DIN EN 16913-2017 Ambient air - Standard method for measurement of NO3- SO42- Cl- NH4+ Na+ K+ Mg2+ Ca2+ in PM2 5 as deposited on filters German version EN 16913 2017.pdf

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1、September 2017DEUTSCHE NORM Preisgruppe 19DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 13.040.20!%R0“2584713www.din.deDIN EN 16913Auenluft Deutsche Fassung EN 16913:2017

2、Ambient air German version EN 16913:2017Air ambiant Version allemande EN 16913:2017Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 51 SeitenDiese Norm ist Bestandteil des VDI/DIN-Handbuches Reinhaltung der Luft, Band 5.DVDI/DIN-Kommission Reinhaltung der Luft

3、(KRdL) - NormenausschussMessverfahren zur Bestimmung von NO, SO2, Cl, NH, Na, K, Mg2, Ca2 in PM2,5 wie auf Filtern abgeschieden Mthode normalise pour le mesurage de NO, SO2, Cl, NH, Na, K, Mg2, Ca2 dans la fraction PM2,5 telle que dpose sur des filtres Standard method for measurement of NO, SO2, Cl,

4、 NH, Na, K, Mg2, Ca2 in PM2,5 as deposited on filters ;DIN EN 16913:2017-09 2 Nationales Vorwort Dieses Dokument (EN 16913:2017) wurde im Europischen Komitee fr Normung (CEN) in der Arbeitsgruppe WG 34 Standard method for measurement of NO3-, SO42-, Cl-, NH4+, Na+, K+, Mg2+, Ca2+“ (Sekretariat: NEN,

5、 Niederlande) des Technischen Komitees CEN/TC 264 Luftbeschaffenheit“ (Sekretariat: DIN, Deutschland) unter Mitwirkung deutscher Experten, die von der VDI/DIN-Kommission Reinhaltung der Luft (KRdL) Normenausschuss benannt worden sind, erarbeitet. Die EN 16913:2017 basiert auf dem CEN/TR 16269:2011,

6、Auenluft; Leitfaden zur Messung von Anionen und Cationen in PM2,5, der als DIN SPEC 33965:2011-12 in das deutsche Normenwerk bernommen wurde. Das in dem CEN/TR 16269:2011 dargestellte Verfahren zur Messung von Kationen und Anionen wurde in aufwndigen europischen Feldtests validiert und dann in der E

7、N 16913:2017 beschrieben. Die nationale Arbeitsgruppe Messen von Metallen und Halbmetallen (I)“ des Fachbereiches IV Umweltmesstechnik“ der VDI/DIN-Kommission Reinhaltung der Luft (KRdL) Normenausschuss fungiert als Spiegelgremium fr die CEN-Arbeitsgruppe CEN/TC 264/WG 34. Fr die in diesem Dokument

8、zitierten Europischen Normen wird im Folgenden auf die entsprechenden Deutschen Normen hingewiesen: EN 12341 siehe DIN EN 12341 DIN EN 16913:2017-09 3 Nationaler Anhang NA (informativ) Literaturhinweise DIN EN 1822-1, Schwebstofffilter (EPA, HEPA und ULPA) Teil 1: Klassifikation, Leistungsprfung, Ke

9、nnzeichnung DIN EN 12341, Auenluft Gravimetrisches Standardmessverfahren fr die Bestimmung der PM10- oder PM2,5-Massenkonzentration des Schwebstaubes DIN EN 13274-7, Atemschutzgerte Prfverfahren Teil 7: Bestimmung des Durchlasses von Partikelfiltern DIN EN 14902, Auenluftbeschaffenheit Standardisier

10、tes Verfahren zur Bestimmung von Pb/Cd/As/Ni als Bestandteil der PM10-Fraktion des Schwebstaubes DIN EN ISO 10304-1, Wasserbeschaffenheit Bestimmung von gelsten Anionen mittels Flssigkeits-Ionenchromatographie Teil 1: Bestimmung von Bromid, Chlorid, Fluorid, Nitrat, Nitrit, Phosphat und Sulfat (ISO

11、10304-1:2007) DIN EN ISO 14911, Wasserbeschaffenheit Bestimmung der gelsten Kationen Li+, Na+, NH4+, K+, Mn2+, Ca2+, Mg2+, Sr2+und Ba2+mittels Ionenchromatographie Verfahren fr Wasser und Abwasser (ISO 14911:1998) DIN EN 16913:2017-09 4 Leerseite EUROPISCHE NORM EUROPEAN STANDARD NORME EUROPENNE EN

12、16913 Juni 2017 ICS 13.040.20 Deutsche Fassung Auenluft Messverfahren zur Bestimmung von NO3, SO4, Cl, NH4+, Na , +K , Mg , Ca in PM2,5 wie auf Filtern abgeschieden + + +Ambient air Standard method for measurement of NO3, SO4, Cl, NH4+, Na+, K+, Mg+, Ca+in PM2,5 as deposited on filters Air ambiant M

