DIN 66126-2015 Determination of specific surface area of disperse solids by the gas permeability technique - Blaine method《采用气体渗透技术测定分散固体的特定表面面积 勃氏法》.pdf

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1、August 2015DEUTSCHE NORM DIN-Normenausschuss Bauwesen (NABau)Preisgruppe 11DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 17.040.20; 19.120!%BB Porositts- und Oberflchenme

2、ssverfahren, Spiegelausschuss zu ISO/TC 24/SC 4/WG 3“ im DIN-Normenausschuss Bauwesen (NABau) erarbeitet. Die berarbeitung ist notwendig geworden, weil in der Vorgngernorm DIN 66126-2 der mittlerweile als gefhrlich eingestufte Stoff Dibutylphthalat zur Verwendung als Manometerflssigkeit empfohlen wi

3、rd. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Elemente dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. DIN ist nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. nderungen Gegenber DIN 66126-1:1989-02 und DIN 66126-2:1989-02 wurden folgende nderungen vo

4、rgenommen: a) Inhalte der DIN 66126-1 und DIN 66126-2 berarbeitet und in einer Norm zusammengefasst; b) Herleitung der Auswertegleichungen in informativen Anhang A aufgenommen; c) Voraussetzung und Anwendungsgrenzen in informativen Anhang B aufgenommen; d) redaktionelle berarbeitung. Frhere Ausgaben

5、 DIN 66126-1: 1975-05, 1989-02 DIN 66127: 1977-04 DIN 66126-2: 1989-02 DIN 66126:2015-08 4 1 Anwendungsbereich Diese Norm gilt fr die Messung der spezifischen Oberflche disperser Feststoffe mit dem Durchstrmungsverfahren nach Blaine fr Werte der volumenbezogenen Oberflche Svvon 3 105m1bis 12 105m11.

6、 ANMERKUNG Bei einer Feststoffdichte von 3,0 g cm3entsprechen diese Werte einem Bereich der massebezogenen spezifischen Oberflche Smvon 0,1 m2g1bis 0,4 m2g1 (1000 cm2g1bis 4000 cm2g1). Sollen grere spezifische Oberflchen mittels Durchstrmung gemessen werden, sind Verfahren anzuwenden, die auch die G

7、leitstrmung bercksichtigen. Das Blaine-Verfahren ist darber hinaus nicht anwendbar fr Messungen der spezifischen Oberflche von dispersen Feststoffen mit faser- oder plttchenfrmigen Partikeln sowie nicht fr Messungen der Oberflchenrauhigkeit oder des Durchstrmungswiderstandes von Filtern. Das Verfahr

8、en liefert auch keine zuverlssigen Ergebnisse fr disperse Materialien mit breiter Partikelgrenverteilung. Sollen derartige Materialien mit dem Blaine-Verfahren charakterisiert werden, sind diese in mehrere Partikelgrenfraktionen zu klassieren, die einzeln analysiert werden mssen. Die mit dem Blaine-

9、Verfahren ermittelten Oberflchen eignen sich nur fr Vergleichszwecke hnlicher Materialien oder fr die Beurteilung der Feinheit eines einzelnen Pulvers (beispielsweise bei Mahlprozessen). 2 Normative Verweisungen Die folgenden Dokumente, die in diesem Dokument teilweise oder als Ganzes zitiert werden

10、, sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN 12242-1, Laborgerte aus Glas Kegelschiffe fr austausc

11、hbare Verbindungen Teil 1: Mae, Toleranzen DIN 66160, Messen disperser Systeme Begriffe DIN 66161, Partikelgrenanalyse Formelzeichen, Einheiten DIN EN 196-6, Prfverfahren fr Zement Teil 6: Bestimmung der Mahlfeinheit DIN 66126:2015-08 5 3 Begriffe und Formelzeichen Es gelten die Begriffe nach DIN 66

12、160. Tabelle 1 enthlt die Formelzeichen und SI-Einheiten, die in dieser Norm benutzt werden. Zur Benennung von hier nicht erluterten Formelzeichen siehe DIN 66161. Tabelle 1 Formelzeichen Formel-zeichen Benennung SI-Einheit a A Querschnittsflche des Strmungskanals m2D0Durchmesser des Strmungsquersch

13、nitts der Messzelle (= Innendurchmesser) m DuInnendurchmesser des U-Rohres der Blaine-Apparatur m g Erdbeschleunigung m s2h Auslenkung des Flssigkeitsspiegels aus der Ruhelage m hzeffektive Hhe der Messzelle m KBGertekonstante der Blaine-Apparatur Pa1/2m1k Kozeny-Parameter 1 b l Lnge des porsen Syst

