DIN 53019-4-2016 Rheometry - Measurement of rheological properties using rotational rheometers - Part 4 Oscillatory rheology《流变测量学 使用旋转流变仪测量流变性能 第4部分 振荡流变学》.pdf

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1、Oktober 2016DEUTSCHE NORM Preisgruppe 14DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 17.060!%$“2560192www.din.deDIN 53019-4Rheometrie Messung von Flieeigenschaften mit R

2、otationsrheometern Teil 4: OszillationsrheologieRheometry Measurement of rheological properties using rotational rheometers Part 4: Oscillatory rheologyRhomtrie Mesure des proprits rhologiques en utilisant des rhomtres rotatifs Partie 4: Rhologie oscillatoireAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verl

3、ag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 32 SeitenDDIN-Normenausschuss Materialprfung (NMP)DIN 53019-4:2016-10 2 Inhalt Seite Vorwort 3 1 Anwendungsbereich . 4 2 Normative Verweisungen . 4 3 Begriffe 4 4 Formelzeichen und Einheiten . 5 5 Kurzbeschreibung . 7 6 Gerte . 9 6.1 Allgemeines . 9 6.1

4、.1 Variablen und Indizes 10 6.2 Arbeitsgleichungen fr die unterschiedlichen Gertetypen . 10 6.2.1 Drehmomentbilanz fr Gertetyp A: Messwertaufnehmer vom Antrieb entkoppelt 10 6.2.2 Drehmomentbilanz fr Gertetyp B: Messwertaufnehmer mit Antrieb gekoppelt 12 6.3 Nachgiebigkeitskorrektur der verwendeten

5、Gerte 13 6.4 Quantitative Betrachtung des Trgheitseinflusses . 15 6.4.1 Gertetyp A 15 6.4.2 Gertetyp B 16 7 Potentielle Fehlerquellen . 17 7.1 Messparameter . 17 7.2 Probeneigenschaften . 17 7.3 Massentrgheit . 18 7.4 Gertenachgiebigkeit . 18 8 Durchfhrung der Messung . 18 8.1 Betriebsmodi . 18 8.1.

6、1 Schubspannungsvorgabe (CS) . 19 8.1.2 Deformationsvorgabe (CD) 19 8.1.3 Scherratenvorgabe (CR) 19 8.2 Messmethoden 19 8.2.1 Zeitversuch 19 8.2.2 Amplitudensweeps 20 8.2.3 Frequenzsweeps 20 8.2.4 Temperaturrampen/Temperatursweeps 21 Anhang A (informativ) Zustzliche Informationen . 22 A.1 Gegenberst

7、ellung der rheologischen Gren in Rotation und Oszillation 22 A.2 Ermittlung des linear-viskoelastischen Bereiches (LVB) . 23 A.2.1 Amplitudenabhngigkeit 23 A.2.2 Temperaturabhngigkeit . 25 A.2.3 Frequenzabhngigkeit . 25 A.3 Gertetechnische Einflsse 26 A.4 Gerteberprfung . 27 A.5 Einige charakteristi

8、sche rheologische Darstellungen . 28 DIN 53019-4:2016-10 3 Vorwort Dieses Dokument wurde vom Arbeitsausschuss NA 062-08-31 AA Viskosimetrie und Rheometrie“ des DIN-Normenausschusses Materialprfung (NMP) erarbeitet. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Elemente dieses Dokuments Patentr

9、echte berhren knnen. DIN ist nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. DIN 53019, Viskosimetrie Messung von Viskositten und Fliekurven mit Rotationsviskosimetern besteht aus: Teil 1: Grundlagen und Messgeometrie Teil 2: Viskosimeterkalibrierung und Er

10、mittlung der Messunsicherheit Teil 3: Messabweichungen und Korrektionen und DIN 53019, Rheometrie Messung von Flieeigenschaften mit Rotationsrheometern Teil 4: Oszillationsrheologie DIN 53019-4:2016-10 4 1 Anwendungsbereich Dieses Dokument legt die Bestimmung des viskosen und elastischen Verhaltens

11、von Materialien mittels oszillatorischer Messungen fest. Dazu wird zuerst die Erfassung eines Messpunktes betrachtet. Das Materialverhalten wird dann durch mehrere Messpunkte beschrieben. Fr die Erfassung eines Messpunktes wird vorausgesetzt: 1) Die Verformung der Probe erfolgt mit konstanter Freque

