DIN 51008-1 Bb 1-2004 Optical emission spectrometry (OES) - Part 1 Terms for systems with sparks and low pressure discharges Explanations《发射光谱测定分析(OES) 第1部分 火花和低压放电系统术语 解释》.pdf

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1、August 2004 Normenausschuss Materialpr fung (NMP) im DINFachausschuss Mineral l- und Brennstoffnormung (FAM) des NMPPreisgruppe 11DIN Deutsches Institut f r Normung e.V. Jede Art der Vervielf ltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut f r Normung e. V., Berlin, gestat

2、tet.ICS 01.040.71; 71.040.50=( 9553425www.din.deXDieses Beiblatt enth lt Informationen zuDIN 51008-1, jedoch keine zus tzlich genormten Festlegungen.DIN 51008-1 Beiblatt 1Optische Emissionsspektrometrie (OES) Teil 1: Begriffe f r Systeme mit Funken und Niederdruckentladungen; Erl uterungenOptical em

3、ission spectrometry (OES) Part 1: Terms for systems with sparks and low pressure discharges; ExplanationsSpectromtrie d mission optique (SEO) Partie 1: Termes relatifs aux systmes avec tincelles et dcharges; ExplicationsAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesam

4、tumfang 18 SeitenDIN 51008-1 Bbl 1:2004-082VorwortDieses Beiblatt zu DIN 51008-1 wurde vom Arbeitsausschuss NMP 815 Grundlagen der analytischenAtomspektroskopie“ im Normenausschuss Materialprfung (NMP) ausgearbeitet.1 AnwendungsbereichIn diesem Beiblatt werden ergnzende Hinweise und Erluterungen zu

5、den in DIN 51008-1definierten Begriffen gegeben. Die Ergnzungen sollen in erster Linie Hinweise zur praktischenAnwendung geben. In diesem Beiblatt sind gegenber DIN 51008-1 keine neuen Begriffe mitnormativem Charakter enthalten, weshalb es nur im Zusammenhang mit DIN 51008-1 verwendetwerden sollte.B

6、egriffe, die in DIN 51008-1 definiert werden, sind mit einem Sternchen * gekennzeichnet.Die Benummerung richtet sich nach der Benummerung in DIN 51008-1. Begriffe, fr die im Beiblattkeine Erluterungen aufgenommen wurden, werden hier nicht aufgefhrt. Daher ist die Benumme-rung nicht fortlaufend.3 Sys

7、teme mit Funken3.1 Funkenen: sparkDer Funkenstrom* I wird von einem Ladekondensator der Kapazitt C geliefert, der auf die maximaleLadespannung U0aufgeladen ist. Durch Zndung der ursprnglich nicht leitenden Funkenstrecke*wird der den Funkenstrom* leitende Funkenkanal hergestellt. Nach der Zndung fllt

8、 die Spannungber der Funkenstrecke* innerhalb einer kurzen Zeit ( Rkgilt fr den Funkenstrom* I:)(exp)(exp42120tgtgCLRUI = (9)mit dem maximalen Funkenstrom* I0:g250g250g251g249g234g234g235g233g247g247g248g246g231g231g232g230g247g247g248g246g231g231g232g230=1221212211200lnexplnexp4ggggggggggCLRUI (10)

9、mitCLLRLRg142221+= (11)undCLLRLRg14222= (12)In den Gleichungen (3) bis (12) istf die Funkenfrequenz*;I der Funkenstrom* I(t) durch die Funkenstrecken*;I0der maximale Funkenstrom*;U0die maximale Ladespannung des Kondensators;UBdie Brennspannung* einer Funkenstrecke*;R der Widerstand im Entladekreis*;

10、Rkder aperiodischer Grenzwiderstand im Entladekreis*;C die Kapazitt des Ladekondensators;L die Induktivitt im Entladekreis*;g1, g2die Hilfswerte (bei der Schwingungsdifferentialgleichung);t die Zeit.DIN 51008-1 Bbl 1:2004-0853.2.6 Funkenleistungen: spark powerDie Funkenleistung* PFberechnet sich nac