13、thode normalise pour le mesurage de NO3, SO4, Cl, NH4+, Na+, K+, Mg+, Ca+dans la fraction PM2,5 telle que dpose sur des filtres Diese Europische Norm wurde vom CEN am 27. Februar 2017 angenommen. Die CEN-Mitglieder sind gehalten, die CEN/CENELEC-Geschftsordnung zu erfllen, in der die Bedingungen fes

14、tgelegt sind, unter denen dieser Europischen Norm ohne jede nderung der Status einer nationalen Norm zu geben ist. Auf dem letzten Stand befindliche Listen dieser nationalen Normen mit ihren bibliographischen Angaben sind beim CEN-CENELEC-Management-Zentrum oder bei jedem CEN-Mitglied auf Anfrage er

15、hltlich. Diese Europische Norm besteht in drei offiziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Franzsisch). Eine Fassung in einer anderen Sprache, die von einem CEN-Mitglied in eigener Verantwortung durch bersetzung in seine Landessprache gemacht und dem Management-Zentrum mitgeteilt worden ist, hat den g

16、leichen Status wie die offiziellen Fassungen. CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Bulgarien, Dnemark, Deutschland, der ehemaligen jugoslawischen Republik Mazedonien, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Kroatien, Lettland, Litauen, Luxem

17、burg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, der Schweiz, Serbien, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, der Trkei, Ungarn, dem Vereinigten Knigreich und Zypern. EUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNG EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION C

18、OMIT EUROPEN DE NORMALISATION CEN-CENELEC Management-Zentrum: Avenue Marnix 17, B-1000 Brssel 2017 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem Verfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten. Ref. Nr. EN 16913:2017 DEN 16913:2017 (D) 2 Inhalt Seite E

19、uropisches Vorwort 5 Einleitung 6 1 Anwendungsbereich . 7 2 Normative Verweisungen . 8 3 Begriffe und Definitionen . 8 4 Symbole und Abkrzungen 8 5 Kurzbeschreibung . 9 6 Gerte . 9 6.1 Probenahmegerte . 9 6.2 Laborausstattung . 9 6.2.1 Allgemeine Anforderungen 9 7 Probenahme 10 7.1 Filtermaterial 10

20、 7.2 Probenahmedauer 11 7.3 Probenahme im Feld und Typ des Probenahmegerts . 11 7.4 Probenahmestandorte . 11 7.5 Filterumgebung whrend der Probenahme 11 8 Transport und Lagerung . 11 8.1 Handhabung 11 8.2 Zeit- und Temperaturgrenzen 11 9 Analyse 12 9.1 Reagenzien . 12 9.2 Entnahme von Filter-Teilpro

21、ben . 12 9.3 Probenextraktion 12 9.4 Probenvorbereitung . 12 9.5 Analyse der Extrakte 12 10 Berechnung der Ergebnisse . 13 10.1 Allgemeines . 13 10.2 Berechnung der Massenkonzentration an Anionen und Kationen in Auenluft . 13 10.3 Nachweisgrenze des Verfahrens 14 10.4 Wiederholprzision 15 10.5 Gerte

22、drift 15 11 Qualittskontrolle . 15 11.1 Reagenzien-Blindwert . 15 11.2 berprfung des Feld-Filterblindwerts 15 11.3 Wiederholprzision der Analyse . 16 11.4 Kalibrierung 16 11.5 Ionenchromatographische Analyse 16 11.6 Wiederholprzision der Teilproben. 16 11.7 Nachweisgrenze des Verfahrens 17 11.8 Zert

23、ifizierte Referenzlsungen 17 11.9 Externe Qualittsbewertung . 17 DIN EN 16913:2017-09 EN 16913:2017 (D) 3 12 Messunsicherheit 18 13 Artefakte und Streinflsse . 19 13.1 Probenahme 19 13.2 Analyse 19 14 Datenaufzeichnung . 20 Anhang A (informativ) Statistische Analyse der Anionen- und Kationen-Konzent

24、rationen auf Filtern aus der Feldvalidierung 21 A.1 Allgemeines . 21 A.2 Verfahrensweise bei der Analyse 21 A.2.1 Allgemeines . 21 A.2.2 Berechnung der Variabilitt zwischen den und innerhalb der Laboratorien 22 A.2.3 Berechnung der Variabilitt zwischen den Probenahmegerten . 25 A.2.4 Kombinierte Sta

25、ndardunsicherheit . 26 A.3 Bemerkungen . 26 A.4 Ergebnisse 26 A.4.1 Datensatz 1 Variabilitt zwischen den und innerhalb der Laboratorien 26 A.4.2 Datensatz 2 Variabilitt zwischen den Probenahmegerten. 28 A.4.3 Datensatz 3 Unsicherheit ber den Bereich der gemessenen Konzentrationen 28 A.4.4 Nachweisgr

