DIN 51761-2007 Testing of benzene and benzene homologues - Determination of distillation range by Kraemer-Spilker《苯和苯同系物的测试 克来玛-斯比尔克法(Kraemer-Spilker)测定馏程》.pdf

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1、August 2007DEUTSCHE NORM Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DINFachausschuss Minerall- und Brennstoffnormung (FAM) des NMPPreisgruppe 7DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin,

2、gestattet.ICS 71.080.15!,iU“9709850www.din.deDDIN 51761Prfung von Benzol und Benzolhomologen Bestimmung des Siedeverlaufs nach Kraemer-SpilkerTesting of benzene and benzene homologues Determination of distillation range by Kraemer-SpilkerEssai du benzne et des homologues du benzne Dtermination de la

3、 courbe de distillation daprs Kraemer-SpilkerAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN 51761:1987-10www.beuth.deGesamtumfang 10 SeitenDIN 51761:2007-08 2 Vorwort Diese Norm wurde vom Arbeitsausschuss NA 062-06-44 AA (ehemals NMP 644) Prfung von Spezialbenzinen, Testb

4、enzinen, Lsemitteln im Fachausschuss Minerall- und Brennstoffnormung (FAM) des Normenausschusses Materialprfung (NMP) ausgearbeitet. nderungen Gegenber DIN 51761:1987-10 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) die Norm wurde redaktionell berarbeitet; b) die normativen Verweisungen wurden aktualisi

5、ert. Frhere Ausgaben DIN 51761: 1955-05, 1958-05, 1975-03; 1987-10 DIN 51761:2007-08 3 WARNUNG Beim Umgang mit Reinbenzol und Benzolhomologen sind die jeweils gltigen sicherheitstechnischen Vorschriften und Verordnungen zu beachten, z. B. Verordnung ber brennbare Flssigkeiten (VbF), Gefahrstoffveror

6、dnung (GefStoffV). 1 Anwendungsbereich Diese Norm gilt fr Benzol und Benzolhomologe nach DIN 51633. Dieses Prfverfahren kann sinngem auch auf hnliche aromatische Kohlenwasserstoffe angewendet werden. Das Verfahren nach dieser Norm dient zur Bestimmung des Siedeverlaufs von Benzol und Benzolhomologe.

7、 Der Siedeverlauf gibt entweder Aufschluss ber den Reinheitsgrad oder Anhaltspunkte ber die Zusammensetzung der geprften Erzeugnisse. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genom

8、mene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN 1310, Zusammensetzung von Mischphasen (Gasgemische, Lsungen, Mischkristalle) Begriffe, Formelzeichen DIN 1333, Zahlenangaben DIN 7168, Allgemeintoleranzen Lngen-

9、und Winkelmae, Form und Lage Nicht fr Neukonstruktionen DIN 12242-1, Laborgerte aus Glas Kegelschliffe fr austauschbare Verbindungen, Mae, Toleranzen DIN 12785, Laborgerte aus Glas Laborthermometer fr besondere Zwecke DIN 51633, Benzol und Benzolhomologe Anforderungen DIN 51750-1, Prfung von Mineral

10、len Probenahme Teil 1: Allgemeines DIN 51750-2, Prfung von Minerallen Probenahme Teil 2: Flssige Stoffe DIN 51750-3, Prfung von Minerallen Probenahme Teil 3: Salbenartig-konsistente und feste Stoffe DIN EN ISO 4259, Minerallerzeugnisse Bestimmung und Anwendung der Werte fr die Przision von Prfverfah

11、ren Verordnung zum Schutz vor Gefahrstoffen (Gefahrstoffverordnung GefStoffV) in der Fassung vom 23. Dezember 2004 (BGBL I S3758), gendert durch Artikel 2 der Verordnung vom 23. Dezember 2004 (BGBL I S 3855)1)Verordnung ber Anlagen zur Lagerung, Abfllung und Befrderung brennbarer Flssigkeiten zu Lan