11、h Gleichung (13).dtUIrQrPg242=0BFF(13)Dabei istPFdie Funkenleistung*;r die Funkenfolgerate*;I der Funkenstrom* I(t);QFdie Funkenenergie*;UBdie Brennspannung* der Funkenstrecke*; die Funkendauer*;t die Zeit.Die Funkenleistung* wird von der im Entladekreis* umgesetzten Gesamtleistung P0unterschieden.2

12、0021UCrP = (14)Dabei istP0die Gesamtleistung im Entladekreis*;r die Funkenfolgerate*;C die Kapazitt des Ladekondensators;U0die maximale Spannung des Ladekondensators.Zur Ermittlung der Funkenleistung* in einer Funkenstrecke*, z. B. der Analysenfunkenstrecke*, wird inGleichung (13) die Brennspannung*

13、 dieser Funkenstrecke* eingesetzt.3.2.7 Funkenfrequenzen: spark frequencyDie Funkenfrequenz* f berechnet sich nach Gleichung (15).224121LRCLf = (15)Dabei istf die Funkenfrequenz*;L die Induktivitt im Entladekreis*;C die Kapazitt im Entladekreis*;R der (Serien-)Widerstand im Entladekreis*.DIN 51008-1

14、 Bbl 1:2004-086Bei vernachlssigbarer Dmpfung (R Rk) gilt fr die Funkendauer*:2k22k2W0B2(2ln1RRRRRUUUg+= (20)In den Gleichungen (17) bis (20) bedeuten: die Funkendauer*;U0die maximale Ladespannung des Kondensators;UBdie Brennspannung*, hier Summe der Brennspannungen* der Funkenstrecken*;UWdie Wiederz

15、ndspannung*, hier Summe der Wiederzndspannungen* der Funkenstrecken*;R der Widerstand im Entladekreis*;Rkder aperiodische Grenzwiderstand im Entladekreis*;C die Kapazitt des Ladekondensators;L die Induktivitt im Entladekreis*;g2Hilfswert (bei der Schwingungsdifferentialgleichung).DIN 51008-1 Bbl 1:2

16、004-0873.2.9 Periodenzahlen: number of oscillationsDie Periodenzahl* p berechnet sich nach Gleichung (21).fUUUp =BW04(21)Dabei istp die Periodenzahl* whrend der Funkendauer*;U0die Ladespannung des Kondensators;UWdie Wiederzndspannung* der (Analysen)Funkenstrecke*;UBdie Brennspannung*; die Funkendaue

17、r*;f die Funkenfrequenz*.3.4.4 Oszillierender Funkenen: oscillating sparkDer Widerstand im Entladekreis* ist kleiner als der aperiodische Grenzwiderstand (R 10 MHzdes HF-Generators vor Regelungs- und Anpassungseinheit.Die Frequenz der Versorgungsspannung fr die HF-Glimmentladung* (Betriebsfrequenz;

18、en: opera-ting frequency) ist entweder konstant oder im Regelungsmodus Konstantleistung“ geringfgigvernderbar. Der HF-Generator wird charakterisiert durch die HF-Versorgungsleistung (en: supply HFpower) und Frequenz (Frequenzbereich).Die HF-Glimmentladung* in der Glimmentladungskammer* wird durch de

19、n HF-Glimmentladungsstrom(en: HF glow discharge current) aufrechterhalten. Wird die HF-Leistung ber ein HF-Leitungssystemund eine Anpassungseinheit bertragen, so ist dies der Vorwrtsstrom“.Der Anteil der HF-Leistung, der in der HF-Glimmentladung* zur Wirkung kommt, wird als HF-Glim-mentladungsleistu

20、ng (en: HF glow discharge power), auch als Vorwrtsleistung“ (im Gegensatz zurreflektierten Leistung) bezeichnetDie HF-Betriebsart (en: HF operating mode) wird hauptschlich durch die Art der Stabilisierungcharakterisiert, nmlich frequenzkonstant“ oder leistungskonstant“.4.2.1.2.3 Hohlkathodeen: hollo

