2019高考化学一轮复习专题化学实验综合性训练(含解析).doc
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1、1化学实验综合性训练李仕才1(2018潍坊模拟)兴趣小组同学利用如图所示装置(夹持装置已略去)探究 SO2的性质,并制取一种常用食品抗氧化剂焦亚硫酸钠(Na 2S2O5)。请回答下列问题:(实验前已除去装置中的空气)(1)打开分液漏斗活塞,发现其中的液体不能流下,应采取的操作是_。(2)关闭 K2、K 3,打开 K1,观察到装置 C 中发生的现象是_。(3)装置 D 和 F 的作用是_。(4)关闭 K1、K 3,打开 K2。一段时间后 E 中有 Na2S2O5晶体析出,装置 E 中发生反应的化学方程式为_。(5)设计实验验证 Na2S2O5晶体在空气中已被氧化_。答案 (1)拔掉分液漏斗上口的
2、玻璃塞(或使分液漏斗玻璃塞上的凹槽或小孔对准瓶颈处的小孔) (2)有淡黄色沉淀生成 (3)吸收 SO2,防止污染空气 (4)SO2Na 2SO3=Na2S2O5 (5)取少量 Na2S2O5晶体于试管中,加适量水溶解,再滴加足量盐酸,振荡,无沉淀产生,排除 SO 的干扰,再滴入 BaCl2溶液,有白色沉淀生成,证明 Na2S2O5晶体在空气中已被23氧化解析 (1)使用分液漏斗时应取下分液漏斗上口的玻璃塞,使分液漏斗内的压强等于大气压强,保证液体顺利流下。(2)装置 A 中生成 SO2,装置 C 中发生反应:H2OSO 2Na 2S=H2SNa 2SO3、SO 22H 2S=3S2H 2O,现
3、象是有淡黄色沉淀生成。(3)装置 D 和 F 的作用是吸收 SO2,防止污染空气。(4)装置 E 中 Na2SO3与 SO2反应生成Na2S2O5。(5)若 Na2S2O5晶体在空气中已被氧化,则生成 Na2SO4,可以利用稀盐酸和 BaCl2溶液检验 SO 。242TiO 2既是制备其他含钛化合物的原料,又是一种性能优异的白色颜料。(1)实验室利用反应 TiO2(s)CCl 4(g) TiCl4(g)CO 2(g),在无水无氧条= = = = = 件下制备 TiCl4,实验装置示意图如下:2有关物质性质如下表:物质 熔点/ 沸点/ 其他CCl4 23 76 与 TiCl4互溶TiCl4 25
4、 136 遇潮湿空气产生白雾仪器 A 的名称是_。装置 E 中的试剂是_。反应开始前依次进行如下操作:组装仪器、_、加装药品、通 N2一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括:停止通 N2 熄灭酒精灯 冷却至室温。正确的顺序为_(填序号)。欲分离 D中的液态混合物,所采用操作的名称是_。(2)工业上由钛铁矿(FeTiO 3)(含 Fe2O3、SiO 2等杂质)制备 TiO2的有关反应包括:酸溶 FeTiO 3(s)2H 2SO4(aq)=FeSO4(aq)TiOSO 4(aq)2H 2O(l)水解 TiOSO 4(aq)2H 2O(l) H2TiO3(s)H 2SO4(aq)= = = =
5、=90 简要工艺流程如下:试剂 A 为_(填化学符号)。钛液需冷却至 70 左右,若温度过高会导致产品TiO2产率降低,原因是_。取少量酸洗后的 H2TiO3,加入盐酸并振荡,滴加 KSCN 溶液后无明显现象,再加 H2O2后出现微红色,说明 H2TiO3中存在的杂质离子是_。这种 H2TiO3即使用水充分洗涤,煅烧后获得的 TiO2也会发黄,发黄的杂质是_(填化学式)。答案 (1)干燥管 浓硫酸 检验装置气密性 分馏(或蒸馏) (2)Fe 温度过高会导致 TiOSO4提前水解,产生 H2TiO3沉淀 Fe 2 Fe 2O3解析 (1)制取 TiCl4需要在无水无氧的环境中进行,实验中用 N2