26、enze . 32 A.4.5 Feld-Blindwertproben . 33 Anhang B (informativ) Unsicherheitsbudget 34 Anhang C (informativ) Reagenzien . 37 C.1 Allgemeines . 37 C.2 Bestimmung von Anionen durch Ionenchromatographie 37 C.2.1 Entionisiertes Wasser, mit einem spezifischen elektrischen Widerstand von mindestens 18 Mcm

27、 bei 25 C, gefiltert, um Partikel grer als 0,45 m auszuschlieen. 37 C.2.2 An das ionenchromatographische System angepasster Eluent 37 C.2.3 Chlorid-, Nitrat- und Sulfat-Standard-Stammlsungen, beispielsweise jeweils = 1 000 mg/l 38 C.2.4 Chlorid-, Nitrat- und Sulfat-Standardlsungen . 38 C.2.5 Gemisch

28、te Chlorid-, Nitrat- und Sulfat-Kalibrierlsungen . 38 C.2.6 Zertifiziertes Referenzmaterial (Lsung) 38 C.2.7 Reagenzien-Blindlsung . 38 C.3 Bestimmung von Kationen durch Ionenchromatographie 38 C.3.1 Entionisiertes Wasser, mit einem spezifischen elektrischen Widerstand von mindestens 18 Mcm bei 25 C

29、, gefiltert, um Partikel grer als 0,45 m auszuschlieen. 38 C.3.2 An das ionenchromatographische System angepasster Eluent 38 C.3.3 Ammonium-, Calcium-, Magnesium-, Kalium- und Natrium-Standard-Stammlsungen, . 39 C.3.4 Ammonium-, Calcium-, Magnesium-, Kalium- und Natrium-Standardlsungen 39 C.3.5 Gemi

30、schte Ammonium-, Calcium-, Magnesium-, Kalium- und Natrium-Kalibrierlsungen 39 C.3.6 Zertifiziertes Referenzmaterial (Lsung) 39 C.3.7 Reagenzien-Blindlsung . 39 C.4 Kationenbestimmung durch optische Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-OES) . 39 C.4.1 Entionisiertes Wasser, mi

31、t einem spezifischen elektrischen Widerstand von mindestens 18 Mcm bei 25 C, gefiltert, um Partikel grer als 0,45 m auszuschlieen. 39 C.4.2 Salpetersure, (HNO3) = 1,4 g/ml. 39 C.4.3 Element-Standard-Stammlsungen von Calcium, Magnesium, Kalium und Natrium, beispielsweise jeweils = 1 000 mg/l . 39 C.4

32、.4 Calcium-, Magnesium-, Kalium- und Natrium-Standardlsungen . 40 C.4.5 Gemischte Calcium-, Magnesium-, Kalium- und Natrium-Kalibrierlsungen . 40 C.4.6 Reagenzien-Blindlsung . 40 C.5 Ammonium-Bestimmung durch Photometrie 40 DIN EN 16913:2017-09 EN 16913:2017 (D) 4 C.5.1 Entionisiertes Wasser, mit ei

33、nem spezifischen elektrischen Widerstand von mindestens 18 Mcm bei 25 C, gefiltert, um Partikel grer als 0,45 m auszuschlieen. 40 C.5.2 Phenol C6H5OH 40 C.5.3 Natrium-Nitroprussid Na2Fe(NO)(CN)5* 2H2O . 40 C.5.4 Natriumhydroxid NaOH. 40 C.5.5 Natriumhypochloritlsung, 6 % bis 14 % aktives Chlor, NaOC

34、l. 40 C.5.6 Ammoniumchlorid NH4Cl 40 C.5.7 Ortho-Toluidin CH3C6H4NH2. 40 C.5.8 Reagens A 40 C.5.9 Reagens B 41 C.5.10 Ammonium-Standard-Stammlsung, 1 000 mg NH4/l 41 C.5.11 Ammonium-Standardlsung, 4 mg NH4/l 41 Anhang D (informativ) Weitere im Validierungsprogramm eingesetzte Analyseverfahren . 42 D

35、.1 Optisches Emissionsspektrometriesystem mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-OES). 42 D.2 Konduktometrie . 42 D.3 Photometrie . 43 D.3.1 Gerte . 43 D.3.2 Erstellung der Kalibrierkurve 43 D.3.3 Analyseverfahren 43 Anhang E (informativ) Herstellung der Standard-Stammlsung . 44 Anhang F (informativ)

