GB T 19604-2004 毒死蜱原药.pdf
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1、ICS 65.100.10 G 25 4岳2一A2004-12-06发布死11: -、Chlorpyrifos technical / 呗阿1Ii1ll.T、中./中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会GB 19604 2004 药2005-10-01实施发布前言本标准的第3章和第5章为强制性的,其余为推荐性的。本标准由中国石油和化学工业协会提出.本标准由全国农药标准化技术委员会(CSBTS/TC133)归口。本标准负责起草单位s沈阳化工研究院。GB 19604-2004 本标准参加起草单位g浙江新安化工股份有限公司、山东华阳科技股份有限公司、大连凯飞化学股份有限公司.
2、本标准主要起草人z张圣龙、武铁军、陈根良、薛维家、同新华、王延泼、朱凤霞.GB 19604-2004 死蝉原该产品有效成分毒死蝉的其他名称、结构式和基本物化参数如下EISO通用名称,chlorpyrifos CIPAC数字代号,221.b 化学名称,0,。二乙基-0-(3,5,6三氯2-毗咬基)硫代磷酸酣结构式=Cl Cl S Cl川LmHJ2实验式,C,H11C!,NO,PS相对分子质量,350.6(按2001国际相对原子质量计)生物活性.杀虫熔点,42C-43.5C蒸气压(25C),2. 7 mPa 药溶解度(25C, g/kg) , 7. 1. 4 X 10- ,苯7900,丙回6500
3、,三氯甲统6300,二硫化碳5900,乙隧5100,二甲苯5000,辛醇790,甲醇450,易溶于大多数其他有机溶剂。稳定性:在通常的贮存条件下稳定,其水解速率随pH值、温度升高而加速,在铜和其他金属存在时生成整合物,水解半衰期DT50为1.5 d(pH为8,25C)至100d(磷酸缓冲溶液pH为7,15C)。1 范围本标准规定了毒死蝉原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运.本标准适用于由毒死蝉及其生产中产生的杂质组成的毒死牌原药。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,
4、然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 601 化学试剂标准i商定溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(!SO6353-1 , 1982 , NEQ) GB/T 1600 农药水分测定方法GB(T 1604 商品农药验收规则GB/T 1605-2001 商品农药采样方法GB 3796 农药包装通则3 要求3. 1 外观:灰棕色至白色晶体.1 GB 19604-2004 3.2 毒死蝉原药应符合表1要求。4 试验方法4. 1 抽样表1毒死蝇原药控制项目指标按GB/T1605-200
5、1中商品原药采样方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量应不少于lOOg。4.2 鉴别试验高效液相色谱法一一本鉴别试验可与毒死蝉含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中毒死蝉色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内.红外光谱法一试样与标样在4000 cm-l400 cm-1范围内的红外吸收光谱图应无明显差异。刊mttl:占比43000 2000 1600 1200 图1毒死蝇标样红外光谱图4.3 毒死蝉质量分敏的测定4.3. 1 毒死饵质量分鼓的液相色谱测定(仲裁法)4.3.1.1 方法提要时一一一旧丁试样用流动相溶解,以乙脯+水+乙
6、酸为流动相,使用C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器(290 nm),对试样中的毒死蝉进行反相高效液相色谱分离测定。4. 3. 1. 2 试剂和溶液乙腊z色谱级p2 GB 19604-2004 乙酸s优级纯p水g新蒸两次蒸馆水;流动相:p(乙睛水z乙酸)82:17.5: 0.5,经滤膜过滤,并进行脱气9毒死蝉标样z已知毒死蝉质量分数二三99.0% 4.3. 1. 3 仪器高效液相色谱仪.具有可变波长紫外检测器;色谱数据处理机P色谱柱:200mmX4.6 mm(内径)不锈钢柱,内装C18、5m填充物(或其等同效果的包谱柱)乡过滤器z滤膜孔径约0.45m;微量进祥器,50Lg定量进样管25L;超声波
7、清洗器。4 3. 1. 4 寓效液相色谱操作条件流量:1. 0 mL/min; 检测波长:290nm; 进样体积25L;保留时间:6.5min. 柱温s室温(温差变化应不大于2C); 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。典型的毒死虫草原药高效液相色谱图见图2。1 l 毒死蝉。图2毒死蝉原药的高效液相色谱图4.3. 1. 5 测定步骤4.3. 1. 5.1 标样溶液的制备称取毒死蝉标样0.1g(精确至0.0002,置于100mL容量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀。4.3. 1. 5. 2 试样溶液的制备称取含毒死蜘0.1g的试样(精确至0
8、.0002g),置于100mL容量瓶中,用流动相济解并稀释至五,度,摇匀。4. 3. 1. 5. 3 测定在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数钊标祥溶液,直至相邻两针毒死蝉峰面积相对变化小于1.5%后,按照标样溶液、试样溶液、试祥溶液、标样溶液的顺序进行测定。3 GB 19604-2004 4.3. 1. 6 计算试样中毒死蝉的质量分数w,(%)按式(1)计算=式中:A2 m W 叫=一互,.百7A, 标样溶液中,毒死蝉峰面积的平均值pA2一试样溶液中,毒死抑峰面积的平均值gm, 标样的质量,单位为克(g), m2一一试样的质量,单位为克(g),W-一标样中毒死蝉的质量分数,%。4.3.
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