21、w cathodeDie folgenden Arten von Hohlkathoden* werden unterschieden: kompaktes metallisches Rohr als Instrumentprobe* (“Selbsthohlkathode“); Rohrpressling als Instrumentprobe* (Presslinghohlkathode“); Instrumentprobe* als Boden an analytisch inertem, offenen Rohr (z. B. aus Graphit); Instrumentprobe

22、* als Lsungsrckstand auf der Innenwand einer Trgerhohlkathode“; Hohlkathode* als Hilfselektrode zur Analyse von dem Betriebsgas* beigemischter gasfrmigerInstrumentprobe*.DIN 51008-1 Bbl 1:2004-08144.2.1.3.1 Anodenrohr; anodisches Begrenzerrohren: anode tube; anode restrictor tubeDurch differentielle

23、s Pumpen mit einer zweiten Vakuumpumpe wird in dem Raum zwischen denStirnflchen des Anodenrohres* und der Instrumentprobe* ein niedrigerer Gasdruck als in der brigenGlimmentladungskammer* aufrechterhalten.Infolge dieses Begrenzersystems* ist der Materialabbau in der Nhe des Anodenrohrs* und in derMi

24、tte unterschiedlich und der Kraterboden konvex gekrmmt. In der Durchschnittsanalyse(Bulk-Analyse) ist die Krmmung aufgrund hoher Leistung besonders ausgeprgt.4.2.1.4.2 Elektrodenloses Hochfrequenzsystemen: high frequency boosterDie Hochfrequenzleistung sollte auf den Ort hchster Dichte der Analytato

25、me konzentriert werden.4.2.1.4.3 Mikrowellensystemen: microwave boosterDie Anregungsverstrkung durch ein Mikrowellensystem* zeichnet sich durch einen hohen Wirkungs-grad und verhltnismig ebenen Kraterboden aus.4.3.4 Kraterwallen: crater wallDer Kraterwall* entsteht durch Kondensation von Material au

26、s dem Krater* auf dem Rand durch diestarke radiale Saugwirkung der Pumpe und infolge der wegen des niedrigeren Druckes am Krater-rand besonders effektiven Zerstubung (Selbstzerstubung*).5 Mess- und Verfahrenstechnische Begriffe5.8.1 Vorfunkung/Vorglimmungen: prespark/preglowDie zeitliche Abhngigkeit

27、 der Intensitten der Referenz- und Analytlinie whrend derVorfunkung*/Vorglimmung* (Vorfunkverlauf/Vorglimmverlauf; en: prespark curve/ preglow curve) istein Ma fr die fortschreitende Konditionierung der effektiven Probe*. Dabei sollte ein bergang derEntladungsart von berwiegend diffus“ zu berwiegend

28、 konzentriert“ (Einfunkung; en: sparking-inprocess) stattfinden.Ein wnschenswertes Ziel des Abfunkens ist das Herstellen des stationren Abfunkzustands durchUmschmelzen der effektiven Probe* (Homogenisierung; en: homogenization). Hierfr sind konzen-trierte Entladungen geeignet.Bei Funken* sind die sp

29、ektralen Intensitten im stationren Abfunkzustand (en: stationary sparkcondition) unabhngig von der Ausscheidungsform und Bindungsart (d. h. Probenvorgeschichte) undnur gehaltsabhngig.Bei Glimmentladungen* bezieht sich der stationre Abglimmzustand (en: stationary glow condition)bei Durchschnittsanaly

30、sen meist auf Intensittsverhltnisse.DIN 51008-1 Bbl 1:2004-0815Die Einstellung des stationren Abfunkzustandes beim Funken* kann durch eine hhereFunkenfolgerate* als bei der Messfunkung* beschleunigt werden (Vorfunkung* mit hherer Funken-folgerate*; en: presparking with higher spark repetition rate).