6、排出装置内的空气,干燥管 A 中盛有的试剂是为了除去空气中的 O2和水蒸气。E 中应盛有浓硫酸,防止空气中的水蒸气进入装置,使 TiCl4发生水解,反应前,先组装仪器、检查装置的气密性,再装入药品。反应后,应先熄灭酒精灯,待装置冷却至室温,再停止通入 N2。D 中的液态混合物为3生成的 TiCl4和挥发出的 CCl4,由表中信息可知,二者互溶但沸点相差较大,可采取分馏(或蒸馏)的方法予以分离。(2)钛铁矿中含有 Fe2O3、SiO 2等杂质,用硫酸溶解时,溶液中生成 Fe2(SO4)3,则钛液中含有 TiOSO4、FeSO 4和 Fe2(SO4)3,加入试剂 A 后,结晶、过滤得到的是 FeS
7、O47H2O,所以试剂 A 是铁粉,把 Fe3 还原为 Fe2 ;由于 TiOSO4容易水解,若温度过高,则会有较多的 TiOSO4水解为 H2TiO3沉淀,过滤后混入 FeSO47H2O 中,导致 TiO2产率降低。先加KSCN 溶液无现象,加 H2O2后出现红色,说明存在 Fe2 ;经加热后 Fe2 被氧化为 Fe2O3而使产品发黄。31,2二溴乙烷可作抗爆剂的添加剂。如图为实验室制备 1,2二溴乙烷的装置图,图中分液漏斗和烧瓶 a 中分别装有浓 H2SO4和无水乙醇,d 装置试管中装有液溴。已知:CH 3CH2OH CH2=CH2H 2O 浓 硫 酸 1702CH3CH2OH CH3CH
8、2OCH2CH3H 2O 浓 硫 酸 140相关数据列表如下:乙醇 1,2二溴乙烷 乙醚 溴状态 无色液体 无色液体 无色液体 红棕色液体密度/gcm3 0.79 2.18 0.71 3.10沸点/ 78.5 131.4 34.6 58.8熔点/ 114.3 9.79 116.2 7.2水溶性 混溶 难溶 微溶 可溶(1)实验中应迅速将温度升高到 170 左右的原因是_。(2)安全瓶 b 在实验中有多重作用。其一可以检查实验进行中 d 装置中导管是否发生堵塞,请写出发生堵塞时瓶 b 中的现象:4_;如果实验时 d 装置中导管堵塞,你认为可能的原因是_;安全瓶 b 还可以起到的作用是_。(3)容
9、器 c、e 中都盛有 NaOH 溶液,c 中 NaOH 溶液的作用是_。(4)某学生在做此实验时,使用一定量的液溴,当溴全部褪色时,所消耗乙醇和浓硫酸混合液的量比正确情况下超过许多,如果装置的气密性没有问题,试分析可能的原因:_(写出两条即可)。(5)除去产物中少量未反应的 Br2后,还含有的主要杂质为_,要进一步提纯,下列操作中必需的是_(填字母)。A重结晶 B过滤C萃取 D蒸馏(6)实验中也可以撤去 d 装置中盛冰水的烧杯,改为将冷水直接加入到 d 装置的试管中,则此时冷水除了能起到冷却 1,2二溴乙烷的作用外,还可以起到的作用是_。答案 (1)减少副产物乙醚生成 (2)b 中长直玻璃管内
10、液柱上升 过度冷却,产品 1,2二溴乙烷在装置 d 中凝固 防止倒吸 (3)吸收乙烯气体中含有的 CO2、SO 2等酸性气体 (4)浓硫酸将部分乙醇氧化;发生副反应生成乙醚;乙醇挥发;乙烯流速过快,未完全发生加成反应(写出两条即可) (5)乙醚 D (6)液封 Br2及 1,2二溴乙烷解析 (1)该实验需用乙烯作反应物,而当温度为 140 时乙醇在浓硫酸作用下会生成副产物乙醚,所以应迅速将温度升高到 170 。(2)当 d 装置中导管发生堵塞时,气体流动不畅,安全瓶 b 中压强增大,导致安全瓶 b 中长直玻璃管内液柱上升。由于 1,2二溴乙烷的熔点为 9.79 ,如果 d 装置烧杯中冰水温度过
11、低,1,2二溴乙烷凝固,d 装置导管中发生堵塞。安全瓶 b 还可以起到防倒吸的作用。(3)浓硫酸与乙醇能发生氧化还原反应,因而有 SO2、CO 2等酸性气体生成,容器 c 内 NaOH 溶液可将其除去。(4)实验时所消耗乙醇和浓硫酸混合液的量比正常情况下多,可从浓硫酸与部分乙醇发生氧化还原反应、乙烯气流过快难以被液溴全部吸收、加热温度控制不当造成部分乙醇挥发、发生其他副反应等方面分析。(5)除去产物中少量未反应的 Br2后,还含有的主要杂质是乙醚,根据表中数据知 1,2二溴乙烷的沸点与乙醚的沸点相差较大,可用蒸馏的方法进行分离。(6)直接将冷水加入 d装置的试管中,此时冷水会起到液封的作用。5