12、de (Verordnung ber brennbare Flssigkeiten VbF)1)1) Zu beziehen bei: Beuth Verlag GmbH, Burggrafenstr. 6, 10787 Berlin. DIN 51761:2007-08 4 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten die folgenden Begriffe. 3.1 Siedeverlauf gibt die gegenseitige Abhngigkeit der Destillatmenge in %(V/V) von d

13、er Siedetemperatur in C an, die sich bei der Bestimmung nach dieser Norm ergibt 4 Einheiten C; ml/(100 ml), gleichbedeutend mit %(V/V). 5 Kurzbeschreibung 100 ml des zu prfenden Stoffes werden in einem Destillationskolben verdampft und in einem Khler kondensiert. Die anfallenden Kondensatvolumen und

14、 die zugehrigen Temperaturen werden angegeben. 6 Bezeichnung Bezeichnung des Verfahrens zur Bestimmung des Siedeverlaufs nach Kraemer-Spilker von Benzol und Benzolhomologen nach DIN 51633 (A): Prfung DIN 51 761 - A 7 Gerte 7.1 Destillationskolben nach Bild 1 und Bild 2 (Pos. Nr 5) aus Glas, mit eine

15、m Volumen von etwa 150 ml. Das Ansatzrohr ist im oberen Teil des Halses nahezu rechtwinklig (Winkel etwa 83 ) angeschmolzen. 7.2 Khler 7.2.1 Das gerade Khlrohr (siehe Bild 2, Pos. Nr 8) ist so geneigt, dass sich der Auslauf 100 mm tiefer befindet als der Einlauf. Der Khler ist mit einem Vorsto verse

16、hen. 7.2.2 Anstelle des in 7.2.1 genannten geraden Khlrohres darf ein fallender Schlangenkhler nach Bild 3 verwendet werden. Das ohne Sackbildung eingeschmolzene Khlrohr besitzt vom Einlauf (E) bis zur Einschmelzung (ES) die vorgeschriebene Lnge von 800 mm und eine Neigung von 100 mm. An der unteren

17、 Einschmelzung ist ein Tropfrohr angebracht, das in eine kugelfrmige Erweiterung des Ablaufs mndet. Die Anwendung eines Schlangenkhlers, der den Anforderungen nach Bild 3 gengt, jedoch einen Vorsto mit Kernschliff DIN 12242 - KNS 24/29 besitzt, ist zugelassen. 7.3 Schutzgehuse nach Bild 2, Pos. Nr 1

18、, bestehend aus einem rechteckigen Mantel aus etwa 0,8 mm dickem Blech, versehen mit einer etwa 4 mm dicken Schicht aus feuerfestem Wrmedmm-Material2), mit einer Tr an der vorderen Schmalseite. Oberhalb der Tr fehlt die Wandung. An einer der breiten Seitenwnde ist ein Schlitz fr das Ableitungsrohr a

19、ngebracht. In einem Abstand von etwa 25 mm vom Boden sind in jeder der vier Wnde drei Lcher in gleichmigem Abstand voneinander vorgesehen. In der Tr und in der gegenberliegenden Wandung befinden sich zwei weitere Lcher von 25 mm Durchmesser. 2) ber Bezugsquellen gibt Auskunft: DIN-Bezugsquellen fr n

20、ormgerechte Erzeugnisse im DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Burggrafenstr. 6, 10787 Berlin. DIN 51761:2007-08 5 Mae in Millimeter Bild 1 Destillationskolben (Pos. Nr 5) Mae in Millimeter Legende 1 Schutzgehuse 7 Korkstopfen 2 Stativ 8 Khler mit geradem Khlrohr 3 Stativring 9 Korkstopfen 4 Pl

21、atten aus hitzebestndigem Material 10 Vorsto 5 Destillationskolben 11 Messzylinder 6 Thermometer Bild 2 Destillationsgert DIN 51761:2007-08 6 Mae in Millimeter Legende 1 Ablaufrohr 4 Khlwasser-Eintritt 2 Entlftung 5 Khlwasser-Austritt 3 Tropfrohr Bild 3 Schlangenkhler 7.4 Stativring (siehe Bild 2, P

