SN T 1732.24-2020 烟花爆竹用烟火药剂 第24部分：砷含量的测定 原子荧光法.pdf

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1、以正式出版文本为准 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1732.24 2020 烟花爆竹用烟火药剂 第 24 部分： 砷含量的测定 原子荧光法 Pyrotechnic composition used for fireworks Part 24: Determination of arsenic content Atomic fluorescence spectrometry（ AFS） 2020-08-27发布 2021-03-01 实施 ICS 11. 100 X 80 中华人民共和国海关总署发 布 以正式出版文本为准 以正式出版文本为准 SN/T 1732.24 2020

2、I 前 言 SN/T 1732烟花爆竹用烟火药剂分为以下 24 个部分： 第 1 部分：钡含量的测定； 第 2 部分：重铬酸盐含量的测定； 第 3 部分：锌含量的测定； 第 4 部分：铜含量的测定； 第 5 部分：钛含量的测定； 第 6 部分：锶含量的测定； 第 7 部分：铅含量的测定； 第 8 部分：钠含量的测定； 第 9 部分：镁含量的测定； 第 10 部分：硫含量的测定； 第 11 部分：钾含量的测定； 第 12 部分：红磷含量的测定； 第 13 部分：硼酸含量的测定； 第 14 部分：糊精的定性检测方法； 第 15 部分：聚氯乙烯的检测方法； 第 16 部分：苦味酸的检测方法 高效液相

3、色谱法； 第 17 部分：六氯代苯的检测方法 气相色谱法； 第 18 部分：氯化石蜡的检测方法； 第 19 部分：没食子酸的检测方法 高效液相色谱法； 第 20 部分：钡含量的测定 火焰原子吸收法； 第 21 部分：铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第 22 部分：铅、铬、镉、汞和砷的定性检测 能量色散型 X 射线荧光光谱法； 第 23 部分：铅、铬、镉、汞和砷含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法； 第 24 部分：砷含量的测定 原子荧光法。 本部分为 SN/T 1732 的第 24 部分。 本部分按照 GB/T 1.12020 给出的规则起草。 本部分由中国人民共和国海关总署提出并归口。

4、 本部分起草单位：中华人民共和国南宁海关。 本部分主要起草人：商杰、黄承兴、彭晓凤、严春、肖焕新。 以正式出版文本为准中华人民共和国出入境检验检疫 开本 8801230 1/16 印张 0.5 字数 14 千字 2020 年 10 月第一版 2020 年 10 月第一次印刷 印数 1500 书号：15517557 定价 14.00 元 烟花爆竹用烟火药剂 第 24 部分： 砷含量的测定 原子荧光法 行 业 标 准 SN/T 1732.242020 * * * 北京市朝阳区东四环南路甲 1 号（100023） 编辑部：（010）65194242-7509 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 中国海关

5、出版社有限公司出版发行 网址 以正式出版文本为准 1 SN/T 1732.24 2020 烟花爆竹用烟火药剂 第 24 部分： 砷含量的测定 原子荧光法 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题，使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。本标准涉及的 烟火药剂是一种易燃易爆的危险品，以下是最主要的安全技术规定： a）试样的制备应在有安全防护措施条件下进行； b） 试样的制备和存放量不能超过安全防护允许的条件； c） 试样干燥应在安全防爆干燥箱中进行，其干燥温度不超过 55 ； d） 剩余试样和试验过的试样应及时进行销毁

6、。 1 范围 本部分规定了烟花爆竹用烟火药剂中砷含量测定的方法。 本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中砷含量的测定。测定范围：砷含量（以砷的质量分数计）不 大于 0.1%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3原理 试料经适当预处理后，用硝酸和过氧化氢硝化，用常压微波消解，试料中可能存在的五价砷 用硫脲或抗坏血酸还原成三价砷，再用硼氢化钾（钠）将砷离

7、子还原为砷化氢，用氩气将砷化氢 载入石英原子化器中分解为原子态砷，在砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强 度在固定条件下与被测液中砷浓度成正比，与标准系列比较可定量检测。 As x O y +H 2 O 2 +6H + 3As 5+ +4H 2 O+O 2 As 5+ +BH 4 - +OH - AsH 3 4试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682 中规定的至少 3 级的水。 4.1 无水乙醇。 4.2 丙酮：分析纯，密度 0.788 g/mL（25 ）。 4.3 硝酸：优级纯，密度 1.420 g/mL（25 ）。 以正式出版文本为准 2

8、 SN/T 1732.24 2020 4.4 硝酸溶液：量取 100 mL 硝酸（4.3），再加入 500 mL 水混合而成。 4.5 盐酸：优级纯，密度 1.189 g/mL（20 ）。 4.6 30% 双氧水：密度 1.111 g/mL（20 ）。 4.7 10% 抗坏血酸 +10% 硫脲混合液：称取抗坏血酸 10.0 g、硫脲 10.0 g，用 100 mL 水溶解， 用时现配。 4.8 硼氢化钾溶液（1.0%）：先称取 0.5 g 氢氧化钾放入水中，待完全溶解后，加入已称量好的 1.0 g 硼氢化钾，溶解后摇匀，定容至 100 mL，用时现配。 4.9 氢氧化钾溶液（100 g/L）：

