GB T 23229-2009 水载型木材防腐剂分析方法.pdf

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1、ICS 79.020 B 60 中华人民共和国国家标准GB/T 23229-2009 71载型木材防腐剂分析方法Methods for analysis of waterborne wood preservatives 2009-02-23发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2009-08-01实施发布中华人民共和国国家标准7.1载型木材防腐知j分析方法GB/T 23229-2009 夺中国标准出版社出版发行北京复兴门外三黑河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中固标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销争舍开本880X

2、1230 1/16 印张O.75 字数16千字2009年6月第一版2009年6月第一次印刷争舍书号:155066 1町37692定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533G/T 23229 2009 目。吕本标准与美留木材防腐协会标准AWP A Standard A2-07、A17-03、A16-93、A28叩05及模大利亚AS/NZS1605: 2006的一致性程度为非等效。本标准由国家林业局提出。本标准由全国木材标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位z中醒林业科学研究院木材工业研究所。本标准参加起草单位:广东省林业科学研究院。本标准

3、主要起草人z蒋明亮、苏海涛、李晓文、张燕君、张颖、陈利芳。I GB/T 23229-2009 水载型木材防腐剂分析方法1 范围本标准规定了水载型防腐剂铜铸碑(CCA)、李锻铜(ACQ)、铜哇(CuAz)、副化物以及防腐木材中有效成分铜、二樊基二甲基氧化镀(DDAC)、十工烧基节基二甲基氧化镀(BAC)、戊盹蹲(TEB)、丙环瞠(PPZ)和哪的测定方法以及防腐木材透人度的确定方法。本标准适用于自内水载型防腐剂和防腐木材中有效成分的定。2 规茹性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注目挠的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓

4、勋根据本标准达成梅议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 14019 木材防腐术语LY/T1635 木材防腐剂LY/T 1636 防腐木材的使用分类和要求SB/T 10404 水载型坊腐剂和阻燃剂主要成分的i黯定3 术谐和定义GB/T 14019确立的术语和定义适用于本标准。4 含锦防腐剂及防腐木材中锢含量的测定4. 1 滴定分析法铜的滴定分析方法可参照SB/T10404中的方法。4.2 原子眼收光谱法4.2. 1 仪器及试剂4.2. 1. 1 原子吸收光谱仪。4.2. 1.2 分析天平(精确度0.1mg)。4.2. 1.3 电钻或植

5、物组织粉碎机。4. 2. 1. 4 250 mL三角瓶。4.2. 1. 5 200皿L及500mL容量瓶。4.2. 1. 6 98%浓硫酸，分析纯。4.2. 1. 7 30%过氧化氢，分析纯。4.2.2 磁酸锦标准溶液工作曲线的结制称取0.9825 g分析纯五7.1硫酸铜(CuSO. 5HzO).如蒸馆水溶解后定容至500mL.配制的踏破再分别稀释至100、50、25、12.5倍，测定铜的含量，绘制标准曲线。4.2.3 含铜防腐剂中铜含量的测定及计算方法含铜防腐剂原液取样前应充分摇匀，称取Wj￥0.1g(精确至0.1mg)含锦甜腐剂原被于250mL 二三角烧瓶中，如人50mL蒸锚水，再加O.5

6、 g浓硫酸，转移至200mL容量瓶，并加人蒸铺水定容至刻度，再稀释5倍(体积倍数，如果称取为稀释后的防腐被而非原班，不用再稀释).用原子吸收光谱仪测定溶液浓度，按式(1)计算前腐剂中锅的质盘分数，数值以%表示。1 GB/T 23229-2009 C口ClX n X O. 02/W1.( 1 ) 式中zc一一防腐剂中锅的质量分数，%;Cl一一光谱仪扭tl定的故度，单位为毫克每升(mg/L); n一稀释的体积倍数;W1一-含铜防腐剂原液或防腐被质量，单位为克(g)0 4.2.4 含铜防腐木材中锦含量的测定及计算方法4.2.4.2 加热三角瓶，75.C4.2.4.3 加入蒸馆水定成载药量。式中:5