22、os. Nr 3), der mit einer Doppelmuffe an einem Stativ innerhalb des Schutzgehuses befestigt ist. Auf dem Stativring liegen zwei Platten aus hitzebestndigem Material, die obere mit den Maen 150 mm 150 mm 6 mm und die darunter liegende gut abschlieend in das Innere des Gehuse passend. In die obere Plat

23、te aus hitzebestndigem Material ist eine zylindrische ffnung von 50 mm Durchmesser eingeschnitten, deren Seitenwnde senkrecht sind. Die untere hitzebestndige Platte hat eine entsprechende ffnung von 100 mm Durchmesser. Der Stativring befindet sich konzentrisch unter der groen ffnung der unteren Plat

24、te. Der Destillationskolben wird durch die ffnung der kleineren oberen Platte direkt erhitzt. 7.5 Gasbrenner, der so beschaffen sein muss, dass er die Verdampfung der Probe mit der in Abschnitt 10 angegebenen Geschwindigkeit ermglicht. Zum einwandfreien Regeln der Beheizung sollte ein Regelventil ve

25、rwendet werden. DIN 51761:2007-08 7 7.6 Thermometer (siehe Bild 2, Pos. Nr 6), geeichte oder eichfhige Quecksilberthermometer BE 0,2/60/210 und BE 0,05/75/115 nach DIN 12785. Wenn bei der Destillation von Reinbenzol und Reintoluol nicht nur Siedebereiche ermittelt werden, sondern die Siedebereiche m

26、it den Siedepunkten der reinen Stoffe verglichen werden sollen, wird die Anzeige der Thermometer mit Kontrollsubstanzen korrigiert. Dies geschieht derart, dass man die Kontrollsubstanzen Reinbenzol bzw. Reintoluol mit mindestens 99,95 % Massenanteile nach dem vorliegenden Verfahren destilliert und d

27、ie Temperatur ermittelt, bei der 50 % Volumenanteile berdestilliert sind. Als Siedepunkte der reinen Stoffe gilt beim Reinbenzol 80,1 C und beim Reintoluol 110,6 C. Die sich ergebende Differenz zwischen der auf dem Thermometer ermittelten Siedetemperatur zu den oben genannten Siedepunkten der reinen

28、 Stoffe ist der Korrektur-Gesamtwert (Thermometer- einschlielich Luftdruck-Korrektur). Durch die Bercksichtigung der Luftdruck-Korrektur errechnet sich daraus die Thermometer-Korrektur. 7.7 Messzylinder, nach Bild 4 mit Fu und Ausguss versehen, der zur Aufnahme von 100 ml Probe (oder Destillat) dien

29、t. Wegen der Notwendigkeit, zu Beginn der Destillation kleinere Volumenteile (1 ml) bestimmen zu knnen, ist er in seinem unteren Teil konisch ausgebildet. Der Messzylinder besitzt Teilstriche fr je 0,5 ml, lngere fr je 1 ml. Die Marken fr 5, 10, 20 und weitere fr je 10 ml sind ber den ganzen Umfang

30、des Zylinders ringfrmig ausgebildet. Gekennzeichnet sind die Marken 1, 2, 3, 4, 5, 10, 20 . bis 100 ml. Wird ein Schlangenkhler mit Kernschliff verwendet, so muss der Mess-zylinder mit einem Hlsenschliff DIN 12242 HNS 24/29 ausgestattet sein. Mae in Millimeter ANMERKUNG Fr Khler nach Bild 2 und Schl

31、angenkhler nach Bild 3, Beispiel A. Bild 4 Messzylinder DIN 51761:2007-08 8 8 Probenahme Nach DIN 51750-1 und DIN 51750-2. 9 Vorbereitung 9.1 Das gerade Khlrohr wird zum Entfernen von Destillatresten, die aus frheren Bestimmungen stammen, mit einem faserfreien Tuch ausgewischt, das mit einem Draht d

32、urch das Rohr gezogen wird, oder aber wie der Schlangenkhler mit einem geeigneten Lsemittel (z. B. Aceton) gereinigt und durch Absaugen getrocknet. 9.2 100 ml der zu untersuchenden Probe werden bei einer Temperatur von 18 C bis 28 C in den Destillationskolben eingefllt. 9.3 Das Thermometer wird mit