12、nz und Amplitude sinusfrmig (d. h. harmonisch) in einem Rotationsrheometer. 2) Die Antwort der Probe im eingeschwungenen Zustand ist ebenfalls harmonisch mit der gleichen Frequenz. 3) Die Eigenschaften der Probe ndern sich whrend der Messpunkterfassung nicht, d. h. alle Umgebungsbedingungen, u. a. d

13、ie Temperatur, sind konstant. 4) Der Messspalt ist whrend der Messpunkterfassung korrekt befllt. Hierbei ist die Frequenz bzw. Kreisfrequenz = 2 eine im Vergleich zur Rotationsrheometrie weitere Vorgabegre. Deshalb gibt es auch eine weitere Probenantwortgre, die Phasenverschiebung bzw. . In Tabelle

14、A.1 sind zum Vergleich die mechanischen und rheologischen Gren als Funktionen der Zeit gegenbergestellt. Die komplexe Schreibweise erweist sich als vorteilhaft, weil zueinander gehrende Gren wie Speichermodul und Verlustmodul als Real- und Imaginrteil dargestellt werden. ANMERKUNG Wenn nicht alle Vo

15、raussetzungen erfllt sind, werden dennoch die hier beschriebenen Gleichungen angewendet. Die Messwerte beschreiben dann aber die Probeneigenschaften nicht mehr vollstndig. 2 Normative Verweisungen Die folgenden Dokumente, die in diesem Dokument teilweise oder als Ganzes zitiert werden, sind fr die A

16、nwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN 1342-1, Viskositt Teil 1: Rheologische Begriffe DIN 13316, Mechanik

17、ideal elastischer Krper Begriffe, Gren, Formelzeichen DIN 13343, Linear-viskoelastische Stoffe Begriffe, Stoffgesetze, Grundfunktionen DIN 53019-1, Viskosimetrie Messung von Viskositten und Fliekurven mit Rotationsviskosimetern Teil 1: Grundlagen und Messgeometrie 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses

18、Dokuments gelten die Begriffe nach DIN 13343, DIN 1342-1, DIN 53019-1 und die folgenden Begriffe. 3.1 Schubspannungsvorgabe CS (en: Controlled Stress) Vorgabe einer Schubspannung als Regelgre DIN 53019-4:2016-10 5 3.2 Deformationsvorgabe CD (en: Controlled Deformation) Vorgabe einer Deformation als

19、Regelgre 3.3 Scherratenvorgabe CR (en: Controlled (deformation) rate) Vorgabe einer Scherrate als Regelgre 3.4 Geometriefaktor K gegeben durch den Quotienten der Schubspannungs-Konstanten und der Deformations-Konstanten Anmerkung 1 zum Begriff: Der Geometriefaktor K verknpft die Winkel-Amplitude 0un

20、d die Drehmoment-Amplitude 0mit dem Betrag des komplexen Schubmoduls der Probe | durch folgende Gleichung: | = 00Der Geometriefaktor K hat die Dimension (Lnge)-3. Er kann aus der Form und aus den Dimensionen der Messgeometrie berechnet werden. Anmerkung 2 zum Begriff: Wird auch als Fliefeldkoeffizie

21、nt k bezeichnet (siehe DIN 53019-1:2008-09, 3.5). 4 Formelzeichen und Einheiten Die Formelzeichen und Einheiten sind in Tabelle 1 angegeben. Tabelle 1 Formelzeichen und Einheiten Formelzeichen Bedeutung SI-Einheit komplexe Viskositt Pas | Betrag der komplexen Viskositt Pas Wirkviskositt Pas Blindvis

22、kositt Pas SScherwellengeschwindigkeit m s SScherwellenlnge m Komplianz, Torsionsnachgiebigkeit rad/Nm Reibbeiwert Nms komplexer Schubmodul Pa | Betrag des komplexen Schubmoduls Pa Speichermodul Pa Verlustmodul Pa DIN 53019-4:2016-10 6 Formelzeichen Bedeutung SI-Einheit imaginre Einheit 1 Trgheitsmo

23、ment Nms2 Drehmoment Nm komplexes Drehmoment Nm 0Drehmomentamplitude Nm Winkelposition rad komplexe Winkelposition rad 0Winkelamplitude rad Winkelgeschwindigkeit rads-10Winkelgeschwindigkeitsamplitude rads-1 Winkelbeschleunigung rads-2 Schubspannung Pa 0Schubspannungsamplitude Pa Deformation 1 0Defo

