2018年高考化学大二轮复习专题四化学实验第16讲实验方案设计与评价学案.doc

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1、1第 16 讲 实验方案设计与评价最新考纲 考向分析1.掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法)。2设计、评价或改进实验方案。3了解控制实验条件的方法。4分析或处理实验数据，得出合理的结论。5绘制和识别典型的实验仪器装置图。6以上各部分知识与技能的综合应用。1.客观题：主要依托实验验证物质的化学性质，并对已设计的方案是否符合实验要求作出判断。2主观题：将在综合实验设计题或工艺流程图题中，以探究物质的化学性质、组成、结构与含量及其制备等为目的，考查原理、实验操作、有关的计算及实验方案的设计与评价等。考点一 物质制备型实验方案的设计与评价Z (课前)真 题 感 悟 hen

2、 tigan wu1(2016江苏)根据侯氏制碱原理制备少量 NaHCO3的实验，经过制取氨气、制取NaHCO3、分离 NaHCO3、干燥 NaHCO3四个步骤，下列图示装置和原理能达到实验目的的是( C )2A制备氨气 B制取 NaHCO3C分离 NaHCO3 D干燥 NaHCO3解析 A 项，制 NH3需要用 NH4Cl 固体和 Ca(OH)2固体加热进行反应，错误；B 项，CO2应从长导管进短导管出，错误；C 项，制得的 NaHCO3为固体，用过滤法分离，正确；D项，加热时 NaHCO3会分解，错误。2(2017全国)由下列实验及现象不能推出相应结论的是( C )实验 现象 结论A向 2

3、 mL 0.1 molL1 的 FeCl3溶液中加足量铁粉，振荡，加 1 滴 KSCN 溶液黄色逐渐消失，加 KSCN溶液颜色不变还原性：FeFe2B将金属钠在燃烧匙中点燃，迅速伸入集满CO2的集气瓶集气瓶中产生大量白烟，瓶内有黑色颗粒产生CO2具有氧化性C加热盛有少量 NH4HCO3固体的试管，并在试管口放置湿润的红色石蕊试纸石蕊试纸变蓝NH4HCO3显碱性D向 2 支盛有 2 mL 相同浓度银氨溶液的试管中分别加入 2 滴相同浓度的 NaCl 和 NaI 溶液一支试管中产生黄色沉淀，另一支中无明显现象Ksp(AgI)Fe 2 ，A 项正确；燃着的金属钠能在装有 CO2的集气瓶中反应生成 N

4、a2CO3和 C，说明 CO2具有氧化性，B 项正确；NH 4HCO3受热分解生成的 NH3能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，只能说明 NH3为碱性气体，不能确定 NH4HCO3的酸碱性，C 项错误；根据题中描述可知黄色沉淀为 AgI，另一支试管中无明显现象，说明没有 AgCl 析出，可证明 Ksp(AgI)I2 淀 粉 3某化学兴趣小组欲制备并探究 SO2的某些性质。【SO 2的制备】用亚硫酸钠与较浓的硫酸反应制备 SO2的装置图如上图(夹持仪器省略)：(1)图中装置有一处错误是_集气瓶 C 中导管长短反了_；B 中发生反应的化学方程式为 Na2SO3H 2SO4=Na2SO4H 2OSO 2 ；

5、D 的作用是_吸收尾气中的 SO2，防止污染环境_。【SO 2的性质】探究 SO2气体性质的装置如图所示：7(2)装置中的现象是_有浅黄色沉淀生成_，说明 SO2具有_氧化_(填“氧化”或“还原”)性。装置中通入足量 SO2发生反应的离子方程式为 2S2 5SO 22H 2O=3S4HSO 。 3(3)在上述装置中通入过量的 SO2，为了验证中发生了氧化还原反应，取中溶液分成两份，并设计了如下实验：方案一：往第一份试液中加入少量酸性 KMnO4溶液紫红色褪去。方案二：往第二份试液中加入 KSCN 溶液，不变红，再加入新制的氯水，溶液变红。上述方案不合理的是_方案一_，原因是_SO 2过量，SO