14、ems (= Hhe der verdichteten Probenschttung) m lKLnge des Tauchkolbens m msProbenmasse kg p Druck Pa r Radius des Strmungsquerschnitts der Messzelle m Smmassebezogene spezifische Oberflche m2kg1Sm,refmassebezogene spezifische Oberflche der Referenzprobe m2kg1Svvolumenbezogene spezifische Oberflche m1

15、t Zeit s VgGesamtvolumen des porsen Systems im verdichteten Zustand m3VpHohlraumvolumen (= Summe der Volumina aller Zwischenkornporen) m3VsProbenvolumen (= Summe aller Partikelvolumina) m3Lv mittlere Geschwindigkeit des strmenden Mediums (Luft) im freien Strmungskanal m s1 dynamische Viskositt eines

16、 beliebigen strmenden Fluids Pa s Ldynamische Viskositt von Luft Pa s Zwischenkornporositt der verdichteten Probenschttung 1 b MDichte der Messflssigkeit kg m3sFeststoffdichte der zu untersuchenden Probe (auch als Korn- oder Partikeldichte bezeichnet) kg m3s,refFeststoffdichte der Referenzprobe kg m

17、3ms/msAuflsung der Waage zur Probenmassebestimmung 1 bt Durchstrmungszeit der Messprobe s trefDurchstrmungszeit der Referenzprobe s aFr die Angabe von Stoffdaten und Analysenergebnissen (siehe Abschnitt 8) ist auch die Verwendung von abgeleiteten SI-Einheiten, wie z. B. cm oder g, zulssig, so dass d

18、ie massebezogene spezifische Oberflche auch in cm2g1oder m2g1ausgedrckt werden kann. bNach DIN EN ISO 80000-1:2013-08, 3.8, Anmerkung 3, ist die Einheit fr eine Gre der Dimension eins (blicherweise als dimensionslos bezeichnet) die Einheit eins, Formelzeichen 1. DIN 66126:2015-08 6 4 Verfahren zur B

19、estimmung spezifischer Oberflchen Zur Kennzeichnung der Feinheit disperser Feststoffe kann neben der mittleren Partikelgre und der Partikelgrenverteilung auch die spezifische Oberflche herangezogen werden. Diese lsst sich aus der Partikelgrenverteilung berechnen oder kann experimentell ermittelt wer

20、den. Fr die Messung der spezifischen Oberflche werden im Wesentlichen verwendet: a) Sorptionsverfahren (siehe DIN ISO 9277); b) Photometrische Verfahren; c) Durchstrmungsverfahren. Die genannten Verfahren erfassen unterschiedliche Anteile der spezifischen Oberflche. Whrend mit den unter b) und c) ge

21、nannten Verfahren nherungsweise ein Oberflchenwert bestimmt wird, der sich aus den geometrischen ueren Abmessungen der Partikel ergibt, wird mit den Sorptionsverfahren auch die fr das Sorptionsgas zugngliche sogenannte innere Oberflche erfasst, welche insbesondere bei porsen Stoffen die uere Oberflc

22、he erheblich bertreffen kann. 5 Bestimmung der spezifischen Oberflche mittels Durchstrmungsverfahren 5.1 Messprinzip Ein porses durchstrmbares System setzt Flssigkeiten und Gasen einen bestimmten Strmungswiderstand entgegen. Dieser hngt unter anderem von der spezifischen Oberflche und der Zwischenko

23、rnporositt (Schttgutporositt) des durchstrmten Systems ab. Daher wird fr die Bestimmung der spezifischen Oberflche mit Durchstrmungsverfahren (Permeabilittsverfahren) der zu charakterisierende disperse Feststoff zunchst in eine definiert verdichtete Schttung (porses System“) berfhrt, die eine mglich

24、st gleichmige Packung aus den einzelnen Feststoffpartikeln darstellen muss. In dieser Norm wird nur das Durchstrmungsverfahren nach Blaine behandelt (auch als Luftdurch-lssigkeitsverfahren bezeichnet), das zu den Verfahren mit vernderlichem Druckabfall gehrt. Bei diesem Verfahren wird die spezifisch

25、e Oberflche des dispersen Feststoffes in einem zweiten Schritt durch Messung der Zeit ermittelt, die eine bestimmte Luftmenge zum Durchstrmen der verdichteten Probe bentigt. Das strmende Medium wird mit Hilfe einer absinkenden Flssigkeitssule durch das porse System gesaugt, wobei sich der Volumenstr