33、einem Korkstopfen dicht schlieend in den Hals des Kolbens so eingesetzt, dass es sich in der Mitte des Halses befindet und der untere Rand des Quecksilbergefes gemessen von der Oberkante des Kolbenhalses 90 mm in den Kolbenhals eintaucht. 9.4 Der gefllte Destillationskolben wird gegebenenfalls durch

34、 Verstellen des Stativringes so auf die ffnung der oberen hitzebestndigen Platte gesetzt, dass sein Ansatzrohr 25 mm bis 50 mm in das Khlrohr hineinreicht. Ansatz- und Khlrohr werden durch einen durchbohrten Korkstopfen dicht miteinander verbunden. 9.5 Der zum Einfllen der Probe benutzte Messzylinde

35、r nach Bild 4 wird ohne vorheriges Trocknen unter das Khlrohrende gestellt. Beim Verwenden des geraden Khlrohres so, dass der Vorsto, der mit dem Khlrohrende durch einen Korken verbunden ist, etwa 25 mm in den Messzylinder hineinreicht und den Rand des Messzylinders berhrt. Beim Schlangenkhler muss

36、das Ablaufrohr ebenfalls etwa 25 mm in den Messzylinder hineinragen und dessen Wandung berhren. 10 Durchfhrung Zum Anheizen wird die Flamme des Gasbrenners zunchst so eingeregelt, dass die Probe im Kolben in etwa 1 min bis 2 min zum Sieden kommt. Zeigt sich im unteren Teil des Kolbenhalses der Konde

37、nsatring, wird die Flamme so weit zurckgedreht, dass sich etwa vorhandenes Wasser von der Probe trennen und ein Temperaturausgleich zwischen Dampfen und Thermometer erfolgen kann. Dieser Vorgang (Eintritt des Kondensats in den Kolbenhals bis zum Siedebeginn) sollte nicht weniger als 5 min und nicht

38、lnger als 8 min dauern. Erreicht der erste Kondensattropfen die Mitte des Khlers, wird der Gasbrenner so geregelt, dass der Destillatanfall vom Siedebeginn an 5 ml/min das sind etwa zwei Tropfen je Sekunde betrgt. Sobald der fnfte Tropfen fllt, wird die Temperatur als Siedebeginn abgelesen. Die in d

39、en einzelnen Beschaffenheitsbedingungen fr Benzolerzeugnisse festgelegten Destillatvolumen werden mit den zugeordneten Temperaturen vermerkt. Als Ende der Destillation (Trockenpunkt) gilt die Temperatur, bei der auf dem Boden des Destillationskolbens keine Flssigkeit mehr vorhanden ist. Lsst sich ei

40、n Trockenpunkt nicht beobachten z. B. bei beginnender Zersetzung wird die hchste am Thermometer abgelesene Temperatur als Siedeendpunkt vermerkt. In besonderen Fllen empfiehlt sich die Hinzuziehung eines zweiten Beobachters. 11 Auswertung Die bei der Bestimmung abgelesenen Siedetemperaturen (Tempera

41、turen des bergehenden Dampfes) sind nach Tabelle 1 auf einen Luftdruck von 1013,25 mbar gegebenenfalls durch Interpolieren zu korrigieren. DIN 51761:2007-08 9 Tabelle 1 Thermometerkorrektur in C in Abhngigkeit vom Barometerstand Barometerstanda in mbar Abge-lesene Tempe-ratur C 1011 1016 1008 1019 1

42、005 1021 1003 1024 999 1027 997 1029 995 1031992 1035989 1037987 1040984 1042981 1045979 1048976 1051973 1053 971 1056 968 1059 965 1061963 1064960 106775 0,08 0,17 0,25 0,34 0,42 0,50 0,60 0,67 0,76 0,84 0,93 1,01 1,09 1,18 1,26 1,35 1,43 1,52 1,60 1,69 80 0,08 0,17 0,25 0,34 0,43 0,51 0,60 0,68 0,