6、 2可使酸性 KMnO4溶液褪色_，写出解释该原因的离子方程式： 5SO 22MnO 2H 2O=5SO 2Mn 2 4H 。 4 24(4)SO2可以用来制备硫代硫酸钠，硫代硫酸钠可用于照相业作定影剂，也可用于纸浆漂白作脱氯剂等。实验室可通过 Na2S、Na 2CO3和 SO2共同反应来制取 Na2S2O3。写出如图所示装置中三颈烧瓶中反应制取 Na2S2O3的化学方程式： 2Na2SNa 2CO34SO 2=3Na2S2O3CO 2 。解析 (1)SO 2的密度大于空气，即错误在于集气瓶 C 中导管长短反了。反应的化学方程式为 Na2SO3H 2SO4=Na2SO4H 2OSO 2。SO

7、2是大气污染物，需要尾气处理，则 D 中氢氧化钠溶液的作用是吸收尾气中的 SO2，防止污染环境。(2)SO2具有氧化性，能把硫化钠氧化为单质 S，装置中有浅黄色沉淀生成；如果通入足量的 SO2，则反应的离子方程式为 2S2 5SO 22H 2O=3S4HSO 。 3(3)如果 SO2过量，则 SO2可使酸性 KMnO4溶液褪色，不能说明有亚铁离子生成，所以方案一不合理，有关反应的离子方程式为 5SO22MnO 2H 2O=5SO 2Mn 2 4H 。 4 24(4)反应物是 Na2S、Na 2CO3和 SO2，生成物是硫代硫酸钠，根据原子守恒可知还有 CO2生成，则反应的方程式为 2Na2SN

8、a 2CO34SO 2=3Na2S2O3CO 2。考点二 有机物制备与提纯实验方案设计Z (课前)真 题 感 悟 hen tigan wu1(2018青岛一模)正丁醇中混有少量正丁醛，设计如下提纯路线：8已知：正丁醇和正丁醛(CH 3CH2CH2CHO)常温为液体；CH 3CH2CH2CHONaHSO 3(饱和) CH 3CH2CH2CH(OH)SO3Na。下列说法不正确的是( C )A操作(1)需要过滤装置B操作(2)需要用到分液漏斗C操作(3)需要用到蒸发皿D操作(4)需要蒸馏装置2(2018全国9)在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是( D )A B C D解析 A 是生

9、成乙酸乙酯的操作，B 是收集乙酸乙酯的操作，C 是分离乙酸乙酯的操作。D 是蒸发操作，在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中未涉及。3(2017江苏)实验化学1溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为 71 ，密度为 1.36 gcm3 。实验室制备少量 1溴丙烷的主要步骤如下：步骤 1：在仪器 A 中加入搅拌磁子、12 g 正丙醇及 20 mL 水，冰水冷却下缓慢加入 28 mL 浓 H2SO4；冷却至室温，搅拌下加入 24 g NaBr。步骤 2：如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物馏出为止。步骤 3：将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。9步骤 4：将分出的有机相转入分液漏斗，依次用 12

10、 mL H2O、12 mL 5% Na2CO3溶液和12 mL H2O 洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得 1溴丙烷。(1)仪器 A 的名称是_蒸馏烧瓶_；加入搅拌磁子的目的是搅拌和_防止暴沸_。(2)反应时生成的主要有机副产物有 2溴丙烷和_丙烯、正丙醚_。(3)步骤 2 中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是_减少 1溴丙烷的挥发_。(4)步骤 2 中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是_减少 HBr 挥发_。(5)步骤 4 中用 5% Na2CO3溶液洗涤有机相的操作：向分液漏斗中小心加入 12 mL 5% Na2CO3溶液，振荡，_将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体_

11、，静置，分液。解析 本题考查 1溴丙烷的制备实验，涉及仪器的识别、实验基本操作、实验原理的分析。(1)仪器 A 为蒸馏烧瓶，搅拌磁子的作用是搅拌和防止暴沸。(2)反应物中的正丙醇可能发生消去反应生成丙烯，也可能发生分子间脱水反应生成正丙醚。(3)向接收瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中，降低了接收瓶内的温度，减少了 1溴丙烷的挥发。(4)HBr 易挥发，故需缓慢加热。(5)振荡后，要排出分液漏斗中的气体。R (课堂)弱 点 突 破 uo dian tu po知能补漏1有机制备与分离提纯的思维流程：第 一 步明 确 实 验 目 的 通 过 分 析 合 成 目 标 产 物 的 有 机 反 应方 程 式