36、Probenahmeartefakte 45 F.1 Allgemeines . 45 F.2 Ammoniumnitrat . 45 F.3 Chlorid . 46 Literaturhinweise . 47 DIN EN 16913:2017-09 EN 16913:2017 (D) 5 Europisches Vorwort Dieses Dokument (EN 16913:2017) wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 264 Luftbeschaffenheit“ erarbeitet, dessen Sekretariat von DIN

37、 gehalten wird. Diese Europische Norm muss den Status einer nationalen Norm erhalten, entweder durch Verffentlichung eines identischen Textes oder durch Anerkennung bis Dezember 2017, und etwaige entgegenstehende nationale Normen mssen bis Dezember 2017 zurckgezogen werden. Es wird auf die Mglichkei

38、t hingewiesen, dass einige Elemente dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. CEN ist nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. Dieses Dokument wurde im Rahmen eines Normungsauftrages erarbeitet, den die Europische Kommission und die Europische Fre

39、ihandelszone dem CEN erteilt haben. Entsprechend der CEN-CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgenden Lnder gehalten, diese Europische Norm zu bernehmen: Belgien, Bulgarien, Dnemark, Deutschland, die ehemalige jugoslawische Republik Mazedonien, Estland, Finnland, Frank

40、reich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Kroatien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, Niederlande, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, Schweiz, Serbien, Slowakei, Slowenien, Spanien, Tschechische Republik, Trkei, Ungarn, Vereinigtes Knigreich und Zypern. DIN EN 16913:2017

41、-09 EN 16913:2017 (D) 6 Einleitung Diese Europische Norm beschreibt ein Verfahren zur Messung bestimmter Anionen und Kationen in PM2,5, wie auf Filtern abgeschieden. Die EU-Richtlinie 2008/50/EG 1 ber Luftqualitt und saubere Luft fr Europa verlangt Messungen der Konzentration von NO3-, SO42-, Cl-, N

42、H4+, Na+, K+, Mg2+und Ca2+in PM2,5an Standorten mit lndlichem Hintergrund. In Anhang IV der Richtlinie sind Hinweise zu diesen Messungen gegeben. Messungen von partikelgebundenen Anionen und Kationen in PM werden im Rahmen des EMEP-Programms durchgefhrt, hauptschlich mit Filterpacks, die nur begrenz

43、te Selektivitt im Hinblick auf die Teilchengre aufweisen. Das Programm ber die Zusammenarbeit bei der Messung und Bewertung des weitrumigen Transportes von Luftverunreinigungen in Europa (en: Cooperative programme for monitoring and evaluation of long-range transmission of air pollutants in Europe,

44、EMEP) wurde 1977 eingefhrt, um der zunehmenden Besorgnis ber Umweltauswirkungen Rechnung zu tragen, die durch sauren Regen verursacht werden. Das EMEP-Programm wurde unter der Schirmherrschaft der Wirtschaftskommission fr Europa der Vereinten Nationen (en: United Nations Economic Commission for Euro

45、pe, UNECE) eingerichtet. Heute ist EMEP ein wesentlicher Bestandteil der Zusammenarbeit im Rahmen des bereinkommens ber weitrumige grenzberschreitende Luftverunreinigung. Die Richtlinie 2008/50/EG fordert gegebenenfalls mit der Monitoringstrategie und dem Messprogramm von EMEP abgestimmte Messungen

46、an lndlichen Standorten. Trotz der verschiedenen Probenahmeverfahren wird das Analyseverfahren als gemeinsamer Ansatz genutzt. Damit eine grtmgliche bereinstimmung zwischen vorhandenen EMEP-Daten und den durch Verwendung dieser Europischen Norm zu ermittelnden Daten eingehalten wird, wurde das EMEP-

47、Verfahren als Ausgangspunkt fr diese Norm herangezogen. Diese Norm unterscheidet sich insofern vom EMEP-Verfahren, dass Messungen von Anionen und Kationen in PM2,5erfolgen und eine Anzahl an kritischen Parametern (z. B. Auswahl des Filtermaterials) festgelegt wird. Besondere Beachtung gilt der Harmo

48、nisierung dieser kritischen Parameter mit Messungen von elementarem Kohlenstoff/organischem Kohlenstoff (EC/OC) sowie mit PM2,5-Messungen, da die Probenahme blicherweise gleichzeitig erfolgt. DIN EN 16913:2017-09 EN 16913:2017 (D) 7 1 Anwendungsbereich Diese Europische Norm legt ein Verfahren zur Be

49、stimmung der Massenkonzentration von wasserlslichem NO3-(Nitrat), SO42-(Sulfat), Cl-(Chlorid), NH4+(Ammonium), Na+(Natrium), K+(Kalium), Mg2+(Magnesium) und Ca2+(Calcium) in PM2,5, wie auf Filtern abgeschieden, fest. Die vorliegende Europische Norm beschreibt die Analyseverfahren zur Bestimmung von Anionen und