CNS 14639-2002 Methods of test for electric conductivity in highly purified water《超纯水之导电率试验法》.pdf

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1、1 印行年月94年10月 本標準非經本局同意不得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 類號 ICS 71.040.40 K61079 14639 經濟部標準檢驗局印行 公布日期 修訂公布日期 91年5月16日 年 月 日 (共5頁) 超純水之導電率試驗法 Methods of test for electric conductivity in highly purified water 1.適用範圍：本標準規定超純水之導電率試驗方法。 備考1：以往在水之試驗中，導電度及導電率之單位分別使用S及S/ c m，槽常數單位即使用cm-1。 若將以S/ m單位表示之導電率數值乘以0.01，則成為以S/

2、 c m單位表示之數值。再者，若將以m-1表示之槽常數數值乘以0.01，則成為以cm-1表示之數值。 2：本標準中 內之單位係以前之常用單位，數字為近似值。 2.共同事項：依CNS 9179化學分析法通則之規定。 備考：在超純水之導電率測定時，於試樣之採取及試驗之操作過程中，應注意勿使試樣導電率起變化，係重要事項。因此，須留意使用於試樣採取之導管或配管材質以及試樣容器及導電率計偵檢器等之材質、形狀、洗滌方法，以儘量減少不純物溶出於試樣，亦須留意儘量避免試樣與大氣之接觸。 3.試樣採取：試樣採取方法如下。 (1)自裝置或配管直接採取試樣實施測定時，充分通入試樣將試樣導管及配管洗淨，並調節流量與溫

3、度後，直接導入流液型偵檢器中。 (2)使用配管插入型偵檢器時，設置插入口於配管，將偵檢器直接插入配管內之試樣中。 (3)自容器(1)採取試樣時，使用氮氣(2)隔絶空氣，而使用充分洗滌之試樣流徑，調節流量與溫度後導入流液型偵檢器。 註(1)：試樣容器，宜使用硬質玻璃，聚乙烯等不純物溶出或吸附少之材質者，且上部有氮氣導入管(具旋塞)，下部有試樣採取管(具旋塞)者。試樣容器之洗滌方法及採取試樣於容器之方法，分別依CNS 3699化學分析用水所規定之第5.1.2(2)節(試樣容器之洗滌方法)及第5.1.2(3)節(試樣採取)。 (2)：氮氣，應使用純度99.99 vol%以上，氧含量50 vol pp

4、m以下，水分15 vol ppm以下之高純度氮氣。 4.試驗方法 4.1 連續測定法：本方法，可適用於將試樣連續導入流液型偵檢器，或將配管插入型偵檢器直接裝設於試樣流動之配管中，而實施連續測定之場合。 測定範圍：51000S/ m 0 . 0 510S/ c m ( 2 5)。 2 CNS 14639, K 61079 (1)器具及裝置 (a) 導電率計 (3)：可測定導電率 5 1000 S/ m 0 . 0 5 10 S/ c m ( 2 5 )者，且具同時補償對應溫度變化之電解質導電率變化及對應解離變化之導電率變 化 (以， 稱此補償為 雙重溫度補 償 )的機能 ，並可使用 槽常數在 0

5、.8 12m-10.008 0.12cm-1之 範圍的流液型偵檢器或配管插入型偵檢器者 。 (b)溫度計 ： 使用相當於鉑電阻測溫器 Pt100 B 級 於 0之標稱電阻值 100，R100/Ro為 1.3851，對測定溫度之許可差為 (0.3 0.005t )或 CNS 6024熱敏電阻測溫器所規定之熱敏電阻測溫器 1.0 級的溫度檢測元件，以25 1可測定試樣溫度者。 (c) 熱交換器或恒溫槽：可將試樣溫度調節為 25 3者。 (d)試樣導管或配管：為不銹鋼管，硬質玻璃管或聚烯管等不純物之溶出或吸附少之材質者，須預先以試樣或導電率較試樣低之充分洗滌之。 註 (3) ：使用導電度計時，實施不