12、 确 定 反 应 原 理 。第 二 步确 定 实 验 步 骤 依 据 反 应 物 状 态 及 反 应 条 件 选 择 合 适的 反 应 容 器 ， 并 控 制 合 适 的 反 应 温 度 。第 三 步设 计 除 杂 方 案 根 据 有 机 反 应 中 反 应 物 的 挥 发 性 及有 机 副 反 应 较 多 的 特 点 ， 分 析 除 杂 步骤 、 试 剂 及 除 杂 装 置 。第 四 步产 品 产 率 计 算 利 用 有 机 反 应 方 程 式 及 关 系 式 ， 结 合题 给 信 息 并 考 虑 损 耗 进 行 计 算 。2有机物制备实验中常用的仪器：(1)制备装置。10(2)蒸馏装置。3

13、有机混合物的分离提纯常用方法：方法 适用条件 实例 说明萃取 互不相溶的液体混合物 分离 CCl4和水等分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出蒸馏两种或两种以上互溶的液体，沸点相差较大分离酒精和水在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸4有机物制备的解题流程有机物的制备是中学化学实验的重要组成部分，以新物质制备为背景的实验图，涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大，能很好的考查学生综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力，因而倍受高考命题者的青睐。解答此类试题的一般流程是：第一步，明确实验目的。通过分析合成目标产物的有机反应方程式确定反应原理，分析反应的特点(如可逆反应等)，并分析可能发

14、生的副反应。第二步，确定实验装置。依据反应物状态及反应条件选择合适的反应容器，并控制合适的反应温度。根据反应原理及装置特点，确定每个装置的作用。第三步，设计除杂方案。根据产品和杂质的性质差异(如溶解性、熔沸点、密度大小、物质的状态等)选择合适的分离提纯方法。根据有机反应中反应物的挥发性及有机副反应较多的特点，分析除杂步骤、试剂及除杂装置。第四步，产品产率(纯度)计算。根据题目提供的反应原理和试剂的用量，利用有机反应方程式或关系式，计算产品的理论产量，则产品产率为 100%。实 际 产 量理 论 产 量B (课后)备 考 验 证 i ko yn zhn1冬青油是一种无色液体，某实验小组利用如图所

15、示的装置制备冬青油。化学反应原理和实验装置如下所示：11产物的有关数据如表所示：相对分子质量密度/gcm3沸点/ 溶解性冬青油 152 1.180 222.2 微溶于水实验步骤如下所示：向三颈瓶中加入 6.9 g (0.05 mol)水杨酸和 24 g (0.75 mol)甲醇，再小心地加入6 mL 浓硫酸，摇匀。加入 2 粒沸石(或碎瓷片)，装上仪器 a，在石棉网上保持温度在8595 ，回流 1.5 h。反应完毕，将烧瓶冷却，加入 50 mL 蒸馏水，然后转移至分液漏斗，弃去水层，将有机层再倒入分液漏斗中，依次用 50 mL 5%碳酸氢钠溶液和 30 mL 水洗涤。将产物移至干燥的锥形瓶中，

16、加入 0.5 g 无水氯化钙。最后将粗产品进行蒸馏，收集 221224 的馏分，其质量为 6.8 g。请回答下列问题：(1)本实验中浓硫酸的作用是_催化剂、吸水剂_。(2)装置中仪器 a 的名称是_球形冷凝管_，进水口为_(填“”或“”)。温度计的适宜规格为_(填代号)。50 100 300 (3)用碳酸氢钠溶液洗涤的目的是_除去水杨酸和硫酸_；用水洗涤时，产品在_下_(填“上”或“下”)层。(4)加入无水氯化钙的目的是_除去粗产品中的水分_。(5)本次实验中冬青油的产率为_89.5%_。2(2017石家庄模拟)实验室制备 1,2二溴乙烷的反应原理如下：CH3CH2OH CH2=CH2H 2O