43、77 0,85 0,94 1,03 1,11 1,20 1,28 1,37 1,45 1,54 1,62 1,71 85 0,09 0,18 0,26 0,35 0,44 0,52 0,61 0,69 0,78 0,87 0,95 1,04 1,12 1,21 1,30 1,39 1,47 1,56 1,65 1,73 90 0,09 0,18 0,26 0,35 0,44 0,53 0,61 0,70 0,79 0,88 0,97 1,05 1,14 1,23 1,32 1,41 1,49 1,58 1,67 1,76 95 0,09 0,18 0,27 0,36 0,45 0,53 0,6

44、2 0,71 0,80 0,89 0,98 1,07 1,16 1,25 1,34 1,42 1,51 1,60 1,69 1,78 100 0,09 0,18 0,27 0,36 0,45 0,54 0,63 0,72 0,81 0,90 0,99 1,08 1,17 1,26 1,35 1,44 1,53 1,62 1,71 1,80 105 0,09 0,18 0,27 0,37 0,46 0,55 0,64 0,73 0,82 0,91 1,01 1,10 1,19 1,28 1,37 1,46 1,55 1,64 1,74 1,83 110 0,09 0,18 0,28 0,37 0

45、,46 0,56 0,65 0,74 0,83 0,93 1,02 1,11 1,20 1,30 1,39 1,48 1,57 1,66 1,76 1,85 115 0,09 0,19 0,28 0,37 0,47 0,56 0,65 0,75 0,84 0,94 1,03 1,12 1,22 1,31 1,40 1,50 1,59 1,68 1,78 1,87 120 0,09 0,19 0,28 0,38 0,47 0,57 0,66 0,76 0,85 0,94 1,04 1,13 1,23 1,33 1,42 1,51 1,61 1,70 1,79 1,89 125 0,09 0,19

46、 0,29 0,38 0,48 0,57 0,67 0,76 0,86 0,95 1,05 1,14 1,24 1,34 1,43 1,53 1,62 1,72 1,81 1,91 130 0,10 0,19 0,29 0,39 0,48 0,58 0,67 0,77 0,87 0,96 1,06 1,15 1,25 1,35 1,44 1,54 1,64 1,73 1,83 1,92 135 0,10 0,19 0,29 0,39 0,49 0,58 0,68 0,78 0,87 0,97 1,07 1,17 1,26 1,36 1,46 1,56 1,65 1,75 1,85 1,94 1

47、40 0,10 0,20 0,29 0,39 0,49 0,59 0,69 0,78 0,88 0,98 1,08 1,18 1,27 1,37 1,47 1,57 1,67 1,76 1,86 1,96 145 0,10 0,20 0,30 0,40 0,50 0,59 0,69 0,79 0,89 0,99 1,09 1,19 1,28 1,38 1,48 1,58 1,68 1,78 1,88 1,98 150 0,10 0,20 0,30 0,40 0,50 0,60 0,70 0,80 0,90 1,00 1,10 1,20 1,29 1,39 1,49 1,59 1,69 1,79

48、 1,89 1,99 155 0,10 0,20 0,30 0,40 0,51 0,61 0,71 0,81 0,91 1,01 1,11 1,21 1,31 1,41 1,51 1,61 1,71 1,81 1,92 2,02 160 0,10 0,20 0,31 0,41 0,51 0,61 0,72 0,82 0,92 1,02 1,12 1,23 1,33 1,43 1,53 1,64 1,74 1,84 1,94 2,04 165 0,10 0,21 0,31 0,41 0,52 0,62 0,72 0,83 0,93 1,03 1,14 1,24 1,34 1,45 1,55 1,

49、66 1,76 1,86 1,97 2,07 170 0,11 0,21 0,32 0,42 0,52 0,63 0,73 0,84 0,94 1,05 1,15 1,26 1,36 1,47 1,57 1,68 1,78 1,89 1,99 2,10 175 0,11 0,21 0,32 0,42 0,53 0,64 0,74 0,85 0,95 1,06 1,17 1,27 1,38 1,48 1,59 1,70 1,80 1,91 2,01 2,12 180 0,11 0,21 0,32 0,43 0,54 0,64 0,75 0,86 0,97 1,07 1,18 1,29 1,40 1,50 1,61 1,72 1,83 1,93 2,0