DB41 T 812-2013 土壤中碳酸盐态锑的测定 原子荧光法.pdf

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1、DB41 河南省地方标准 DB 41/T 8122013 土壤中碳酸盐态锑的测定 原子荧光法 Soil-Determination of Carbonated State of Antimony Atomic Fluorescence Spectrometry 2013-06-04发布 2013-08-04实施 河南省质量技术监督局 发布DB41/T 8122013 I 前 言 本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草。 本标准由河南省环境监测中心提出。 本标准由济源市环境监测站、济源市技术监督局负责起草。 本标准主要起草人：王亚洲、李真理、付燕利、赵小学、卫海林、贾军、王龙飞。 DB

2、41/T 8122013 1 土壤中碳酸盐态锑的测定 原子荧光法 1 范围 本标准规定了土壤中碳酸盐态锑的术语和定义、方法原理、仪器及工作条件、试剂、土壤样品的制备、测定步骤、结果计算、精密度与准确度和注意事项。 本标准适用于土壤中碳酸盐态锑的测定。 方法检出限：0.20 g/L；当土壤取样量为30 g（精确至0.01 g）时，检出限为4.010-3 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 66822008 分析实验室用水规格和试验方

3、法 HJ/T 1662004 土壤环境监测技术规范 HJ 6132011 土壤 干物质和水分的测定 重量法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 可交换态锑 经乙酸钠溶液（1 mol/L，pH值8.2）从土壤中浸提出的锑。 3.2 碳酸盐态锑 经乙酸-乙酸钠(1 mol/L，pH值5.0) 缓冲溶液从土壤（浸提出交换态锑后的土壤）中浸提出的锑。 4 方法原理 在提取液中，加入硫脲，把不同价态的锑还原成三价。在酸性介质中加入硼氢化钾溶液，三价锑形成锑化氢气体，由载气（氩气）导入石英管原子化器中，进而在氩氢火焰中原子化。基态原子受特种空心阴极灯光源的激发，产生原子荧光，通过检测原子

4、荧光的相对强度，利用荧光强度与溶液中的锑含量成正比的关系，计算样品溶液中锑的含量。 DB41/T 8122013 2 5 仪器及工作条件 4.1 仪器 4.1.1 原子荧光光谱仪。 4.1.2 锑空心阴极灯。 4.1.3 恒温水平振荡器。 4.2 仪器工作条件 参见表1。 表1 仪器工作条件 灯电流 mA 负高压 V 载气流量 mL/min 屏蔽气流量 mL/min 原子化器温度 60 270 400 1000 200 5 试剂 5.1 去离子水 应符合GB/T 6682的二级标准。 5.2 盐酸 （HCl）=1.19 g/mL，优级纯。 5.3 盐酸溶液：1+4 量取100 mL盐酸（5.2

5、），倒入400 mL去离子水（5.1），摇匀。 5.4 盐酸溶液：1+19 量取50.0 mL盐酸（5.2），倒入950 mL去离子水（5.1），摇匀。 5.5 硝酸 （HNO 3）=1.42 g/mL，优级纯。 5.6 硝酸溶液：1+9 量取100 mL硝酸（5.5），倒入900 mL去离子水（5.1），摇匀。 5.7 硝酸溶液：1+19 量取50.0 mL硝酸（5.5），倒入950 mL去离子水（5.1），摇匀。 5.8 氢氧化钠 优级纯。 5.9 硼氢化钾 DB41/T 8122013 3 分析纯。 5.10 硫脲 分析纯。 5.11 三氧化二锑 基准试剂。 5.12 硼氢化钾溶液 称取

6、2.50 g氢氧化钠（5.8）溶解于少量去离子水（5.1）后，加入10.0 g硼氢化钾（5.9），用去离子水（5.1）定容至500 mL。此溶液现用现配，配制顺序不可倒置。 5.13 硫脲溶液 称取10.0 g硫脲（5.10）溶于100 mL去离子水（5.1）中。 5.14 锑标准储备液 称取0.1197 g经105 干燥2 h的三氧化二锑（5.11），用盐酸溶液(5.3)溶解，用去离子水（5.1）定容至1000 mL容量瓶，即制成含锑0.100 mg/mL的标准溶液。 5.15 锑标准使用液 吸取10 .0 mL的锑标准储备液（5.14），用盐酸溶液（5.4）定容至1000 mL容量瓶中，即