17、 H2SO4浓 170CH2=CH2Br 2 BrCH 2CH2Br可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在 140 脱水生成乙醚。用少量的12溴和足量的乙醇制备 1,2二溴乙烷的装置如图所示：有关数据列表如下：乙醇 1,2二溴乙烷 乙醚状态 无色液体 无色液体 无色液体密度/gcm3 0.79 2.2 0.71沸点/ 78.5 132 34.6熔点/ 130 9 116回答下列问题：(1)在此制备实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到 170 左右，其最主要的目的是_d_(填正确选项前的字母)；a引发反应 b加快反应速度c防止乙醇挥发 d减少副产物乙醚生成(2)在装置 C 中应加入_c

18、_(填正确选项前的字母)，其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体；a水 b浓硫酸c氢氧化钠溶液 d饱和碳酸氢钠溶液(3)判断该制备反应已经结束的最简单方法是_溴的颜色完全褪去_；(4)将 1,2二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物应在_下_层(填“上”或“下”)；(5)若产物中有少量未反应的 Br2，最好用_b_(填正确选项前的字母)洗涤除去；a水 b氢氧化钠溶液c碘化钠溶液 d乙醇(6)若产物中有少量副产物乙醚，可用_蒸馏_的方法除去；(7)反应过程中应用冷水冷却装置 D，其主要目的是_避免溴大量挥发_；但又不能过度冷却(如用冰水)，其原因是_1,2二溴乙烷的熔点低，过度冷却会凝

19、固而堵塞导管_。解析 (2)根据题中提示，选碱来吸收酸性气体；(3)制备反应是溴与乙烯的反应，明显的现象是溴的颜色褪去；(4)1,2二溴乙烷的密度大于水，因而在下层；(5)溴在水中溶解度小，不能用水，碘化钠与溴反应生成碘会溶解在 1,2二溴乙烷中，不能用碘化钠13溶液除溴，乙醇与 1,2二溴乙烷混溶也不能用；(6)根据表中数据，乙醚沸点低，可通过蒸馏除去(不能用蒸发，乙醚不能散发到空气中，且蒸发会导致 1,2二溴乙烷挥发到空气中)；(7)溴易挥发，冷却可减少挥发。但如果用冰水冷却会使产品凝固而堵塞导管。3(2018潍坊联考)实验室制备硝基苯的反应原理和实验装置如图所示：HONO 2 H 2O

20、H0 浓 硫 酸 50 60 存在的主要副反应有在温度稍高的情况下会生成间二硝基苯。有关数据如表所示：物质 熔点/ 沸点/密度/gcm3溶解性苯 5.5 80 0.88 微溶于水硝基苯 5.7 210.9 1.205 难溶于水间二硝基苯 89 301 1.57 微溶于水浓硝酸 83 1.4 易溶于水浓硫酸 338 1.84 易溶于水实验步骤如下：取 100 mL 烧杯，用 20 mL 浓硫酸与 18 mL 浓硝酸配制混合酸，将混合酸小心加入 B 中。把 18 mL(15.84 g)苯加入 A 中。向室温下的苯中逐滴加入混酸，边滴边搅拌，混合均匀。在 5060 下发生反应，直至反应结束。将反应液

21、冷却至室温后倒入分液漏斗中，依次用少量水、5% NaOH 溶液和水洗涤。分出的产物加入无水 CaCl2颗粒，静置片刻，弃去 CaCl2，进行蒸馏纯化，收集 205210 馏分，得到纯硝基苯 18 g。回答下列问题：(1)装置 B 的名称是_分液漏斗_，装置 C 的作用是_冷凝回流_。(2)配制混合酸时，能否将浓硝酸加入浓硫酸中，说明理由：_不能，易发生酸液迸溅_。(3)为了使反应在 5060 下进行，常用的方法是_水浴加热_。反应结束并冷却至室温后 A 中液体就是粗硝基苯，粗硝基苯呈黄色的原因是_溶有浓硝酸分解产生的 NO2(或14硝酸)等杂质_。(4)在洗涤操作中，第二次水洗的作用是_洗去残

