GB T 23273.5-2009 草酸钴化学分析方法.第5部分 钙、镁、钠量的测定.火焰原子吸收光谱法.pdf

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1、ICS 7712070H 13 囝亘中华人民共和国国家标准GBT 2327352009草酸钴化学分析方法第5部分：钙、镁、钠量的测定火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of cobalt oxalate-Part 5：Determination of calcium，magnesium and sodium content-Flame atomic absorption spectrometry2009-0115发布 20091 1-01实施牛瞀嬲紫黼警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会“1”刖 昌GBT 2327352009GBT 23273(草酸钴

2、化学分析方法共8个部分：第1部分：钴量的测定电位滴定法第2部分：铅量的测定电热原子吸收光谱法第3部分：砷量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法第4部分：硅量的测定钼蓝分光光度法第5部分：钙、镁、钠量的测定火焰原子吸收光谱法第6部分：氯离子量的测定离子选择性电极法第7部分：硫酸根离子量的测定燃烧一碘量法第8部分：镍、铜、铁、锌、铝、锰、铅、砷、钙、镁、钠量的测定电感耦合等离子体发射光谱法本部分为第5部分。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由金川集团有限公司负责起草。本部分由北京矿冶研究总院、长沙矿冶研究院参加起草。本部分主要起草人：张发志、于乾勇、赵全

3、民、吕庆成、李希凯、林秀英、姜求韬、杨林、李玉茹。草酸钴化学分析方法第5部分：钙、镁、钠量的测定火焰原子吸收光谱法GBT 23273520091范围GBT 23273的本部分规定了草酸钻中钙、镁、钠量的测定方法。本部分适用于草酸钴中钙、镁、钠量的测定。测定范围：钙0001001；镁0001001；钠0001o01。2方法提要试料用硝酸分解，在稀硝酸介质中，用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪4227 nm处测量钙的吸光度，于2852 nm处测定镁的吸光度，于原子吸收光谱仪5890 nm处测量钠的吸光度，按匹配钴基体的标准曲线法计算钙、镁、钠的量。3试剂分析用水均为二级水或相当纯度的水。实验所用器

4、皿均用热的稀硝酸充分洗涤后，用水清洗干净。31硝酸(P142 gmL)。32硝酸(1+1)。33氯化铯溶液(5 gL)：以光谱纯氯化铯配制。34钴基体溶液：称取2500 g金属钴(钴的质量分数9998，钙的质量分数0002 5001 1000 5000O001n0005Na0005001 2000 5000533用空气一乙炔火焰，分别于原子吸收光谱仪波长4227 nrri、2852 nm、5890 nm处，以水调零，与相应的系列标准溶液平行测定试液的吸光度，减去空白溶液的吸光度，从工作曲线上查得相应的钙、镁、钠的浓度。54工作曲线541钙工作曲线：准确移取000 rnL、050 mL、100

5、mL、150 mL、200 mL、250 mL钙标准溶液2GBT 2327352009(36)于一组50mL容量瓶中，匹配以和样品测定体系中相同量的钴基体溶液(34)，加入2 mL硝酸(32)，以水定容。与测量试液相同的条件下，测量系列标准溶液的吸光度(减去“零”浓度溶液的吸光度)，以钙的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。542镁工作曲线：准确移取000 mL、050 mL、100 mL、150 mL、200 mL、250 mL镁标准溶液(38)于一组50 mL容量瓶中，匹配以和样品测定体系中相同量的钴基体溶液(34)，加入2 mL硝酸(32)，以水定容。与测量试液相同的条件下，

6、测量系列标准溶液的吸光度(减去“零”浓度溶液的吸光度)，以镁的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。543钠工作曲线：准确移取000 mL、100 mL、200 mL、300 mL、400 mL、500 mL钠标准溶液(310)于一组50 mL容量瓶中，匹配以和样品测定体系中相同量的钴基体溶液(34)，加入2 mL硝酸(32)，加入50 mL氯化铯溶液(33)，以水定容。与测量试液相同的条件下，测量系列标准溶液的吸光度(减去“零”浓度溶液的吸光度)，以钠的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6分析结果的计算按式(1)计算钙的质量分数w。，数值以表示。删一巴二旦墨塑二!10

7、0 (1)m式中：P 自工作曲线上查得的钙浓度，单位为微克每毫升(FgmL)；V试液总体积，单位为毫升(mL)；m一一试样的质量，单位为克(g)。按式(2)分别计算镁、钠的质量分数”。、um。，数值以表示。 一咝掣100式中：P 自工作曲线上查得的镁(钠)的浓度，单位为微克每毫升(pgmL)V试液的总体积，单位为毫升(mL)；V，分取试液的体积，单位为毫升(mL)；yz试液分取后的稀释体积，单位为毫升(mL)；m试样的质量，单位为克(g)。所得结果保留两位有效数字。7精密度71重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(

8、r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按表3数据采用线性内插法求得：表3重复性限 钙的质量分数 镁的质量分数 钠的质量分数o001 oooo 2 o001 oooo 2 o001 oooo 2o005 o001 o005 oOOl o005 o001oOl o002 o01 o002 o01 o002注：重复性(r)为28 Sr，S，为重复性标准差。GBT 232735200972再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5，再现性限(R)按表4数据采用线性内插法求得：表4再现性限 钙的质量分数 月 镁的质量分数 R 钠的质量分数 R0001 0000 3 0001 0000 3 0001 0000 3o005 0001 5 o005 0001 5 o005 0001 5001 o003 001 0003 001 0003注：再现性(R)为28S，St为再现性标准差。8质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。