7、含醋防腐剂参照SB/T1404 5.2 食棚防腐剂5.2. 1. 1 5.2.1.2 5.2. 1. 3 5.2.1.4 Cl一-ICP光谱仪测定砌的浓度，单位为毫克每升(mg/L); W1一一含础防腐剂原液或防腐液质量，单位为克(g)。5.2.3 含醋防腐木材中础含量的测定及计算方法光谱法将含棚W2;:，:20mg的被捕样品木芯粉末(精确至0.1mg)量人一个150mL的三角瓶中，加人10 mL水，加热，煮沸1min后冷却至室温，加人蒸锚水定容至200mL，用IPC光谱仪棋j定棚含量，得值C2 (mg/L)，按式(4)计算防腐木材中珊的载药量。RB = 0.2 X C2 X d/W2 .(

8、4 ) 2 式中zRB一防腐木材中砌的载药壁，单位为千克每立方米(kg/m3); Cz一-ICP光谱仪测定的滤被放度，单位为毫克每升(mg/L); Wz一防腐木材的质量，单位为克(g); d一一防腐木材的密度，单位为克每立方厘米(g/cm3)。6 ACQ防腐荆溶液中DDAC和BAC的测定方法6.2 仪器6.2.1 分析天平精6.2.2 6.2.3 6.2.4 6.2.5 6.2.6 6.3 试荆6.3. 1 四苯6.3.2 2，7町6.3.3 0.004 1622至隆重。6.3.4 20%的6.4 四苯醋铀6.4.1 用移液6.4.2 6.4.3 产生。(mL)。6.6 计算6.6.1 海明1

9、622标准榕液的浓度Cl按式(5)计算。Cl口=m/448. 1 式中zCl一一海明1622标准洛液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); m一一海明1622的质量，单位为克(g); GB/T 23229-2009 近终点的时候有沉淀 ( 5 ) 3 GB/T 23229-2009 448. 1一海明1622的相对分子最嚣。6.6.2 四苯础铀珞液浓度Cz按式(6)计算。Cz = Cl X V1/Vz . ( 6 ) 式中zCz一一四苯蹦铀溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L); Cl一一海明1622标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); V1 -滴定时所用海明1622标准洛液的体积，

10、单位为毫升(mL);Vz一一滴定时所用rm苯础铀榕液的体积，单位为毫升(mL)。6.6.3 待测DDAC或BAC的质量分数c按式(7)计算。C = V X Cz X Mw/OO X W) ( 7 ) 式中zC一一待扭tlDDAC或BAC的质量分数，%;V一一滴定时所用四苯棚铀溶攘的体积，单位为毫升(mL);Cz一一囚苯砌锅溶搜浓度，单位为摩尔每升皿ol/L); Mw一-DDAC或BAC的相对分子质量，其中Mw(DDAC)=362.1 ,Mw (BAC) =340. 0; W一待测样品DDAC或BAC的质量，单位为克(g)。6. 7 精确度6.7. 1 可童提性实验操作人员使用问一设备对向一样品

11、的重复定结果应有95%的室主信度。6.7.2 可再现性不同的实验操作人员在不同的实验室对罔一样品的重复定结果应有85%的可信度。7 ACQ前腐木材中DDAC或BAC的测定一一高效滚相色谱法7. 1 方法棋迷本方法采用高效液相色谱法测定防腐木材中DDAC或BAC的含量。DDAC色谱峰以负峰出现。一价隔离子对检测有干拭作用。7.2 仪器7.2. 1 高效液相色谱仪，紫外-可见检测器，Whatman SCX强阳离子交换柱100mmX 4.6 mm(内径)，5m，或者VenusilSCX强韶离子交换柱100mmX 4. 6 mm(内径)，5m等类似的色谱柱o7.2.2 分析天平，精确度0.1mg o

