同仪器及色谱柱特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的嘿唑禾草灵原药高效液相色谱图见图2。1嘿唑禾草灵。图2嗫唑禾草灵原药的高效液相色谱图4315测定步骤43151标样溶液的制备称取嘿唑禾草灵标样005 g(精确至0000 2 g)，置于100 mL容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。43152试样溶液的制备称取含曙唑禾草灵005 g的试样(精确至0000 2 g)，置于100 mL容量瓶中，用流动相溶解并稀3GB 226162008释至刻度，摇

8、匀。43153测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针嚼唑禾草灵峰面积相对变化小于12后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4316计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中曙唑禾草灵峰面积分别进行平均。试样中嘿唑禾草灵的质量分数”。()，按式(1)计算：式中：A。标样溶液中，嚼唑禾草灵峰面积的平均值；A。试样溶液中，晤唑禾草灵峰面积的平均值i171。一一标样的质量，单位为克(g)；m：试样的质量，单位为克(g)；”标样中嚼唑禾草灵的质量分数，。4317允许差两次平行测定结果之差，应不大于12，取其算术平均值作为测定结果。4。3。2

9、 R一对映体比例的测定432，1方法提要试样用流动相溶解，以正己烷和乙醇为流动相，使用ChiralcelOK为填料的不锈钢手性柱和可变波长紫外检测器，对试样中的嚼唑禾草灵R一对映体进行正相高效液相色谱分离和测定，也可使用分离效果相当的其他手性柱或流动相。4 322试剂和溶液正己烷：色谱纯；乙醇：色谱纯；嚼唑禾草灵标样：已知质量分数w990。4323仪器高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；色谱数据处理机或色谱工作站；色谱柱：250 mmX 46 mm(id)不锈钢手性柱，内装Chiralcel OK、粒径为10zm的填料；过滤器：滤膜孔径约045 pm；微量进样器：100 pL；定量进样管：

10、20 pL；超声波清洗器。4324高效液相色谱操作条件流动相：正己烷+乙醇一50+50(VV)；流量：1_3 mLmin；柱温：室温；检测波长：280 tim；进样体积：20 pL；保留时间：R一对映体(精嚼唑禾草灵)84 min，S-对映体145 min。上述操作条件，系典型操作参数，可根据不同仪器及色谱柱特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的精嘿唑禾草灵原药高效液相色谱图见图3。4GB 2261620081R一对映体(精嘿唑禾草灵)；2s一对映体。图3精嗯唑禾草灵原药的高效液相色谱图4325测定步骤43251标样溶液的制备称取嘌唑禾草灵标样约005 g，置于100 mL

11、容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。43252试样溶液的制备称取约含精曙唑禾草灵005 g的试样，置于100mL容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤。43253测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针嚼唑禾草灵B对映体、s对映体峰面积的相对变化小于10(两个对映体的面积比应为50：50，偏差不超过1。若超过1，计算嚼唑禾草灵R一对映体比例时应加以校正)，然后注入两针试样溶液。4326计算试样中暖唑禾草灵R对映体的比例K，按式(2)计算：K一 垒!AR+As (2)式中：A。两针试样溶液中，暖唑禾草灵R一对映体峰面积的平均值；A。两针试样溶液中，嘿唑

12、禾草灵S_对映体峰面积的平均值。当标样溶液中嚼唑禾草灵R一对映体面积超出两个对映体面积之和的(50土1)时，试样中嚼唑禾草灵R对映体的比例K 7，按式(3)计算：矿，门t“一AR+As(ARAs)式中：A。两针标样溶液中，唔唑禾草灵R一对映体峰面积的平均值；A。一一两针标样溶液中，嚼唑禾草灵s一对映体峰面积的平均值。433精曙唑禾草灵质量分数的计算试样中精嘿唑禾草灵的质量分数w：()，按式(4)计算：”z一1K(3)GB 226162008当标样溶液中嘿唑禾草灵R一对映体面积超出两个对映体面积之和的(501)时，试样中精嘿唑禾草灵的质量分数W7：()，按式(5)计算：W72一W1K 7 (5)

