GB T 23273.4-2009 草酸钴化学分析方法.第4部分 硅量的测定.钼蓝分光光度法.pdf

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1、ICS 7712070H 13 国园中华人民共和国国家标准GBT 2327342009草酸钴化学分析方法第4部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法Methods for chemical analysis of cobalt oxalate-Part 4：Determination of silicon content-Molybdenum blue spectrophotometry2009-0115发布 20091卜01实施宰瞀髁鬻瓣警麟瞥星发布中国国家标准化管理委员会“刖 胃GBT 2327342009GBT 23273(草酸钴化学分析方法共8个部分：第l部分：钴量的测定 电位滴定法第2部分：

2、铅量的测定 电热原子吸收光谱法第3部分：砷量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法第4部分：硅量的测定钼蓝分光光度法第5部分：钙、镁、钠量的测定火焰原子吸收光谱法第6部分：氯离子量的测定离子选择性电极法第7部分：硫酸根离子量的测定燃烧一碘量法第8部分：镍、铜、铁、锌、铝、锰、铅、砷、钙、镁、钠量的测定电感耦合等离子体发射光谱法本部分为第4部分。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由金川集团有限公司负责起草。本部分由株洲冶炼集团股份有限公司、北京矿冶研究总院参加起草。本部分主要起草人：张发志、于乾勇、杨秀萍、董丽萍、张继红、林秀英、张毅、高颖剑。1范围GB

3、T 2327342009草酸钴化学分析方法第4部分：硅量的测定钼蓝分光光度法GBT 23273的本部分规定了草酸钻中硅量的测定方法。本部分适用于草酸钴中硅量的测定。测定范围：0001o01。2方法提要试料用高氯酸溶解并蒸至近干，其中不溶性硅加入氢氟酸溶解。在pHl0pHl5时，硅与钼酸铵形成钼黄杂多酸，于硫酸介质中用正丁醇萃取，有机相用硫酸联胺和氯化亚锡还原成钼蓝，于分光光度计波长630 nm处测量其吸光度。3试剂所用试剂除有特殊要求外其余均为优级纯，制备溶液和分析用水均为二次蒸馏水，试剂配制后均贮存于塑料瓶中。31硫酸(p184 gmL)。32高氯酸(p167 gmL)。33硫酸(1+3)。

4、34硫酸(7+93)。35氢氟酸(1+1)。36盐酸(1+1)。37硼酸饱和溶液。38钼酸铵溶液(100 gL)：称取10 g高纯钼酸铵(NH。)Mo，O：。4H：O溶于80 mL热水中，冷却，用水稀释至100 mL，混匀，过滤后使用。39柠檬酸溶液(500 gL)。310硫酸联胺溶液(25 gL)，用硫酸(15+985)配制。311氯化亚锡(100 gL)：称取10 g优级纯氯化亚锡溶于100mL盐酸(36)中，混匀，现用现配。312氨水，用饱和法精制。313正丁醇，分析纯。314硅标准贮存溶液：称取0214 2 g二氧化硅(二氧化硅质量分数999)于铂金坩埚中，加入5 g优级纯无水碳酸钠，

5、混匀，加盖，置于400的马弗炉中，升温至900，熔融1 h，取出，用水洗净坩埚外壁，置于盛有100 mL热水的聚四氟乙烯杯中，低温溶解，取下，冷至室温。移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移人干燥的塑料瓶中。此溶液1 mL含100$19硅。315硅标准溶液：移取5000 mL硅标准贮存溶液(314)于1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移入干燥的塑料瓶中。此溶液1 mL含5 pg硅。4仪器分光光度计。GBT 23273420095分析步骤51试料称取0250 g试样(m。)，精确至0000 1 g。52空白试验随同试料做空白试验。53测定531将试料(51)

6、置于50mL聚四氟乙烯坩埚中，加入3mL高氯酸(32)，加盖坩埚盖，加热溶解，将溶液蒸至近干，取下冷却。532加水至i0 mL左右，加入03 mLo5 mL氢氟酸(35)，混匀，放置30 rain。533加入8 mL硼酸饱和溶液(37)，摇匀，放置15 rain。534用氨水(312)或硫酸(33)调节pH值至1o15，加50mL钼酸铵(38)，混匀，在2030，放置15 min。535加50 mL柠檬酸(39)，用塑料棒搅匀。536将溶液移人125mL分液漏斗中，用15mL硫酸(33)冲洗坩埚并移入分液漏斗中，加入14mL水，摇匀，加入2500 mL正丁醇(313)，振荡1 rain，静置分

7、层，弃去水相。537向有机相中加入15 mL硫酸(34)，振荡30 S，静置分层后弃去水相，重复此操作一次。538向分液漏斗中加入5 mL硫酸联胺(310)，05 mL氯化亚锡(311)，振荡30 s，静置分层后弃去水相，有机相移人25 mL干燥的比色管中，加入少许无水硫酸钠，静置澄清。539移取部分溶液(538)于1 cm比色皿中，以随同试样的空白溶液为参比，于分光光度计波长630 nITl处，测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量(m)。54工作曲线的绘制541 移取000 mL、100 mL、200 mL、300 mL、4oo mL、500 mL硅标准溶液(315)分别置于一组50 m

8、L聚四氟乙烯坩埚中，以下按532538进行。542移取部分溶液(541)于1 cm比色皿中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长630 nm处测量吸光度，以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6分析结果的计算按下式计算硅的质量分数姚，数值以表示：一堕笠堑：100 (1)仇0式中：m。自工作曲线上查出的硅量，单位为微克(pg)；m。试样的质量，单位为克(g)；结果保留两位有效数字。7精密度71重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按表I数据采用线性内插法

9、求得：2GBT 2327342009表1重复性限 硅的质量分数 oooi o005 o01r oooo 2 oooi o002注：重复性(r)为285，s，为重复性标准差。72再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5，再现性限(R)按表2数据采用线性内插法求得：表2再现性限 硅的质量分数 oooi o005 o01R 0000 3 0001 5 0003注：再现性(R)为28岛，&为再现性标准差。8质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。