6、包括槽常數修正之分度對準步驟的 第4.1(2.1)(a) (d)或 4.1(2.2)(a) (c)節之操作，依式算出導電率。 L = J Lx式， L：試樣之導電率 ( S/m)(25 ) J：槽常數 (m-1) Lx：測定所得之導電度 ( S)(25 ) (2)操作 (2.1)使用流液型偵檢器時 (a) 裝設導入試 樣用試樣導 管或配管於 流液型偵檢 器。設置熱 交換器或恒溫槽 ， 以便保持試樣溫度於 25 3 。 裝設溫度計之溫度檢測元件於流液型偵檢器內或其近傍之試樣。 (b)連接流液型 偵檢器於導 電率計，將 導電率計槽 常數分度對 準所使用流液型偵檢器之槽常數。 (c) 使試樣或導 電

7、率較試樣 低之流入 ，將熱交 換器或恒溫 槽，經溫度計之溫度偵檢器流液型偵檢器之試樣流路充分洗滌。 (d)將 調節於 25 3 (4)(5)(6)之試樣 ，連 續導入於流 液型偵檢器 (7)，待指示值穩定後，讀取之。 註 (4)：通常，由於電解質之導電率，隨著液溫每升 1約增加 2%。若試樣之導電率低 100 S/m 1 S/cm (25 )以 ， 其導電率則受解離 之影響較大 ，因此隨著 電解質之減 少，液溫每 升 1時試樣導電率會約 2%連續增加約 5%。 (5)：即使為具備溫度補償機構之導電率計，若為僅對電解質導電 率之溫度 變化補償之 型式，因無 法補償由於 解離之影 響，更須將試樣溫

8、度保持於 25 0.5。 (6)：若所使用之導電率計型式，僅可對由於溫度之電解質溶液導 電率變化補償 ， 則溫度計應為使用相當於鉑電阻測溫器 Pt100A 級 3 CNS 14639, K 61079 於 0之標稱電阻值 10， R100/Ro為 1.3851 對測定溫度之許可差為 (0.15+0.002t )或 CNS 6024 所規定之熱敏電阻測溫器 0.3 級之溫度偵檢元件，且以 25 0.3可測定試樣溫度者。熱交換器或恒溫槽 ， 係使用可將試樣溫度調節為 25 0.5者。 (7)： 若在流液型 偵檢器或配 管插入型偵 檢器之內部 發生氣泡， 對 測定會產生誤差。為了防止發生如此情形，在

9、流液型偵檢器或 配管插入型偵檢器之游流徑裝設閥，而調節閥使流液型偵檢 器或配管插入型偵檢器之內部保持於加壓狀態即可。 (2.2)使用配管插入型偵檢器時 (a)將配管插入型偵檢器裝設於試樣在流動之配管，使試樣不斷流動於配管插入型偵檢器內。 (b)將配管 插入型偵檢 器連接於導 電率計，將 導電率計槽 常數分度對 準 所使用配管插入型偵檢器之槽常數。 (c)將試樣溫度調節為 25 3 (4)(5)(6)，待指示值穩定後，讀取指示值。 備 考：槽 常數 之確認 方法 將流 液型 偵檢器 或配 管插入 型偵 檢器洗淨後，與已知 槽常數之流 液型偵檢器 或配管插入 型偵檢器比 較 ，以實施槽常數確認。

10、(1)操作 (a)準備 欲 確認槽 常 數之流 液 型偵檢 器 或配管 插 入型偵 檢器以及同 型式之已 知槽常數 的流液型 偵檢器或 配管插入型偵檢器。 (b)將導電率計 之槽常數 調節器對 準已知槽 常數之流 液型偵檢器或配管插入型偵檢器槽常數。 (c)對於 調節 成 定溫度 且導 電率為 1000 S/ m 1 0 S/ c m ( 2 5 )以 之 溶液， 使用 已知槽 常數 之流液 型偵 檢器或 配 管插入型偵檢器實施測定 ， 然後改以欲確認槽常數之流液型偵檢器或配管插入型偵檢器連接，測定指示值。 (d)反覆實施 (c)之操作而測定 3 次，求得各個平均值。 (e)依 式 算出欲 確