31、 Entsprechend kann das Einstellen desstationren Abglimmzustandes durch Vorglimmen mit hherer Leistung beschleunigt werden.Wegen bevorzugten Ansatzes des Zndfunkens bei Funken* oder unterschiedlicher Zerstubungs-rate bei Glimmentladungen* kann es zu einem zum Gehalt nichtproportionalen Abtrag einzeln

32、erElemente oder Verbindungen aus der Probe* kommen (selektiver Abbau; en: selective ablation).7 Probenspezifische Begriffe7.5 Effektive ProbeBei der Zweistufentechnik (en: two step procedure) erfolgt die Entnahme der effektiven Probe*getrennt von der Anregung.Beispiele hierfr sind: Abtragung durch F

33、unken* (Elektroerosion, siehe DIN 51008-2) und Anregung im Gleichstrom-bogen, ICP oder MIP; Abtragung durch fokussierten Laserstrahl (en: laser ablation) (siehe DIN 51009) mit anschlie-ender Funkenanregung.DIN 51008-1 Bbl 1:2004-0816Literaturhinweise1 DIN 1310, Zusammensetzung von Mischphasen (Gasge

34、mische, Lsungen, Mischkristalle).2 DIN 1313, Physikalische Gren und Gleichungen Begriffe, Schreibweisen.3 DIN 1319-1, Grundlagen der Metechnik Teil 1: Grundbegriffe.4 DIN 1319-3, Grundlagen der Metechnik Teil 3: Auswertung von Messungen einer einzel-nen Megre, Meunsicherheit.5 DIN 1319-4, Grundlagen

35、 der Metechnik Teil 4: Auswertung von Messungen, Meun-sicherheit.6 DIN 32645, Chemische Analytik Nachweis-, Erfassungs- und Bestimmungsgrenze Ermittlung unter Wiederholbedingungen Begriffe, Verfahren, Auswertung.7 DIN 32646, Chemische Analyse Erfassungs- und Bestimmungsgrenze alsVerfahrenskenngren E

36、rmittlung in einem Ringversuch unter Vergleichsbedingungen Begriffe, Bedeutung, Vorgehensweise.8 E DIN 51008-1, Optische Emissionsspektrometrie (OES) Teil 1: Begriffe fr Systeme mitFunken und Niederdruckentladungen.9 DIN 51008-2, Optische Emissionsspektrometrie (OES) Teil 2: Begriffe fr Systeme mitF

37、lammen und Plasmen.10 DIN 51009, Optische Atomspektralanalyse Allgemeine Grundlagen und Begriffe.11 DIN 53804-1, Statistische Auswertungen Mebare (kontinuierliche) Merkmale.12 DIN 55303-2, Statistische Auswertung von Daten Testverfahren und Vertrauensbereichefr Erwartungswerte und Varianzen.13 DIN 5

38、5350-13, Begriffe der Qualittssicherung und Statistik Begriffe zur Genauigkeit vonErmittlungsverfahren und Ermittlungsergebnissen.14 DIN 55350-14, Begriffe der Qualittssicherung und Statistik Begriffe der Probenahme.15 DIN EN ISO/IEC 17025, Allgemeine Anforderungen an die Kompetenz von Prf- undKalib

39、rierlaboratorien (ISO/IEC 17025:1999); Dreisprachige Fassung EN ISO/IEC 17025:2000.16 DIN ISO 5725-3, Genauigkeit (Richtigkeit und Przision) von Messverfahren undMessergebnissen Teil 3: Przisionsmae eines vereinheitlichten Messverfahrens unterZwischenbedingungen (ISO 5725-3:1994).17 DIN EN ISO 4259,

40、 Minerallerzeugnisse Bestimmung und Anwendung der Werte fr diePrzision von Prfverfahren (ISO 4259:1992 + Cor 1:1993); Deutsche FassungEN ISO 4259:1995.18 International Union of Pure and Applied Chemistry, Analytical Division, Commission onSpectrochemical and Other Optical Procedures for Analysis: No

