GB 10818-1989 饲料添加剂 氯化胆碱.pdf
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1、GB 1081889 1 主题内容及适用范围 本标准规定了饲料添加剂70氯化胆碱水溶液和以70氯化胆碱水溶液为原料加入脱脂米糠、玉米芯粉、稻壳粉、麸皮、无水硅酸等适于饲料用的赋形剂制成的50粉剂的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存等。 本标准适用于以三甲胺盐酸水溶液与环氧乙烷反应或三甲胺与氯乙醇反应生成的70氯化胆碱水溶液及其粉剂制品。 分子式C5H14NCIO结构式 分子量139.63(按1985年国际原子量) 2 引用标准 GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB 603 化学试剂 试验方法中所用
2、制剂及制品的制备 GB 6003 试验筛 GB 6284 化工产品中水分含量的测定重量法 GB 6679 固体化工产品采样通则 GB 6680 液体化工产品采样通则 GB 7531 有机化工产品灰分的测定 GB 8451 食品添加剂中重金属限量试验法 第一篇 70氯化胆碱水溶液 3 技术要求 3.1 外观、性状 3.1.1 本品为无色透明的粘性液体,稍具特异臭味。 页码,1/15GB 10818892006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB108180K.htm3.1.2 本品可与甲醇、乙醇任意混合,但几乎不溶于乙醚、氯仿或苯。 3.1.3 本品有吸湿性,吸
3、收二氧化碳放出胺臭味。 3.2 70氯化胆碱水溶液应符合表1技术要求。 表 1 4 试验方法 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均使用符合现行国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。 4.1 鉴别试验 4.1.1 试剂和溶液 a.硫氰酸铬铵试液:取0.5g硫氰酸铬铵,加20mL水,振摇半小时后过滤即得。本试液应现用现配,配成48h后即不能使用; b.碘化汞钾试液:取1.36g二氯化汞,加60mL水溶解,另取5g碘化钾加10mL水溶解。将两种溶液混合,加水稀释至100mL; c.氢氧化钾; d.高锰酸钾; e.红色石蕊试纸:取滤纸条浸入石蕊指示液中,加极少量的盐酸使滤纸条成
4、红色,取出指 标 名 称 指 标氯化胆碱含量, pH 乙二醇, 氯乙醇(以Cl计), 三甲胺 灼烧残渣, 重金属(以Pb计), 70.0 6.5 8.0 0.50 0.2 合格 0.20 0.002 页码,2/15GB 10818892006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB108180K.htm阴处晾干备用,变色范围pH4.58.0(红蓝); f.氨试液:(4+10)水溶液; g.硝酸银试液:17gL溶液; h.稀硫酸:取5.7mL浓硫酸,加水稀释至100mL; i.稀硝酸:取10.5mL浓硝酸,加水稀释至100mL; j.淀粉碘化钾试纸:按GB 603中
5、的规定制备。 4.1.2 鉴别方法 4.1.2.1 取0.5g样品,加50mL水,摇匀后取5mL,加入3mL硫氰酸铬铵试液,产生红色沉淀。 4.1.2.2 取0.5g样品,加10mL水,摇匀后取5mL,加入2滴碘化汞钾试液,产生浅黄色沉淀。 4.1.2.3 取0.5g样品,加5mL水摇匀,加2g氢氧化钾,高锰酸钾数粒,加热时放出氨能使润湿的红色石蕊试纸变蓝。 4.1.2.4 本品的水溶液显示氯化物的鉴别反应。取适量本品,加氨试液使成 碱性,分成两份。一份加稀硝酸使成酸性,加硝酸银试液产生白色凝乳状沉淀,分离出的沉淀能在氨试液中溶解,再加硝酸,沉淀又生成;另一份中加稀硫酸使成酸性,加入高锰酸钾结