12、7.2.3 pH计。7.2.4 超声波振荡仪。7.2.5 植物程织粉碎矶。7.2.6 20 mL移液管。7.2.7 25 mL带螺最小瓶。7.3 试剂7.3. 1 基三甲基氯化镜，分析纯。7.3.2 DDAC，分析纯。7.3.3 BAC，分析纯。7.3.4 乙酸，分析纯。7.3.5 申酸，分析纯。7.3.6 乙酶，分析纯。7.3.7 甲酶，色谱纯。4 GB/T 23229-2009 7.3.8 二次重蒸锚水。7.3.9 抽提榕剂，用甲酸调节乙蹲pH值至5.0士0.107.3. 10 分析DDAC采用的流动相为z甲薛-水(5+口，加入0.75g书基三甲基氧化镜和10mL乙酸茧1L容盘瓶，振荡使之

13、充分溶解，用0.45m聚四氟乙烯膜过滤。7.3. 11 分析BAC采用的流动相为z甲蹲水(5十口，加人0.60g氧化镜和10mL乙酸至1L容量瓶，振荡使之充分洛解，用0.45m聚四氟乙烯膜过滤。7.4 待测样的制备7.4.1 (将待测样粉碎，过30旨标准筛，烘茧绝干。称取500mg(精确茧0.1mg)烘茧绝干的30自木粉样品至小瓶中。7.4.2 用20mL移被智取20.0mL抽提溶剂至瓶中，扭紧螺盖。将小瓶一半浸人超声波振荡播中，超声波抽提3h，冷却。7.4.3 将抽提液用0.45皿聚四氟乙烯膜过滤，待醋。7.5 色i普条件流动相z根据待测物选择对应的流动相z流速:3mL/min;检测波长:2

14、62 nmo DDAC保留时期约3 min，出峰为负峰;BAC保留时闰约2时no7.6 工作曲线的绘制7.6. 1 用pH值为5.0的变性乙蹲配制DDAC或BAC(视待测样而定)标样，浓度分别为50mg/L、100 mg/L、500mg/L、1000 mg/L, O. 45m聚四氟乙烯膜过滤。7.6.2 标出梧对浓度的峰高和d毒国积，计算标样的线性回归方程，并绘制工作曲线。每批样品应校正一次。7.7 计算7.7.1 通过校正后的工作曲线，计算拮提液中DDAC或BAC的故度(mg/L)。7.7.2 按式(8)计算前腐剂中DDAC或BAC的质量分数，数值以%表示。C = Cj X o. 002/W

15、 式中zc一一一防腐剂中DDAC或BAC的质量分数，%;Cj一抽提被中DDAC或BAC的浓度，单位为毫克每升Cmg/L); W一一一样品的质量，单位为克(g)。8 防腐知j及防腐木材中三础的测定一一高效液相色谱法8. 1 方法概述 C 8 ) 本方法适用于测定防腐木材、防腐剂中丙环略和戊盹畴的含量。既可用于单独测定丙环略或戊略目享的含章，也可用于现j定1昆合物中二者的含量。对于被测木材防腐剂或处理掖，采用乙黯水(1十1)的混合液进行稀释。对于木材样品，采用索民描提器用甲酶抽捷。8.2 仪器8.2. 1 高效液相色谱仪，UV检测器，Cj8色谱柱250mmX4. 6 mm(内径)，5mJ或类似色谱

16、柱。为延长洗脱柱寿命，可使用含相同填充料的保护柱。8.2.2 分析天平，精确度0.01mgo 8.2.3 柱温箱。8.2.4 植物组织破碎机(仅用于分析防腐木材)。8.3 试剂8.3.1 丙环嗤z分析纯。8.3.2 戊瞠蹲z分析纯。5 GB/T 23229-2009 8.3.3 乙睛:色谱纯曰8.3.4 二次重蒸锢7JC8.4 标准样的准备称取25mg丙环盹和25mg戊础理事精确到0.01mg)，置于50mL容量瓶中。如果只需测二者中的一个，只称取所需测的一种物质即可。选取适当溶剂如果待测样是防腐剂，采用乙腊-水(1+口的混合液;如果是木材抽提液则采用甲晖定容，其浓度约为500mg/Lo用同样