22、留的 NaOH 及生成的钠盐等可溶性杂质_。(5)在蒸馏纯化过程中，因硝基苯的沸点高于 140 ，应选用空气冷凝管，不选用水直形冷凝管的原因是_以免直形冷凝管通水冷却时因玻璃管内外温差大而炸裂_。(6)本实验所得到的硝基苯产率是_72%_。解析 (1)装置 B 的名称是分液漏斗，装置 C 的作用是冷凝回流。(2)不能，因为硝酸的密度比硫酸小，将浓硝酸加入浓硫酸易发生酸液迸溅。(3)水浴加热可以控制温度在 5060 。粗硝基苯呈黄色的原因是溶有浓硝酸分解产生的 NO2等杂质。(4)第二次水洗可以除去氢氧化钠及钠盐等可溶性杂质。(5)用直形冷凝管可能因为内外温差过大而炸裂。(6)理论上产生硝基苯的

23、质量 123 gmol1 25 g，则硝基苯的产率15.84 g78 gmol 11825100%72%。考点三 定量测定实验Z (课前)真 题 感 悟 hen tigan wu1(2016天津)水中溶氧量(DO)是衡量水体自净能力的一个指标，通常用每升水中溶解氧分子的质量表示，单位 mgL1 。我国地表水环境质量标准规定，生活饮用水源的 DO 不能低于 5 mgL1 。某化学小组同学设计了下列装置 (夹持装置略)，测定某河水的DO。.测定原理：碱性条件下，O 2将 Mn2 氧化为 MnO(OH)2；2Mn 2 O 24OH =2MnO(OH)2酸性条件下，MnO(OH) 2将 I 氧化为 I

24、2；MnO(OH) 2I H Mn 2 I 2H 2O(未配平)用 Na2S2O3标准溶液滴定生成的 I2；2S 2O I 2=S4O 2I 23 26.测定步骤：15a安装装置，检验气密性，充 N2排尽空气后，停止充 N2。b向烧瓶中加入 200 mL 水样。c向烧瓶中依次迅速加入 1 mL MnSO4无氧溶液(过量)、2 mL 碱性 KI 无氧溶液(过量)，开启搅拌器，至反应完全。d搅拌并向烧瓶中加入 2 mL H2SO4无氧溶液，至反应完全，溶液为中性或弱酸性。e从烧瓶中取出 40.00 mL 溶液，以淀粉作指示剂，用 0.01000 molL1 Na2S2O3溶解进行滴定，记录数据。f

25、g处理数据(忽略氧气从水样中的逸出量和加入试剂后水样体积的变化)。回答下列问题：(1)配制以上无氧溶液时，除去所用溶剂水中氧的简单操作为_将溶剂水煮沸后冷却_。(2)在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择的仪器是_。滴定管 注射器 量筒(3)搅拌的作用是_使溶液混合均匀，快速完成反应_。(4)配平反应的方程式，其化学计量数依次为_1,2,4,1,1,3_。(5)步骤 f 为_重复步骤 e 的操作 23 次_。(6)步骤 e 中达到滴定终点的标志为_溶液蓝色褪去(半分钟内不恢复颜色)_。若某次滴定消耗 Na2S2O3溶液 4.50 mL，水样的 DO_9.0_ mgL1 (保留一位小数)。作为饮用水

26、源，此次测得 DO 是否达标：_是_(填“是”或“否”)。(7)步骤 d 中加入 H2SO4溶液反应后，若溶液 pH 过低，滴定时会产生明显的误差。写出产生此误差的原因(用离子方程式表示，至少写出 2 个) 2H S 2O =SSO 2H 2O 23、 SO 2I 22H 2O=4H SO 2I 。242(2017全国26)凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH 3H 3BO3=NH3H3BO3；NH 3H3BO3HCl= =NH4ClH 3BO3。16回答下列问题：(1)a 的作