6、晶数粒,加热放出氯气使淀粉碘化钾试纸显蓝色。 4.2 70氯化胆碱水溶液中氯化胆碱含量的测定。 4.2.1 原理 含量测定采用非水滴定法。用乙酸汞将氯化胆碱转化成为乙酸盐和难电离的氯化汞,在乙酸介质中以高氯酸对生成的乙酸盐进行滴定。反应方程式如下: 4.2.2 试剂和溶液 a.冰乙酸:优级纯纯度99.6( m m); b.乙酸汞试液:50gL。取5g乙酸汞研细,加100mL温热的冰乙酸溶解。本试液应置于棕色瓶内,密闭保存; c.结晶紫指示液:2gL。取0.2g结晶紫,加100mL冰乙酸; d.高氯酸标准溶液:c(HCIO4)0.1molL。如果标定时温度与使用时温度不同,应重新标定或用式(1)
7、对其浓度进行校正。 页码,3/15GB 10818892006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB108180K.htm4.2.3 仪器设备:25mL酸式滴定管。 4.2.4 试验程序 称取0.3g样品(称准至0.0002g),加20mL冰乙酸,2mL乙酸酐,10mL乙酸汞试液和两滴结晶紫指示液,摇匀,用高氯酸标准溶液滴定至溶液呈纯蓝色。同时进行空白试验。 4.2.5 结果的表示和计算 氯化胆碱质量百分含量(X1)按式(2)计算:4.2.6 允许差 两次平行测定结果绝对差值不大于0.2,取其算术平均值为测定结果。 4.3 70氯化胆碱水溶液中乙二醇含量的测定
8、4.3.1 原理 高碘酸(或高碘酸盐)将乙二醇氧化,生成的碘酸(或碘酸盐)及过量的高碘酸(或高碘酸盐)均与碘化钾反应,释放出碘。用硫代硫酸钠标准溶液滴定碘。乙二醇的量可由空白试验和试样试验中所消耗硫代硫酸钠标准溶液的差值来求得。以高碘酸钾为例,反应方程式如下: 4.3.2 试剂和溶液 a.高碘酸钠试液:4gL溶液; b.硫酸试液:(1+20)溶液; M1 M01+0.0011( t1 t0)(1)式中:0.0011冰乙酸的体膨胀系数;t0、 t1分别为标定、使用时的温度,;M0、 M1分别为标定、使用时高氯酸标准溶液的浓度,molL。 X1 c0( V V0)139.63 m1000100(2
9、)式中: c0高氯酸标准溶液的浓度,molL;V 滴定试样时消耗的高氯酸溶液的体积,mL;V0滴定空白时消耗的高氯酸溶液的体积,mL;m 试样的质量,g;139.63 氯化胆碱的分子量。页码,4/15GB 10818892006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB108180K.htm c.碘化钾; d.硫代硫酸钠标准溶液:c(Na2S2O3)0.1molL;e.淀粉指示液:5gL溶液。 4.3.3 试验程序 称取4.5g样品(若样品中乙二醇含量少,可酌情增加)(称准至0.0002g),置于250mL碘量瓶中,精确加入 25mL高碘酸钠试液,加25mL硫酸试液
10、,暗处室温放置30min,加入50mL蒸馏水,再加入2g固体碘化钾,摇匀,立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈浅黄色,加入1mL淀粉指示液,继续滴定至溶液无色即为终点。同时进行空白试验。 4.3.4 结果的表示和计算 乙二醇质量百分含量( X2)按式(3)计算:4.3.5 允许差 两次平行测定结果绝对差值不大于0.02,取其算术平均值为测定结果。 4.4 70氯化胆碱水溶液中氯乙醇含量的测定 4.4.1 原理 氯化胆碱在水溶液中离解出的氯离子,经加入过量硝酸银使沉淀完全;其中氯乙醇分子上的氯在加入碳酸钠的碱性条件下离解出来,而后与硝酸银反应生成氯化银沉淀,与氯离子标准比浊液比浊。反应方程式如下
11、: 4.4.2 试剂和溶液 a.稀硝酸:量取10.5mL浓硝酸,加水稀释至100mL; b.硝酸银溶液:170gL溶液; c.氨试液:(4+10)溶液; X2 c1( V1 V2)62.07( m120)(3)式中: c1硫代硫酸钠标准溶液的浓度,molL;V1空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;V2滴定试样时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;62.07 乙二醇的分子量;m1试样质量,g。页码,5/15GB 10818892006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB108180K.htm d.碳酸钠试液:20gL溶液; e.无氯离子滤纸:滤纸(慢速)