7、配制成锑浓度为1.00 g/mL的标准中间液。吸取10.0 mL标准中间液，用去离子水（5.1）定容至100 mL容量瓶中，即为C（Sb）=0.100 g/mL的标准使用液。 5.16 氢氧化钠溶液 称取6.00 g氢氧化钠（5.8）溶于100 mL去离子水（5.1）中，即制成1.5 mol/L氢氧化钠溶液。 5.17 冰乙酸 （CH 3COOH）=1.05 g/mL，优级纯。 5.18 无水乙酸钠 优级纯。 5.19 浸提液 5.19.1 氢氧化钠-乙酸钠缓冲溶液（1 mol/L） 称取82.04 g无水乙酸钠（5.18），置于1000 mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液（5.16）调pH值至8.

8、2，用于可交换态提取，此溶液的pH=8.2。 5.19.2 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（1 mol/L） DB41/T 8122013 4 称取82.04 g无水乙酸钠（5.18），置于1000 mL容量瓶中，用乙酸（5.17）调pH值至5.0，用于碳酸盐态提取，此溶液的pH=5.0。 6 土壤样品的制备 按HJ/T 1662004规定进行。 7 测定步骤 7.1 含水率的测定 按HJ 6132011规定进行。 7.2 浸提 称取30 g（精确至0.01 g）制备好的20目土壤样品，加入240 mL乙酸钠溶液（5.19.1）。在水平振荡器上振荡（温度：25 ，振幅：20 mm，频率：125 5 r/

9、min）1 h后静置2 h，弃去可交换态的上清液，残余物加入240 mL乙酸钠溶液（5.19.2），连续振荡（温度：25 ，振幅：20 mm，频率：1255 r/min）8 h后静置分层，干滤纸过滤，滤液用于分析。 7.3 样品处理 移取适量滤液于50.0 mL比色管中，加入2.5 mL硝酸（5.5），5.0 mL硫脲溶液（5.13），用去离子水（5.1）定容混匀，放置30 min后备用。 7.4 标准曲线的绘制 用锑标准使用液（5.15）制备标准系列，在七个50 ml容量瓶中，分别加入锑标准使用液0 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、8.0 mL、10.0 mL，

10、加入2.5 mL硝酸（5.5），5 .0 mL硫脲溶液（5.13），用去离子水（5.1）定容混匀，放置30 min后备用。其浓度分别为：0 g/L、1.00 g/L、2.00 g/L、4.00 g/L、8.00 g/L、16.0 g/L、20.0 g/L。 7.5 测定 按照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件(见4.2)，以硝酸溶液（5.7）作载流，测定试液的荧光值。 8 结果计算 土壤中的碳酸盐态锑按式（1）计算： 式中： W 土壤中碳酸盐态锑的含量，mg/kg； DB41/T 8122013 5 C 从校准曲线上查得锑的浓度，g/L； V 移取浸提液的体积，mL； C0 空白样品浓度，g/L； R 水土比，取8； f 土壤含水率，%。 9 精密度与准确度 9.1 精密度 样品按测定步骤8平行测定六次，结果相对偏差应不大于1.9%。 9.2 准确度 经三个实验室分别对含碳酸盐态锑4.20 mg/kg、10.8 mg/kg、19.2 mg/kg的土壤样品进行加标分析，其加标回收率为97.2%100.1%。 10 注意事项 10.1 器皿清洗 所用的玻璃器皿均应用硝酸溶液（5.6）浸泡24 h后，用自来水和去离子水（5.1）清洗干净。 10.2 实验温度 实验室温度应不低于15.0 。 10.3 安全事项 溶液的配制应在通风橱内进行。 _