GB T 20684-2006 草甘膦水剂.pdf

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1、ICS 65.100 G 25 中华人民共和国国家标准草甘麟水剂Glyphosate aqueous solution 2006嗣08-24发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会GB 20684-2006 2007-04-01实施发布前言本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准自实施之日起，代替HG2459-1993( 10%草甘腾水剂。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(CSBTS/TC133)归口。本标准负责起草单位:比阳化工研究院。GB 20684-2006 本标准参加起草单位:浙江新安化工集团股份有限公司、南

2、通江山农化有限公司、上海升联化工有限公司、广西化工研究院。本标准主要起草人:梅宝贵、李秀杰、陈根良、王志敏、虞样发、赵文浩、于亮。I 草甘麟71剂该产品有效成分草甘腾的其他名称、结构式和基本物化参数如下:1SO通用名称:glyphosate C1PAC数字代码.284化学名称:N白胖援基甲基甘氨酸。结构式:实验式:C3H8N05相对分子质量:161.0生物活性z除草。1 范围本标准规定了事甘麟水剂的要本标准适用于囱嗤璐牌原药或下列文件中的条的修改单(不包括勘误是否可使用这些文件的最GB/T 685 化学试剂GB/T 1605-2001 商品农药采样方、GB 3796 农药包装通则GB/T 19

3、136二2003农药热贮稳定性测定方法(C1PACMT 46. 1 ,NEQ) GB/T 19137-2003 农药低咀稳定性测定方法(CIPACMT 39 ,MOD) 3 要求3. 1 组成和外观本品应由符合标准的草甘腾原药制戚，外观为均相液体，无明显的悬津物和沉淀。3.2 技术指标革甘腾水剂应符合表l要求。GB 20684-2006 碱槽液反应生1 GB 20684-2006 表1草甘麟水剂控制项目指标项目草甘腾质量分数/%甲睦质量分数/(g/kg) ，;、 pH值范围稀释稳定性(20倍)低温稳定性a热贮稳定性aa 正常生产时，低温稳定性和热贮稳定性试验，每3个月至少进行一次。4 试磁方法

4、4. 1 抽样指标标明含量x(0. 951. 10) 10 4. 08. 5 合格合格合格按GBjT1605-2001中液体制剂采样方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量应不少于200mLo 4.2 鉴别试验高效诚相色谱法一一本鉴别试验可与草甘腾含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中草甘脚色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.3 草甘麟质量分数的测定4.3. 1 高效谶捆色谱法(仲裁法)4.3. 1. 1 方法提要试样用流动相榕解，以pH值1.9的磷酸二氧伺7k溶液和甲醇为流动相，使用以AgilentZORBAX SAX为

5、填料的不锈钢柱(强阴离子交换柱)和紫外检测器(195nm) ，对试样中的草甘腾进行高效液相色谱分离和测定。4.3. 1.2 试剂和溶班甲薛:色i普级;磷酸二氧轩;k:新蒸二次蒸锢7k;磷酸榕掖:(H3P04)=50%; 草甘腾标样:已知草甘腾质量分数二三99.0%0(称量前在1050C干燥2h，研细)4.3. 1.3 仪器高效液相色谱仪:具有可变股长紫外检测器;色谱数据处理机;色谱柱:150 mmX4. 6 mm(i. d. )Agilent ZORBAX SAX不锈钢柱(或与其相当的其他强阴离子交换柱); 过滤器:滤膜孔径约0.45m;微量进样器:100L; 定量进样管:20L;超声波清洗器

6、。4.3.1.4 高效耀相色i曹操作条件流动相:称取0.27g磷酸二氢押，用970mL 7k陪解，加入30mL甲醇，用磷酸榕液调pH值至1.9 , 超声被振荡10min; 流速:1. 0 mL/min; 柱温z室温(温差变化应不大于20C); 检测波长:195 nm; 进样体积:20L;保留时间:草甘腾约5.0mi阳nGB 20684-2006 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期挟得最佳效果。典型的草甘麟水剂高效液相色谱图见图1。l 1一一一草甘腾。圈1草甘腾水剂的高效液相色i曾回4. 3. 1. 5 测定步骤4. 3. 1. 5. 1 标样溶班的制备称

7、取o.1 g草甘瞬标样(精确至0.0002 g)，置于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，超声破振葫10min使试样榕解，冷却至室温，摇匀。4. 3. 1. 5. 2 试梓溶液的制备称取含草甘腾0.1g的试样(精确至0.0002g)，置于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。4. 3. 1. 5. 3 测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样榕液，直至相邻两针革甘麟峰面积相对变化小于1.5%后，按照标样悔掖、试样溶被、试样榕液、标样榕液的顺序进行测定。4. 3. 1. 6 计算试样中草甘腾的质量分数Wj(%)，按式(1)计算:A2 mj W Wj = -A 式中:Al -标

8、样梅液中，草甘腾峰面积的平均值;A2一一试样榕液中，革甘腾峰面积的平均值;ml一一标样的质量，单位为克(g);m2一一试样的质量，单位为克(g); 一一标样中草甘腾的质量分数，%。4. 3. 1. 7 允许差J-l j .12 ( 1 ) 草甘腾质量分数两次平行测定结果之相对差，应不大于2%，取其算术平均值作为测定结果。3 GB 20684-2006 4. 3. 2 ill!:硝化紫外分光光度法4.3.2. 1 方法提要试样j容于水后，在酸性介质中与亚硝酸铀反应生成亚硝基草甘膊，于波长242nm处测定吸光度，计算草甘瞬质量分数。4.3.2.2 试剂和溶液硫酸榕被:(H2S04)=50% j 混