12、在过滤前,用稀硝酸反复洗涤至无氯离子为止; f.硝酸银试纸:17gL溶液; g.氯化钠标准溶液。 储备液:100mgL氯离子,按GB 602中规定配制; 使用液:10mgL氯离子。精确量取10mL储备液于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度。 4.4.3 仪器设备:50mL纳氏比色管。 4.4.4 试验程序 称取1g样品(称准至0.0002g),加10mL水,10mL稀硝酸,10mL硝酸银溶液(4.4.2b),摇匀使沉淀完全。用无氯离子滤纸过滤于250mL锥形瓶中,用30mL水分别洗涤沉淀三次,将洗液与滤液合并。加50mL碳酸钠试液,摇匀后再加入10mL氨试液,水浴上回流20min,迅速冷却至室
13、温。将此溶液转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度。取10mL稀释液于50mL纳氏比色管中,用稀硝酸中和至石蕊试纸显中性,再过量10mL。加适量水使成40mL,加1mL硝酸银试液(4.4.2f),用水稀释至50mL,摇匀,暗处放置10min。另取一支纳氏比色管,加入2mL氯化钠标准溶液使用液,按样品同样处理,配制成标准比浊液,与样品比浊。 4.4.5 结果的表示 样品浊度不得大于标准液,含氯乙醇(以CI计)不超过0.2。 4.5 70氯化胆碱水溶液中重金属含量的测定 4.5.1 原理 在弱酸性条件下,试样中的重金属与硫化氢作用生成棕黑色沉淀,经与同法处理的铅标准溶液比浊,做限量试验。 4.
14、5.2 试剂和溶液 a.乙酸溶液:60gL溶液; b.饱和硫化氢溶液:取硫化铁适量,加入25硫酸或20盐酸,将生成的硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中至饱和。此溶液用前配制; c.铅标准溶液。 储备液:100mgL铅,按GB 602中规定配制; 使用液:10mgL铅,临用前将储备液准确稀释10倍即可。 4.5.3 仪器设备 4.5.3.1 实验室用启普发生器。 页码,6/15GB 10818892006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB108180K.htm4.5.3.2 50mL纳氏比色管。 4.5.4 试验程序 称取2g样品,溶于40mL水中。取该溶液10
15、mL,加2mL铅标准溶液使用液,1mL乙酸溶液,用水稀释至40mL,为(A)液。余留之30mL样品溶液加1mL乙酸溶液,用水稀释至40mL,为(B)液。分别向(A)液、(B)液中加10mL新制备的饱和硫化氢溶液,混匀, 暗处放置10min,在白色背景下从上往下观察,所生成之暗浊现象(B)液不得深于(A)液(重金属含量小于20ppm)。 4.6 70氯化胆碱水溶液中三甲胺的检验 4.6.1 原理 采用目测比色法。利用胺和苦味酸反应生成黄色苦味酸三甲胺盐的特征反应与三甲胺标准液目测比色。 4.6.2 试剂和溶液 a.甲醛碳酸镁溶液:取甲醛(3638)200mL,加入2030g碳酸镁,振摇3min,
16、用滤纸过滤,然后用水稀释成10的溶液; b.甲苯:取甲苯100mL于分液漏斗中,用0.5molL硫酸溶液洗涤三次,每次50mL,弃去硫酸洗液,加20g无水硫酸钠脱水,使其干燥备用; c.饱和碳酸钾水溶液; d.无水硫酸钠; e.苦味酸甲苯试液; 储备液:称取干燥的苦味酸1g;加入50mL无水甲苯溶解; 使用液:用无水甲苯将储备液稀释成0.02苦味酸甲苯溶液; f.三甲胺标准溶液:准确称取经105干燥4h之三甲胺盐酸盐0.0810g,用水溶于100mL容量瓶中,取此液10mL,加水稀释至100mL,再取稀释液10mL,加水稀释至50mL,此时溶液1mL含三甲胺10 g。 4.6.3 仪器设备:实
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