9、先称取 50 g 氢氧化钾放入水中，待完全溶解后，定容至 500 mL。 4.10 盐酸溶液（载流液）：量取 100 mL 盐酸（4.5），用水定容至 1 000 mL。 4.11 砷标准溶液（1 000 mg/L）：购买市售有证标准物质。 4.12 砷标准溶液（50 mg/L）：准确量取 5 mL 砷标准溶液（4.11），用盐酸溶液（4.10）定容至 100 mL。 4.13 砷标准溶液（1 mg/L）：准确量取 2 mL 砷标准溶液（4.12），用盐酸溶液（4.10）定容至 100 mL。 4.14 砷标准溶液（100 g/L）：准确量取 5 mL 砷标准溶液（4.13），加入 10 mL

10、 10% 抗坏血酸 + 10% 硫脲混合液（4.7），用盐酸溶液（4.10）定容至 50 mL。 4.15 高纯氩气：99.99% 以上。 5 仪器 5.1 砂芯坩埚：4 号。 5.2 安全型防爆烘箱：室温 250 ，控温精度为 2 。 5.3 分析天平：精度为 0.1 mg。 5.4 原子荧光光谱仪，砷空心阴极灯。 5.5 常压微波消解仪。 5.6 一般常用实验室仪器和设备，玻璃仪器使用前用硝酸溶液（4.4）浸泡 12 h 以上。 6 试样的制备 6.1 按照 GB/T 158131995 中第 4 章的规定制备试样。 6.2 试样在5.2中规定的安全型防爆烘箱中于50 55 干燥4 h后，

11、置于干燥器内冷却至室温。 7 分析步骤 7.1 试液的制备 7.1.1 称取 2.0 g 试样（精确至 0.1 mg），置于洁净干燥的 4 号砂芯坩埚（5.1）中，用 100 mL 无 水乙醇（4.1）分 5 次加入砂芯坩埚（5.1）中浸泡，抽滤，再用 100 mL 丙酮（4.2）分 5 次洗涤滤渣， 静置使砂芯坩埚中的无水乙醇（4.1）和丙酮（4.2）基本挥发。 7.1.2 将砂芯坩埚（5.1）中剩余物完全转移至消解罐中，并用少量水冲洗，加硝酸（4.3）3.0 mL 预消化 30 min，待放出气泡不剧烈时，再加入 2.0 mL 硝酸（4.3）和 2.0 mL 双氧水（30%）（4.6），

12、按设定程序微波消解、赶酸。 7.1.3 结束后取出冷却，将消解好的样品转移至 50 mL 容量瓶，并用超纯水多次润洗，量入 5.0 mL 盐酸（4.5），然后再加入 10 mL 10% 抗坏血酸 +10% 硫脲混合液（4.7），用超纯水定容至刻度。 静置 30 min，检测前摇匀。 以正式出版文本为准 SN/T 1732.24 2020 7.2 空白实验 按 7.1 步骤制备空白溶液，也应加入盐酸（4.5）和 10% 抗坏血酸 +10% 硫脲混合液（4.7）。 7.3 标准曲线绘制 7.3.1 系列标准溶液的制备：将主标准溶液 100 g/L 自动稀释至 0 g/L、5 g/L、10 g/L、

13、20 g/L、 50 g/L、100 g/L 形成系列标准溶液。 7.3.2 系列标准溶液荧光度的测定：启动原子荧光光谱仪（5.4），使仪器运行充分稳定，选择仪 器最佳测试条件（参见附录 A）。按顺序吸入砷标准溶液、硼氢化钾溶液（4.8）和载流液（4.10）， 测定其荧光值。 7.3.3 绘制标准曲线：以砷标准溶液的浓度（ g/L）为横坐标，以相应的经过空白校正过的砷标 准溶液的荧光强度为纵坐标作图，即得标准曲线。 7.4 试液的测定 按标准曲线优化的测试条件，每种试验溶液测 3 次，在相同条件下做空白试验。 8 结果计算 钡含量以砷的质量分数 w（mg/kg）表示，按公式（1）计算。 10

14、() 1000 cc V wf m = 10 () 1000 cc V m = 1000m = 1000m = （1） 式中： w 砷的质量分数，单位为毫克每千克（mg/kg）； c 1 从标准曲线中读出的试液中砷浓度的数值，单位为微克每升（ g/L）； c 0 从标准曲线中读出的空白溶液中砷浓度的数值，单位为微克每升（ g/L） V 试液定容的体积的数值，单位为毫升（mL）； m 试料的质量的数值，单位为克（g）； f 稀释系数。 两次平行测定结果的相对偏差不超过 10%，结果取两次平行测定结果的平均值，结果表示按 照 GB/T 8170 的规则保留 3 位有效数字。 以正式出版文本为准 SN/T 1732.24 2020 表 A.1 原子荧光分析仪参考参数 仪器工作条件参数 As 光电倍增管负高压 / V 270 空心阴极灯电流 / mA 60 辅阴极电流 / mA 30 原子化器高度 / mm 8 屏蔽气流量 / mLmin -1 800 载气流量 /mLmin -1 300 延迟时间 / s 0.5 积分时间 / s 10 积分方式 峰面积 测定方式 标准曲线法 SN/T 1 732.24 2020 书号：15517557 定价： 14.00 元 附 录 A （资料性附录） 原子荧光光谱仪工作条件 表 A.1 列出了原子荧光分析仪的参考参数。