26、om und entsprechend auch der Druckabfall ber dem porsen System in Abhngigkeit von der Hhe der Flssigkeitssule ndern. 5.2 Theoretische Grundlagen Alle Varianten der Durchstrmungsverfahren zur Bestimmung der spezifischen Oberflche disperser Feststoffe basieren letztlich auf der Carman-Kozeny-Gleichung

27、 (siehe Gleichung A.2), die sich ihrerseits aus dem Gesetz von Hagen und Poiseuille (Gleichung A.1) ableiten lsst. Einzelheiten zur Herleitung der in Abschnitt 6 angegebenen Auswertegleichungen (3) und (4) fr das Blaine-Verfahren sind dem Anhang A zu entnehmen. DIN 66126:2015-08 7 5.3 Praktische Dur

28、chfhrung 5.3.1 Blaine-Apparatur und Zubehr Eine Blaine-Apparatur 2 (siehe Anhang C, Bild C.1) besteht aus einer Messzelle (auch als Durchlssigkeits- oder Permeabilittszelle bezeichnet), welche die zu durchstrmende verdichtete Probe enthlt, sowie aus einem mit Messflssigkeit gefllten U-Rohr, das zur

29、Bestimmung der Durchstrmungszeit dient. Ein Schenkel des U-Rohrs ist ber eine luftdichte aber dennoch lsbare Verbindung mit der Messzelle gekoppelt, beispielsweise ber eine leicht gefettete Schliffverbindung nach DIN 12242-1, whrend der andere U-Rohrschenkel unverschlossen mit der Umgebungsluft in V

30、erbindung steht. Die aus einem korrosionsbestndigem Material gefertigte Messzelle besitzt einen oben und unten offenen zylindrischen Innenraum, der als Probenkammer dient. Im unteren Teil der Messzelle befindet sich eine Auflage fr eine ebenfalls aus korrosionsbestndigem Material gefertigte perforie

31、rte Bodenplatte (auch als Lochscheibe bezeichnet), die mit gleichmig angeordneten Bohrungen von mindestens 1 mm Durchmesser versehen sein muss. Die Lochscheibe ist vor der Messung in die Messzelle einzulegen und mit einem scheibenfrmigen Filterpapierplttchen abzudecken. Dieses luftdurchlssige Filter

32、papierplttchen muss einen glatten Rand haben und den gleichen Durchmesser wie die Lochscheibe aufweisen. Sein Strmungswiderstand muss gegen den Durchstrmungswiderstand des dispersen Systems vernachlssigbar gering sein. Nach dem Einfllen einer definierten Probenmenge ist diese mit einem weiteren glei

33、chartigen Filterpapierplttchen abzudecken (siehe 5.3.2.1). Zur Messzelle gehrt weiterhin ein sogenannter Tauchkolben, der zum Verdichten der Probe dient. Der Tauchkolben aus austenitischem, nichtrostendem Stahl oder einem anderen abriebfesten und nichtrostenden Material muss in der Messzelle ungehin

34、dert hin- und hergleiten knnen. Er besitzt oben eine Kappe mit einem vergrerten Durchmesser, deren unterer Rand als Anschlag beim Herunterdrcken des Tauchkolbens fungiert. Zum Entweichen der Luft beim Verdichten der Probe muss der Tauchkolben mit einer parallel zur Lngsachse verlaufenden Abflachung

35、oder alternativ dazu nach DIN EN 196-6 mit einem seitlichen Luftschlitz versehen sein. Das U-Rohr aus Glas hat auf dem mit der Messzelle verbundenen U-Rohrschenkel einen seitlichen Abzweig zur Ansaugvorrichtung, der mit einem Hahn bzw. Ventil verschliebar sein muss. Unterhalb des seitlichen Abzweigs

36、 befinden sich vier Markierungsringe. Das U-Rohr ist bis zum untersten Markierungsring (Einfllmarke) mit einer nicht flchtigen und nicht hygroskopischen Flssigkeit, die gesundheitlich unbedenklich ist, zu fllen. Gut geeignet sind beispielsweise leichte, hochraffinierte Mineralle. Die beiden mittlere

37、n Markierungsringe definieren die Mess-Strecke zur t-Bestimmung. Die oberste Markierung kennzeichnet die unmittelbar vor der Messung einzustellende Ansaughhe der Flssigkeitssule (siehe 5.3.2). 5.3.2 Ablauf der Messung 5.3.2.1 Herstellen der verdichteten Probe Als erster Schritt muss zunchst die defi