27、用是_避免 b 中压强过大_。(2)b 中放入少量碎瓷片的目的是_防止暴沸_。f 的名称是_直形冷凝管_。(3)清洗仪器：g 中加蒸馏水：打开 k1，关闭 k2、k 3，加热 b，蒸气充满管路：停止加热，关闭 k1，g 中蒸馏水倒吸进入 c，原因是_c 中温度下降，管路中形成负压_；打开 k2放掉水。重复操作 23 次。(4)仪器清洗后，g 中加入硼酸(H 3BO3)和指示剂，铵盐试样由 d 注入 e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗 d，关闭 k3，d 中保留少量水，打开 k1，加热 b，使水蒸气进入e。d 中保留少量水的目的是_液封，防止氨气逸出_。e 中主要反应的离子方程式为 NH O

28、H NH3H 2O ，e 采用中 4 = = = = = 空双层玻璃瓶的作用是_保温使氨完全蒸出_。(5)取某甘氨酸(C 2H5NO2)样品 m 克进行测定，滴定 g 中吸收液时消耗浓度为 c molL1 的盐酸 V mL，则样品中氮的质量分数为 %，样品的纯度 %。1.4cVm 7.5cVm解析 (1)导管 a 与大气相通，其作用是避免烧瓶内气压过大，发生危险。(2)加热液体时加入碎瓷片，其作用是防止液体暴沸。冷凝管有直形冷凝管和球形冷凝管等，要指明。(3)停止加热，瓶内水蒸气冷凝，气体压强减小，会引起 g 中液体倒吸入 c 中，利用蒸馏水倒吸来洗涤仪器 e、f。(4)止水夹 k3处可能漏气

29、，导致测定的 N 元素质量分数偏低，故 d 中保留少量水起液封作用，防止氨气逸出。e 中发生的主要反应是铵盐与氢氧化钠反应，需要加热，使氨气全部逸出。 “中空双层玻璃瓶”考生比较陌生，可以联想平时生活中保温玻璃瓶来分析问题。(5) n(N) n(NH3) n(HCl) mol， w(N)cV1000100% %。C 2H5NO2的相对分子质量为 75， w(C2H5NO2)cV1000mol14gmol 1mg 1.4cVm% %。1.4cVm 7514 7.5cVm173(2018天津9)烟道气中的 NOx是主要的大气污染物之一，为了监测其含量，选用如下采样和检测方法。回答下列问题：.采样采

30、样系统简图采样步骤：检验系统气密性；加热器将烟道气加热至 140 ；打开抽气泵置换系统内空气；采集无尘、干燥的气样；关闭系统，停止采样。(1)A 中装有无碱玻璃棉，其作用为_除尘_。(2)C 中填充的干燥剂是(填序号)_c_。a碱石灰 b无水 CuSO4 cP 2O5(3)用实验室常用仪器组装一套装置，其作用与 D(装有碱液)相同，在虚线框中画出该装置的示意图，标明气体的流向及试剂。(4)采样步骤加热烟道气的目的是_防止 NOx溶于冷凝水_。.NO x含量的测定将 v L 气样通入适量酸化的 H2O2溶液中，使 NOx完全被氧化成 NO ，加水稀释至 3100.00 mL。量取 20.00 m

31、L 该溶液，加入 v1 mL c1 molL1 FeSO4标准溶液(过量)，充分反应后，用 c2 molL1 K2Cr2O7标准溶液滴定剩余的 Fe2 ，终点时消耗 v2 mL。(5)NO 被 H2O2氧化为 NO 的离子方程式为 2NO3H 2O2=2H 2NO 2H 2O 。 3 3(6)滴定操作使用的玻璃仪器主要有_锥形瓶、酸式滴定管_。(7)滴定过程中发生下列反应：3Fe2 NO 4H =NO3Fe 3 2H 2O 3Cr2O 6Fe 2 14H =2Cr3 6Fe 3 7H 2O27则气样中 NOx折合成 NO2的含量为 104 mgm 3 。23c1v1 6c2v23v18(8)判

32、断下列情况对 NOx含量测定结果的影响(填“偏高” “偏低”或“无影响”)。若缺少采样步骤，会使测定结果_偏低_。若 FeSO4标准溶液部分变质，会使测定结果_偏高_。解析 (1)装置 A 是过滤器，装有无碱玻璃棉的作用是过滤除去粉尘。(2)C 中填充的是干燥剂，除去 H2O 且不能与 NOx反应，所以应选有酸性、干燥能力强的 P2O5。(3)D 装置中装有碱液，用于除去 NOx，作用与实验室中的洗气瓶相同，该装置的示意图为 。(4)烟道气中有水，采样步骤加热器将烟道气加热至 140 的目的是防止 NOx溶于冷凝水。(5)NO 被 H2O2氧化为 NO ，H 2O2的还原产物为 H2O，离子方