24、rmationsamplitude 1 Scherrate s-10Scherratenamplitude s-1 Frequenz Hz Kreisfrequenz rads-1 Zeit s Temperatur C, K Antriebsphasenwinkel rad tan() Antriebsverlustfaktor 1 Phasenverschiebung rad Phase rad tan() Verlustfaktor 1 Schubspannungskonstante m-3Deformationskonstante 1 Geometriefaktor m-3ANMERK

25、UNG Die mit einem * gekennzeichneten Gren bezeichnen komplexwertige Gren, deren Realteil durch und Imaginrteil durch gekennzeichnet ist. DIN 53019-4:2016-10 7 5 Kurzbeschreibung Eine Probe des zu untersuchenden Fluids befindet sich in einem Messspalt zwischen rotationssymmetrisch und koaxial angeord

26、neten Randflchen, von denen eine ruht, die andere relativ zur ruhenden mit der Winkelamplitude 0, der Drehmomentamplitude 0, der Kreisfrequenz bzw. der Frequenz = /2 oszilliert. Alle hier dargestellten Gleichungen betrachten den eingeschwungenen Zustand. Das Einschwingen nach Vernderung der Vorgabeg

27、re wird hier nicht betrachtet. In Kenntnis der Geometrieabmessungen ergeben sich aus der zeitabhngigen Winkelposition () die Deformation () der Probe und aus dem auf die Probe wirkenden Drehmoment1)P() die Spannung () zu () = 0sin() (1) und () = 0sin( + ) (2) wobei die Schubspannung gegen die Deform

28、ation um einen Phasenwinkel verschoben ist, vgl. Bild 1 ( wird auch als Verlustwinkel bezeichnet). Diese Schubspannung lsst sich in zwei Anteile aufspalten: () = 0sin ( ) cos () + 0cos ( ) sin ()= () + ()= 0sin ( ) + 0cos ( )(3) Von denen ist der eine, der elastische Spannungsanteil (), gestrichelt

29、dargestellt in Bild 1, in Phase mit der Deformation (), der andere, der viskose Spannungsanteil (), strichpunktiert dargestellt in Bild 1, in Phase mit der Deformationsgeschwindigkeit (). () = 0cos( ) (4) Der viskose Spannungsanteil () ist also um 2 (= 90) phasenverschoben gegen die Deformation ().

30、Fr die Amplituden des elastischen und des viskosen Spannungsanteils gilt 0= 0cos () 0= 0sin () (5) und daraus folgend fr den Verlustfaktor tan() tan () =00(6) 1) Das auf die Probe wirkende Drehmoment P() unterscheidet sich im Allgemeinen vom gemessenen oder vorgegebenen Drehmoment m(). Fr die gertea

31、bhngigen Beziehungen zwischen diesen Gren sei auf Abschnitt 6 verwiesen. DIN 53019-4:2016-10 8 Legende X Bild 1 Prinzipielle Darstellung der verwendeten Gren im eingeschwungenen Zustand In Verallgemeinerung des elastischen (Hookeschen) Festkrpers und des viskosen (Newtonschen) Fluids lassen sich fr

32、viskoelastische Materialien ein komplexer Modul und eine komplexe Viskositt definieren. Zur Herleitung dieser Parameter empfiehlt sich die Darstellung der periodischen Gren in der Eulerschen Exponentialschreibweise: () = 0 exp(i ), (7) () = 0 exp(i( + ) und (8) () = i0 exp(i ) = i0 exp(i ) (9) Fr de

33、n komplexen Modul als Verhltnis von Spannung zu Deformation und die komplexe Viskositt als Verhltnis von Spannung zu Deformationsgeschwindigkeit ergeben sich folgende Zusammenhnge: =()()=00exp(i )=00(cos () + i sin ()=00cos () + i00sin ()=00+ i 00= + i =()()=0i 0exp(i ) ii| i ( i) = 1= 00i(cos() + i

34、 sin()=00sin () i00cos () | mit Gl. (5)=0 0 i 0 0= i (10) Damit lsst sich die Gleichung (6) fr den Verlustfaktor ergnzen zu tan () =00=(11) DIN 53019-4:2016-10 9 Fr die Betrge des komplexen Moduls und der komplexen Viskositt folgt: | =2+ 2bzw. | =2+ 2(12) Es gelten die allgemeinen Zusammenhnge = i ,

35、 | = |, = , = (13) Die Grenzflle idealen Materialverhaltens sind in Tabelle 2 gezeigt. Tabelle 2 Grenzflle idealen Materialverhaltens ideal-elastisch, Hookesch ideal-viskos, Newtonsch Phasenwinkel = 0 0 = /2 90 Modul = | = 0 = 0 = | Viskositt = 0 = |/ = | = 0 6 Gerte 6.1 Allgemeines Ermittelt werden