38、niert verdichtete Probenschttung (porses System) hergestellt werden. Dazu ist eine reprsentative Probenmenge des dispergierten Feststoffes zu verwenden, die im Temperatur- und Feuchtigkeitsgleichgewicht mit der Umgebung stehen muss. Die zum Erreichen der gewnschten Zwischenkornporositt bentigte Prob

39、enmasse mserrechnet sich nach Gleichung (1). )1(sgs = Vm (1) Hier ist Vgdas von der Messzellengre der jeweiligen Apparatur abhngige und nach Abschnitt 7 zu ermittelnde Volumen des porsen Systems. Die zur Probenmassebestimmung verwendete Waage muss eine Auflsung ms/msvon 0,005 = 0,5 % oder besser auf

40、weisen. DIN 66126:2015-08 8 Die optimale Zwischenkornporositt hngt von der Art und Feinheit des Stoffes ab und ist so zu whlen, dass sich in Verbindung mit der Probenmasse mseine leicht zu verdichtende Probe ergibt. Ein hufig verwendeter Wert ist = 0,5. Zur Vorbereitung der Messzelle ist diese vom U

41、-Rohr zu trennen und grndlich zu subern. Die in den Zylinder eingelegte Lochscheibe ist vor dem Einfllen der Probe, wie in 5.3.1 beschrieben, mit einem Filterpapierplttchen abzudecken. Die disperse Probe ist mit Hilfe eines geeigneten Trichters in die Messzelle einzufllen und mit einem zweiten Filte

42、rpapierplttchen abzudecken. Beim Einfllen ist darauf zu achten, dass sich die Probe nicht entmischt und dass keine Verluste entstehen, z. B. durch Aufstuben oder Haften an den Wnden. Danach ist die eingefllte Probe mit Hilfe des Kolbens unter leichtem Druck vorsichtig bis zum Anschlag des Kolbens au

43、f das Volumen Vg, zu verdichten. Auch hierbei ist zu beachten, dass kein Probenmaterial hochstaubt. Falls das Verdichten der Probe nur mit einem strkeren Druck mglich ist oder der Tauchkolben schon bei sehr leichtem Andruck bis zum Anschlag herunterfllt, muss die Probenmasse mserniedrigt bzw. erhht

44、werden. Die daraus resultierende vernderte Porositt der auf das Volumen Vgverdichteten Probenschttung errechnet sich nach der folgenden Gleichung: sgs1=Vm(2) ANMERKUNG Die Messergebnisse werden wesentlich durch die Verdichtung der Probe bestimmt. Wird ein zu hoher Druck aufgebracht, so knnen Partike

45、l verformt oder zerkleinert werden, oder es stellt sich eine ungleichmige Porosittsverteilung ein. Bei einer Verdichtung durch Rtteln besteht die Gefahr der Entmischung von Probenbestandteilen mit unterschiedlichen Partikeldurchmessern. Auch darf der Kolben nicht gedreht werden, um eine zustzliche V

46、erdichtung der oberen Schicht zu vermeiden (siehe dazu auch die Ausfhrungen im Anhang B). 5.3.2.2 Bestimmung der Durchstrmungszeit t Die mit der verdichteten Probe gefllte Messzelle ist bei offenem Absperrhahn luftdicht auf das U-Rohr aufzusetzen. Vorher muss der Tauchkolben langsam aus dem Zylinder

47、 herausgezogen werden. Um die Probe nicht aufzulockern, hat dies sehr vorsichtig zu erfolgen. Danach ist das U-Rohr mit der Ansaugvorrichtung (bei manuellen Apparaturen z. B. ein sogenannter Peleusball aus Gummi mit drei Ventilen, der auch als Pipettierhilfe eingesetzt wird) zu verbinden. Vor Beginn

48、 der Messung muss die Messflssigkeit im U-Rohr mittels der Ansaugvorrichtung aus der Gleichgewichtslage (Fllstand beidseitig bis zur Markierung E, siehe Bild C.1) langsam und gleichmig bis zur Markierung A (Ansaugmarke) angesaugt und gehalten werden. Beim Erreichen der Markierung A ist der Absperrhahn zum Starten des Messvorgangs zu schlieen. Unmittelbar nach dem Schlieen des Hahnes saugt die wieder in die Gleichgewichtslage zurckkehrende Flssigkeitssule Luft durch die verdichtete Probenschttung. Die Zeitspanne 12ttt = , die der Flssigkeitsspiegel fr