33、程式为 32NO3H 2O2=2H 2NO 2H 2O。 3(6)滴定操作使用的玻璃仪器主要有锥形瓶、滴定管，因为该滴定液呈酸性，所以选用酸式滴定管。(7)滴定过程中发生下列反应：3Fe2 NO 4H =NO3Fe 3 2H 2O 3Cr2O 6Fe 2 14H =2Cr3 6Fe 3 7H 2O27与 Cr2O 反应的 Fe2 的物质的量为 6c2v2103 mol，标准液中 Fe2 的物质的量为27c1v1103 mol，则与 NO 反应的 Fe2 的物质的量为( c1v16 c2v2)103 mol，NO 的物 3 3质的量为 mol，则 v L 气样中折合成 NO2的含量为c1v1 6

34、c2v210 33mol46 gmol1 1 000 mgg1 1 000 Lm3 c1v1 6c2v210 33v L 100 mL20 mL104 mgm3 。23c1v1 6c2v23v(8)若缺少采样步骤，系统内存在空气，会使收集的气样中 NOx偏少，测定结果偏低。若 FeSO4标准溶液部分变质，溶液中的 Fe2 浓度减小，消耗的 FeSO4标准溶液体积增大，会使测定结果偏高。R (课堂)弱 点 突 破 uo dian tu po知能补漏定量实验测量的方法191测量沉淀质量法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量过滤、洗涤、干燥后沉淀的质量再进行相关计算。称量固体一般用托盘天平，精确度为

35、0.1 g，但精确度高的实验中可使用分析天平或电子天平，可精确到 0.000 1 g。2测量气体体积法：(1)量气装置的设计：下列装置中，A 是常规的量气装置，B、C、D 是改进后的装置。(2)读数时先要将其恢复室温后，再调整量气装置使两侧液面相平，最后读数要求视线与凹液面最低点相平。3测量气体质量法：一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。4滴定法：即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。B (课后)备 考 验 证 i ko yn zhn1为精准测定工业纯碱中碳酸钠的质量分

36、数(含少量 NaCl)，准确称量 W0 g 样品进行实验，下列实验方法所对应的实验方案和测量数据最合理(除 W0外)的是( A )选项 实验方法 实验方案 测量数据A 滴定法将样品配成 100 mL 溶液，取 10 mL，加入甲基橙，用标准盐酸滴定消耗盐酸的体积B 量气法将样品与盐酸反应，生成的气体全部被碱石灰吸收碱石灰增重的质量C 重量法 样品放入烧瓶中，置于天平上，加入足量盐酸 减轻的质量D 量气法将样品与盐酸反应，气体通过排水量气装置量气排水体积2.青蒿素是烃的含氧衍生物，为无色针状晶体，易溶于丙酮、氯仿和苯中，在甲醇、乙醇、乙醚、石油醚中可溶解，在水中几乎不溶，熔点为 156157 ，

37、热稳定性差，青20蒿素是高效的抗疟药。已知：乙醚沸点为 35 ，从青蒿中提取青蒿素的方法之一是以萃取原理为基础的，主要有乙醚浸取法和汽油浸取法。乙醚浸取法的主要工艺如图所示：(1)对青蒿进行干燥破碎的目的是_增大青蒿与乙醚的接触面积，提高青蒿素的浸取率_。(2)操作需要的玻璃仪器主要有烧杯、_漏斗、玻璃棒_，操作的名称是_蒸馏_。(3)操作的主要过程可能是_B_(填字母)。A加水溶解，蒸发浓缩、冷却结晶B加 95%的乙醇，浓缩、结晶、过滤C加入乙醚进行萃取分液(4)用下列实验装置测定青蒿素分子式的方法如下：将 28.2 g 青蒿素样品放在硬质玻璃管 C 中，缓缓通入空气数分钟后，再充分燃烧，精