36、 die Winkelamplitude 0, die Drehmomentamplitude 0, die ntig ist, den Verformungswiderstand der Probe zu berwinden, sowie der Antriebsphasenwinkel zwischen dem Motordrehmoment und dem Auslenkungswinkel des Motors. Im Regelfall werden die Amplituden nicht direkt gemessen sondern mittels mathematischer

37、 Algorithmen (z. B. Kreuzkorrelation, Fast Fourier Transformation) aus den diskreten Winkel- und Drehmomentsignalen bestimmt. Die Messwerterfassung muss dafr ber mindestens eine Periode erfolgt sein. Aus den geometrischen Abmessungen des Messsystems sowie den ermittelten Amplituden und dem Phasenwin

38、kel lassen sich die in der Probe herrschende Schubspannungsamplitude 0und Deformationsamplitude 0bzw. Scherratenamplitude 0= 0berechnen. Zusammen mit dem Phasenwinkel knnen die komplexen rheologischen Gren Viskositt , und Schubmodul berechnet werden. DIN 53019-4:2016-10 10 6.1.1 Variablen und Indize

39、s Die Variablen sind in Tabelle 3 und die Indizes in Tabelle 4 gezeigt. Tabelle 3 Variablen M C D I Drehmoment Komplianz Reibbeiwert Trgheitsmoment Modul Auslenkung Kreisfrequenz Tabelle 4 Indizes m M P I L D G 0 gemessen Motor Probe Trgheit (Inertia) Lager Drehmomentaufnehmer Geometrie Amplitude Di

40、e in 6.2 angegebenen Arbeitsgleichungen zur Berechnung von Speicher- und Verlustmodul aus den Messwerten beinhalten keine Korrektur der torsionalen Nachgiebigkeit des Messgertes CG. Diese Korrektur wird in 6.3 beschrieben. 6.2 Arbeitsgleichungen fr die unterschiedlichen Gertetypen 6.2.1 Drehmomentbi

41、lanz fr Gertetyp A: Messwertaufnehmer vom Antrieb entkoppelt Das gemessene Drehmoment mteilt sich auf in: P, das Probendrehmoment zur Auslenkung der Probe um einen Auslenkwinkel Pund I, das Trgheitsdrehmoment zur berwindung der Massentrgheit des mit der Winkelbeschleunigung Dbeschleunigten Drehmomen

42、taufnehmers und L, das Reibungsmoment zur berwindung der Lagerreibung des mit der Winkelgeschwindigkeit Dbewegten Drehmomentaufnehmers, sodass gilt m= P+ I+ L=P+ D+ LD(14) Unter Vernachlssigung der Geometrienachgiebigkeit ergibt sich die Probenauslenkung P= MD(15) DIN 53019-4:2016-10 11 aus der Diff

43、erenz der gemessenen Auslenkwinkel des Motors M= M,0exp(i) und des Drehmomentaufnehmers D= D,0exp(i), fr den neben D, das heit das Material fliet unter Eigenlast. Bei einer bestimmten Frequenz sind die beiden Moduln = identisch. Dieser Punkt wird Crossover genannt und kann als charakteristischer Pun

44、kt fr die Gerteberprfung protokolliert werden. Bei noch hheren Frequenzen ist dann der Speichermodul grsser als der Verlustmodul . Das bedeutet, dass dieses Material zunehmend festkrperhnliche Eigenschaften zeigt. Die Durchfhrung der Messungen bei = 30 ermglicht die gleichzeitige berprfung der Tempe

45、riereinrichtung. Da der Crossover nur in den seltensten Fllen durch einen Messwert direkt erfasst wird, beruht die Angabe des Crossoverwertes auf einer Interpolation. Deshalb ist es ratsam, immer die gleiche Anzahl und auch die gleichen Frequenzen bei der berprfung vorzugeben. Die berprfung gilt als

46、 bestanden, wenn die ermittelte Frequenz des Crossover um maximal 5 % und der Modul um maximal 8 % vom jeweiligen Sollwert abweicht. A.5 Einige charakteristische rheologische Darstellungen Generell sieht eine rheologische Charakterisierung einer Probe so aus wie in Bild A.7 doppelt-logarithmisch dargestellt. Die komplexe dynamische Viskositt | wird bei sehr kleinen Freq