41、menclature, Symbols, Unitsand their Usage in Spectrochemical Analysis:I. General Atomic Spectroscopy, Pure Appl.Chem.,30, 653-679 (1972)III. Analytical Flame Spectroscopy and Associated Non-Flame Procedures, PureAppl.Chem., 45, 105-123 (1976)V. Radiation Sources, Pure Appl.Chem., 57, 1453-1490 (1985

42、)IX. Spectral Dispersion and Isolation of Radiation, Pure Appl.Chem. (im Druck)X. Preparation of Materials for Analytical Atomic Spectroscopy and Related Techniques,Pure Appl.Chem., 60, 1461-1472 (1988)XI. Detection of Radiation, Pure Appl.Chem. (im Druck)DIN 51008-1 Bbl 1:2004-081719 Broekaert, J.A

43、.C. Atomic Spectroscopy“ in Ullmanns Encyclopedia of Industrial Chemistry,VCH Weinheim, Vol. B 5 (1994)20 Kaiser, H., Spectrochimica Acta, 1, 477 (1941)21 Laqua, K. Emissionsspektroskopie“ in Ullmanns Enzyklopdie der technischen Chemie, 4.,neubearbeitete und erweiterte Auflage, VCH D-69451, Weinheim

44、 198422 Laqua, K. Spektralanalyse mit Glimmentladungen“ in Analytiker Taschenbuch Bd. 10,Springer-Verlag Berlin Heidelberg New York 199123 Marcus, R.K. (Editor) Glow Discharge Spectroscopy“, Plenum Press, New York 199324 Mika, J. und Trk, T. Analytical Emission Spectroscopy“, Akadmiai KiadoBudapest/

45、Butterwohrs London 197325 Slickers, K. A. Die automatische Atom-Emissions-Spektralanalyse“, 2. Ausgabe, BrhlscheUniversittsdruckerei; Postfach 100451, 35334 Gieen 1992DIN 51008-1 Bbl 1:2004-0818StichwortverzeichnisBegriff Abschnittsnummer SeiteAbbaurate 3.5.1.5 8Abfunkfleck 3.5.1.3 8Anodenrohr 4.2.1

46、.3.1 14anomale Glimmentladung 4.1.1.1.2 12behinderte Glimmentladung 4.1.1.1.3 12effektive Probe 7.5 15Elektrode 3.6.1.4 10elektrodenloses Hochfrequenzsystem 4.2.1.4.2 14Entladekreis 3.6.1.1.2 9Funken 3.1 2Funkencharakter 3.5 8Funkendauer 3.2.8 6Funkenemissionsspektrometer 3.6.1 9Funkenenergie 3.2.1

47、2Funkenerzeuger 3.6.1.1 9Funkenfrequenz 3.2.7 5Funkenleistung 3.2.6 5Funkenstand 3.6.1.2 9Funkenstrom 3.2.5 3Gegenelektrode 3.6.1.4.2 10Glimmentladung 4.1.1.1 11Hochfrequenz-Glimmentladung (HF-Glimmentladung) 4.1.1.3 13Hohlkathode 4.2.1.2.3 13Kraterwall 4.3.4 14kritisch gedmpfter Funken 3.4.5 8Ladek

48、reis 3.6.1.1.1 9Mikrowellensystem 4.2.1.4.3 13normale Glimmentladung 4.1.1.1.1 12oszillierender Funken 3.4.4 7Parameter von Gleichstrom-Glimmentladungen 4.1.1.2 12Parameter von Hochfrequenz-Glimmentladungen 4. 1.1.4 13Periodenzahl 3.2.9 7Probenelektrode 3.6.1.4.1 10rotierende Funkenstrecke 3.6.1.3.1.2 10Tandemfunkenstrecke 3.6.1.3.1.1 10berkritisch gedmpfter Funken 3.4.6 8Vorfunkung/Vorglimmung 5.8.1 14