9、化伸悔液:(KBr)=250 g/Lj 亚硝酸饷溶被:p(NaN02)= 14 g/L，使用叫问脚草甘脚标样:已知草甘腾质量分数二字;99t)%(称量前在叩儿4.3.2.3 仪器和设备紫外分光光度计;石英比色皿:1 cm, 4.3.2.4 测定步骤4.3. 2. 4. 1 溶液的配叮a) 空白溶液的用移被管移取7IJ 0.5 mL亚硝酸饷至刻度，摇匀。打开荡10min使人5mL水、O.5 (反应温度不能低称取含0.1g 振荡10min使试样瓶中。饵溶液、0.5mL亚硝水稀释至刻度，摇匀。打开空白试样溶液的配制:于4.3.2.4.2 测定以空白梅液为参比，在242nm 同样条件下以蒸锢水为参比测

10、定空白4.3.2.5 计算草甘脚质量分数叫(%)，按式(2)计算zZZJz-m1 (A2 - A 3 ) W -m2 Al 4 式中:Al -标样榕液的吸光度;Az一一-硝化试样溶液的吸光度:A3一一-空白试样榕液的眼光度;nll一一标样的质量，单位为克(g)j2 h，研细)澳化梆溶液、后，用水稀释。100 mL容量。放置20min后，用和亚硝化试样榕液的吸光度;. ( 2 ) m2一一试样的质量，单位为克(g);一一标样中草甘腾的质量分散，%0 4.3.2.6 允许差GB 20684-2006 草甘瞬质量分数两次平行测定结果之相对差，应不大于2.0%，取其算术平均值作为测定结果。4.4 甲醒

11、质量分散的测定4.4. 1 方法提要试样用水稀释，用乙酸债和乙It丙酣搭液显色，于波长412nm处进行分光光度测定。4.4.2 试剂和语耀乙眈丙酣1重蒸懵;乙酸按;冰乙酸;甲醒洛液:7:叫甲醒)=0. 乙酷丙酬梅被z称取，0.5 mL乙酌丙酣试剂，Jjf.甲醒标准榕破:摇匀。用移被管4.4.3 仪器和设分光光度计具塞玻璃比色皿.1 水帘。100 mL容量瓶液，置于具塞412 nm处测定各4.4.4.2 测定给制t用移液管称取0.01g草甘用移被管吸取10mL上取出冷却至室温。以空白应的甲n标准榕液的体积。4.4.4.3 计算试样中甲酶的质量分数叫Cg!kg)按(3w，口7nj.四.v 100

12、mz 式中:才t溶解，加3mL冰乙酸和用水稀释至1000 mL , 中，在lOOOC的拂、2rnL乙眈丙酬溶液为参比，于波长标准曲线。稀释至刻度，摇勾巳依次1000C的沸水中加热3min, v品带￥憾的吸光度，在标准曲线上查得相( 3 ) mj一一配制甲醒标样i容液所称取甲醒榕攘的质量，单位为克Cg); V一一测得试样吸光度所对应的甲醒标准悔被的以mL为单位的体积数;一一甲醒榕液的质量分数1m2一一试样的质量，单位为克(g)O5 GB 20684-2006 4.5 pH值的测定样品不经稀释，按GB/T1601进行。4.6 稀辑稳定性的试验4.6. 1 试刑和仪器标准硬水:pCMg2+Ca2+)

13、 =342 mg/L; 量筒:100 mL; 恒温水浴:30C土2C;移液管.5mL。4.6.2 试验步骤用移液管吸取5mL试样，置于100mL量筒中，用标准硬水稀释至刻度，棍匀。将此量筒放入30C士2C的恒温水洛中，静置1h。如稀释液均一、无析出物为合格。4.7 低温稳定性试验按GB/T19137-2003中乳剂和均相随体制剂进行。析出固体或油状物的体积不超过0.3mL 为合格。4.8 热贮稳定性试验按GB/T19136-2003中液体制剂进行。热贮后，草甘腾质量分数应不低于热贮前的95%;其余各项指标仍应符合3.2要求。4.9 产晶的检验与验收应符合GB/T1604的规定。极限数值处理，采

14、用修约值比较法。5 标志、标签、包装、贮远5. 1 草甘腾水剂的标志、标签、包装，应符合GB3796的规定。5.2 草甘麟7.1.剂采用聚醋瓶或聚乙烯瓶包装，每瓶净含量为200g(mL)、250g(mL)、500g(mL)或1 kg(L)，外包装为纸箱、瓦楞纸板箱或钙塑箱，每箱净含量不超过15kg;也可采用塑料桶包装，每桶净含量25kg(L)、200kg(L)。也可以根据用户要求或订货协议，采用其他形式的包装，但需符合GB3796 的规定。5.3 草甘腾水剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.4 贮运时，严防潮温和日晒，不得与食物、种子、饲料泪放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻股人。5.5

15、 安全z草甘腾属低毒除草剂。如皮肤和眼睛接触药液时，要用大量清水冲洗。冲洗时间不小于15 mi口，并请医生诊治;如有误服，应立即催吐。5.6 保证期:在规定的贮运条件下，革甘腾水剂的保证期，从生产日期算起为2年。6 CON-叮CN阁。国华人民共和国家标准草甘麟水荆GB 20684-2006 出t4峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三垦河北街16号邮政编码，100045网址电话，6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷广印刷各地新华书店经销* 印张O.75 字数13千字2007年3月第一次印刷1/16 2007年3月第一版开本880X1230 定价14.00元非书号，155066 1唰29054如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB 20684-2006