12、4(2017南昌二模)三草酸合铁酸钾晶体K 3Fe(C2O4)33H2O易溶于水,难溶于乙醇,可用于摄影和蓝色印刷。三草酸合铁酸钾晶体在 110 可完全失去结晶水,继续升高温度可发生分解反应。(1)分解得到的气体产物用如下装置进行实验:检查装置气密性后,先通一段时间的 N2,其目的是_;结束实验时,先熄灭酒精灯再通入 N2至常温。实验过程中观察到 B、F 中澄清石灰水都变浑浊,E 中有红色固体生成,则分解得到的气体产物是_。(2)分解得到的固体产物含有 K2CO3、FeO、Fe,加水溶解、过滤、洗涤、干燥,得到含铁样品。现设计下列两种实验方案对该样品进行铁元素含量测定:甲 a g 样品 溶液
13、得固体 b g 足 量 稀 硝 酸 搅 拌 足 量 NaOH 搅 拌 过 滤 、 洗 涤 烘 干 、 灼 烧乙 a g 样品 配制 250 mL 溶液 足 量 稀 盐 酸 溶 解三次平均消耗 0.1 molL1 酸性 KMnO4溶液 V mL 每 次 取 25 mL溶 液 用 酸 性 KMnO4溶 液 滴 定你认为以上_(填“甲”或“乙”)方案可确定样品的组成,测得铁元素的含量是_,不可确定样品组成的方案的理由是_。答案 (1)排出装置内的空气,防止干扰实验结果 CO 2、CO (2)甲 100% 乙方案7b10a中 KMnO4能氧化 Cl ,干扰结果解析 (1)装置内空气会与分解产物发生反应
14、,干扰产物的判断。(2)乙方案中 KMnO4能氧化 Cl ;由甲方案中的数据,结合铁元素守恒可得含铁样品中铁元素的含量为100% 100%。112b160a 7b10a(二)1亚硝酸钠在漂白、电镀等方面应用广泛。现以木炭、浓硝酸、水和铜为原料生成的一氧化氮与过氧化钠反应制备亚硝酸钠的装置如图所示(部分夹持装置略)。6已知:3NaNO 23HCl= =3NaClHNO 32NOH 2O;酸性条件下,NO 或 NO 都能与 MnO 反应生成 NO 和 Mn2 。 2 4 3完成下列填空:(1)写出 a 仪器的名称:_。(2)为避免 B 中逸出的气体中混有的杂质气体与 Na2O2反应,应在 B、C
15、装置间增加一个装置,则该装置中盛放的药品名称为_。(3)写出 NO 与 Na2O2在常温下生成 NaNO2的化学反应方程式:_。当该反应中转移 0.1 mol e 时,理论上吸收标准状况下 NO 的体积为_L。(4)D 装置中发生反应的离子方程式为_。(5)将 11.7 g 过氧化钠完全转化成为亚硝酸钠,理论上至少需要木炭_g。答案 (1)分液漏斗(2)碱石灰(或氢氧化钠固体或氧化钙固体)(3)2NONa 2O2=2NaNO2 2.24(4)5NO3MnO 4H =5NO 3Mn 2 2H 2O 4 3(5)1.8解析 (1)仪器 a 为分液漏斗。(2)气体中有二氧化碳和一氧化氮,为了除去二氧
16、化碳,应用碱石灰(或氢氧化钠固体或氧化钙固体)除去。(3)一氧化氮和过氧化钠反应生成亚硝酸钠,化学方程式为 2NONa 2O2=2NaNO2;因为氮的化合价从2 价升高到3 价,当有 0.1 mol电子转移时,吸收的一氧化氮的物质的量为 0.1 mol,标准状况下的体积为 2.24 L。(4)D中 KMnO4将 NO 氧化成 NO ,本身被还原生成 Mn2 ,离子方程式为 35NO3MnO 4H =5NO 3Mn 2 2H 2O。 4 3(5)根据方程式分析:C4HNO 3(浓)CO24NO 22H 2O,3NO2H 2O=2HNO3NO,3Cu8HNO 3(稀)= =3Cu(NO3)= =
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