38、确测定装置 E 和 F 实验前后的质量，根据所测数据计算。装置 A、E、F 中盛放的物质分别是_NaOH 溶液_、_CaCl 2(或 P2O5)_、_碱石灰_。G 的作用是_防止空气中的 CO2和水蒸气进入 F 装置_。装置 实验前/g 实验后/gE 22.6 42.4F 80.2 146.2则测得青蒿素的最简式是_C 15H22O5_，欲确定其分子式，则还需要的物理量为_相对分子质量或摩尔质量_。3(2017天津)用沉淀滴定法快速测定 NaI 等碘化物溶液中 c(I )，实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。.准备标准溶液a准确称取 AgNO3基准物 4.2468 g(0.0250 mol

39、)后，配制成 250 mL 标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。b配制并标定 100 mL 0.1000 molL1 NH4SCN 标准溶液，备用。.滴定的主要步骤21a取待测 NaI 溶液 25.00 mL 于锥形瓶中。b加入 25.00 mL 0.1000 molL1 AgNO3溶液(过量)，使 I 完全转化为 AgI 沉淀。c加入 NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。d用 0.1000 molL1 NH4SCN 溶液滴定过量的 Ag ，使其恰好完全转化为 AgSCN 沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。e重复上述操作两次。三次测定数据如下表：实验序号 1 2 3消耗 NH4SCN 标

40、准溶液体积/mL 10.24 10.02 9.98f.数据处理。回答下列问题：(1)将称得的 AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有_250mL(棕色)容量瓶、胶头滴管_。(2)AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是_AgNO 3见光分解_。(3)滴定应在 pH0.5 的条件下进行，其目的是_防止因 Fe3 的水解而影响滴定终点的判断(或抑制 Fe3 的水解)_。(4)b 和 c 两步操作是否可以颠倒_否_，说明理由_若颠倒，Fe 3 与 I 反应，指示剂耗尽，无法判断滴定终点_。(5)所消耗的 NH4SCN 标准溶液平均体积为_10.00_ mL，测得 c(I

41、 )_0.060_0_ molL1 。(6)在滴定管中装入 NH4SCN 标准溶液的前一步，应进行的操作为_用 NH4SCN 标准溶液进行润洗_。(7)判断下列操作对 c(I )测定结果的影响(填“偏高” 、 “偏低”或“无影响”)若在配制 AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果_偏高_。若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果_偏高_。解析 本题考查沉淀滴定法测定 NaI 溶液中 c(I )。(1)配制一定物质的量浓度的标准溶液，除烧杯和玻璃棒外，还需用到的仪器有 250mL(棕色)容量瓶、胶头滴管。(2)AgNO3见光容易分解，因此需要保存在棕色试剂瓶中。

42、(3)滴定实验中用 NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂，Fe 3 容易发生水解，影响滴定终点判断，因此控制 pH0.5，目的是抑制 Fe3 的水解。(4)Fe 3 能与 I 发生氧化还原反应：2Fe 3 2I =2Fe2 I 2，因此 b、c 不能颠倒，否则指示剂耗尽，无法判断滴定终点。(5)第 1 组数据误差较大，舍去，取第 2 组、第 3 组实验数据的平均值，消耗 NH4SCN 标准溶液的体积为(10.029.98)mL 10.00mL。根据12滴定原理，则 n(Ag ) n(I ) n(SCN )，故 n(I ) n(Ag ) n(SCN )0.025L0.1000 molL1 0.01L0.1000 molL1 0.001 5 mol，则 c(I ) 0.0600 0.0015 mol0.025 L22molL1 。(6)在滴定管中装入 NH4SCN 标准溶液之前，要先用 NH4SCN 标准溶液润洗滴定管。(7)配制 AgNO3标准溶液时，若烧杯中溶液有少量溅出，配制的 AgNO3标准溶液的浓度偏低，则滴定时消耗的 NH4SCN 标准溶液的体积偏小，测得的 c(I )偏高。滴定管 0 刻度在上，读数时从上往下读数，读取体积偏小，计算所用 NH4SCN 的物质的量偏低，测得的c(I )偏高。