13、44水分的测定按GBT 1600中的“卡尔费休”法进行。45 pH值的测定按GBT1601进行。46丙酮不溶物的测定按GBT 19138进行。47产品的检验与验收应符合GBT 1604的规定。极限数值的处理采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运51精嘿唑禾草灵原药的标志、标签、包装，应符合GB 3796的规定。52精嘿唑禾草灵原药应用清洁、干燥的内衬塑料袋的铁桶、纸板桶、塑料桶或塑料袋包装，每件净含量一般为25 kg。也可根据用户要求或订货协议，采用其他形式的包装，但要符合GB 3796的规定。53精嘿唑禾草灵原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中。54贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种

14、子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。55安全：本品属低毒除草剂农药。中毒症状为恶心、呕吐，继后出现嗜睡，肢端感觉麻木，重者肌肉颤动、抽搐、昏迷、呼吸衰竭。使用本品应戴防护手套、口罩和护目镜，穿干净的防护服，施药后立即用肥皂水洗净，避免皮肤和眼睛接触药液。如果误服，应立即催吐、洗胃，也可用活性炭与轻泻剂，对症治疗。56验收期：精晤唑禾草灵原药验收期为1个月。从交货之日起，在1个月内，完成产品质量验收，其各项指标应符合标准要求。附录A(资料性附录)啜唑禾草灵质量分数毛细管气相色谱测定方法GB 256162008A1方法提要试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二环己酯为内标，用HP一5(5苯

15、甲基硅酮)涂壁的石英毛细管柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的嚼唑禾草灵进行气相色谱分离和测定，内标法定量。A2试剂和溶液丙酮；曙唑禾草灵标样：已知质量分数990；内标物：邻苯二甲酸二环己酯，应不含有干扰分析的杂质内标溶液：称取邻苯二甲酸二环己酯5 g，置于1 000 mL容量瓶中，用丙酮溶解并稀释至刻度，摇匀。A3仪器气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；色谱数据处理机或色谱工作站；色谱柱：30 mX 032 mm(id)石英毛细管柱，内壁涂HP一5(5苯甲基硅酮)，膜厚025,um。A4气相色谱操作条件温度()：柱室250，气化室260，检测室270；气体流量(mLmin)：载气(N。)15，

16、氢气30，空气800；进样量：10,uL；保留时间：嘿唑禾草灵约78min，邻苯二甲酸二环己酯约59rain。上述操作条件，系典型操作参数，可根据不同仪器及色谱柱特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的精嚼唑禾草灵原药气相色谱图见图A1。1内标物(邻苯二甲酸二环己酯)；2嚼唑禾草灵。图A1 精曝唑禾草灵原药气相色谱图GB 226162008A5测定步骤A51标样溶液的制备称取暖唑禾草灵标样007 g(精确至0000 2 g)，置于15 mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入10 mL内标溶液，摇匀。A52试样溶液的制备称取含嚼唑禾草灵007 g的试样(精确至0000 2 g)，置

17、于15mL具塞玻璃瓶中，用与A51同一支移液管准确加入10 mL内标溶液，摇匀。A53测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针曙唑禾草灵与内标物峰面积比的相对变化小于12后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。A6计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中噫唑禾草灵与内标物峰面积比分别进行平均。试样中嚼唑禾草灵的质量分数w，()，按式(A1)计算：叫，一生丕竺-丕型 71m2式中：n一标样溶液中，晤唑禾草灵与内标物峰面积比平均值；r：试样溶液中，嘿唑禾草灵与内标物峰面积比的平均值m1标样的质量，单位为克(g)；m。试样的质量，单位为克(g)；”标样中唔唑禾草灵的质量分数，。A，7允许差两次平行测定结果相对误差，应不大于12，取其算术平均值作为测定结果。(A1)