11、 認槽常 數 之流液 型 偵檢器 或 配管插 入型偵檢器槽常數。 cssLLJJ g180g61 式， J： 欲確認槽常 數之流液型 偵檢器或配 管插入型偵檢器之槽常數 (m-1) Js：已知槽 常數之流液 型偵檢器或 配管插入型 偵檢器之槽常數 (m-1) 4 CNS 14639, K 61079 Lc： 使用欲確認槽常數之流液型偵檢器或配管插入型偵檢器測定時之指示值平均值 ( S/ m ) Ls： 使用已知槽常數之流液型偵檢器或配管插入型偵檢器測定時之指示值平均值 ( S/ m ) 參 考 ： 無已知 槽常 數之流 液型 偵檢器 或配 管插入 型偵 檢器時 之槽 常數確 認方法：槽常數 之

12、確認，係 將流液型偵 檢器或配管 插入型偵檢 器洗滌後 ，使用氯化鉀標準液 (E)確認其數值。槽常數之確認如。 (1)試藥 (a)氯化鉀標準液 (C)：以 105，將磨成粉末之氯化鉀乾燥 2 小時，置於乾燥器放冷 。 精稱其 0.7440g， 溶解於 CNS 3699 所規定之A2 或 A3 分析用 (8)(20 )並使用相同之將溶液洗移 1000 mL 之量瓶，加標線。 (b)氯化鉀標準液 (E)： 量取氯化鉀標準液 (C)10 mL，移 入 1000 mL 之量瓶，加 CNS 3699 所規之 A2 或 A3 分析用 (8)(調節為 20者 )標線。此 等氯化鉀標 準液，應移 入聚烯瓶 或

13、硬質玻璃 瓶，密栓儲存之。 氯化鉀標準液 (E)之導電率，如參考表 1 所示。 參考表 1 氯化鉀標準液 (E)之導電率 氯化鉀標準液 S / m S/ c m E 25 1490 14.9註 (8)：調製所使用之，宜預先將房間之空氣吹入其 ，或攪 拌混合 ， 以使導電率穩定 。 惟其導電率應為 200 S/ m 2 S/ c m 以者。 (2)操作 (a)欲確認槽常數時，以將槽洗滌 2， 3 次，再以氯化鉀標準液 (E)洗滌 2， 3 次 ， 然後裝 滿氯化鉀標準液 (E)。 將此槽保持於 25 0.5 ， 測定導電率 。 將氯化鉀標準液 (E)更換數次並實施測定 ， 反 覆測定測定值在 3

14、%之範圍內致。 (b)測定所得之值依式算出槽常數。 XOOHLLJ21490g45g61式， J：槽常數 (m-1) OHL2： 調製氯化鉀標準液 (E)所使用 (8)之導電率 ( S/ m ) ( 2 5 ) XOL ：測定所得之導電度 ( S) 4.2 間歇測定法 ： 試樣採取於無法用連續測定法之試樣容器等時 ， 可用本方法。 5 CNS 14639, K 61079 測定範圍： 5 1000 S/m0.05 10 S/ c m ( 2 5 ) (1)器具及裝置 (a)導電率計 (3)：可測定導電率 5 1000 S/m0.05 10 S/ c m ( 2 5 )，且具雙重溫度 補償之機能

15、 並可使用槽 常數在 0.8 12m-10.008 0.12cm-1範圍之流液型偵檢器者。 (b)溫度計：依第 4.1(1)(b)節之規定。 (c)熱交換器或恒溫槽：依第 4.1(1)(C)節之規定。 (d)導管或配管：依第 4.1(1)(d)節之規定。 (2)操作 (a)實施第 4.1(2.1)(a)及 (b)節之操作。 (b)實施第 4.1(2.1)(c)節之操作。 (c)將試樣溫度調節為 25 3 (4)(5)(6)， 而將試樣導入流液型偵檢器 (9)。然後停止導入試樣，讀取指示值。 (d)若指示值會 變化，則 反覆實施 (b)及 (c)之操 作，待指示 值穩定後讀 取指示值。 (e)再實施 (c)及 (d)之操作 ，測定測 定值在 3%之範 圍內 致，求取 試樣之導電率。 註 (9)： 為了防止在流液型偵檢器內發生氣泡 ， 在流液型偵檢器游之流徑裝設閥 ， 而將其關閉使流液型偵檢器內部為加壓狀態 ， 停 止導入試樣即可。 5.結果之表示 (1)試驗值 (2)試驗方法之種類 (3)試驗時 引用標準： CNS 3699 化分析用 CNS 6024 熱敏電阻測溫器 CNS 9179 化分析法通則