17、方法配制一组标准样品每组至少4个)，标样浓度范围10mg/L100 mg/L，木材抽提物被度范围1mg/L30 mg/L之间。8.5 待那样的制备8.5. 1 防腐剂z称取50mg(精确到0.1mg)样品，用乙腊水(1十1)的混合被稀释，使被视i物浓度处于标样浓度范围之内，用0.45m聚四氟乙烯膜过滤。8.5.2 防腐木材z将待W!Ij样粉碎，过30目栋准筛，供至绝干。称取2.5g(精确到0.01g)木粉量人索氏抽提器，用120mL甲酶抽提5ho然后用0.45m聚四氟乙烯膜过滤。提取液中可适当加人甲晖或者蒸发浓缩，使有效物的浓度最终处于标样线性范围内。8.6 色谱条件流速1.5 mL/min;

18、栓测波长225nm;柱瘟箱温度35oC;进样量15L流动柏:A:0.5%(股量放度(NH4)zC03 *攘攘;B.乙腾。流动相梯度变化见表10表1时间/min。22.0 22.5 25.0 A/% 57.5 57.5 10 10 B/% 42.5 42.5 90 90 25. 1 30 57.5 57.5 42.5 42.5 在上述色谱条件下，一次检W!Ij需30min，戊瞠酶的保留时间为13.8min，丙环膛的是19.5mino进行下次分析前，应重新平衡色谱系统，约需5mino 8. 7 计算8.7. 1 采用外标法定景。标准曲线的相关系数应该大于0.99，如果小于0.99，则应缩小故度范围

19、(由于丙环膛的两个非对应异构体可能会使畸形分裂，在这种情况下需要用多峰积分)。溶被中得种待分析有效物.的浓度均应要位于所选浓度线性计算范围内。将被测样峰值代人工作曲线，计算溶液中有效物浓度Clo8.7.2 按式(9)计算防腐剂样品中有效物的浓度。C = Cl X F 式中zc一一防腐剂样品中有效物的故度，单位为毫克每升(mg/L); CI-W!Ij定的溶被中有效物的浓度，单位为毫克每升(mg/L); F一一制备防腐剂待测样品时的体积稀释倍数。8.7.3 按式(10)计算防腐木材中有效物的含量(保持最)。., ( 9 ) R = Cl X V X F /W .( 10 ) 6 式中zR一防腐木材

20、中有效物的含量(保持最)，单位为微克每克(g/g);Cl一一提i定的榕液中有效物的浓度，单位为毫克每升(mg/L); V一拮提结束时溶剂的体积，单位为主毫升(mL);F一制备待测样时样品溶液稀释或被缩的系数;W一用于抽提的木材贯蠢，单位为克(g)。9 防腐剂及防腐木材中戊瞄辞的测定一一高效藏相色谱法9. 1 方法概述GB/T 23229-2009 若防腐剂或防腐木材中三晚类化合物仅为戊瞠回事时，宜采用此方法进行测定，当含有其他三略类成分时不可采用本方法。对被提tl木材防腐剂或处理液，用早蹲进行稀释。对木材抽提物，采用索氏抽提器用甲晖抽挠。样品中的活性成分采用HPLC分离，UV检测器检醋。活性成

21、分浓度用外标法进行计算。9.2 仪器9.2. 1 高效被相色谱仪，C18色谱柱200mmX4. 6 mm(内径)，5mJ或类似色谱柱;为延长洗脱柱寿命，可使用含相罔填充料的保护柱。9.2.2 其他仪器肉8.2中所列柱温箱为可选)0 9.3 试剂9.3.1 戊略目事:分析纯。9.3.2 甲酶:色谱纯流动相用及分析纯(制备样品用)。9.3.3 水t二次重蒸馆水。9.4 标准样的准备称取25mg(精确到0.01mg)戊瞠蹲，置于50mL容量瓶中，定容，其浓度约为500mg/L用同样的方法配制一组标准样品(每组至少4个)，标样浓度程自10mg/L100 mg/L之前为宜。9.5 被测样品的哥哥备9.5

22、. 1 防腐剂z称取50mg(精确到0.1mg)样品，用甲薛稀释，使被测物浓度处于标样浓度范围之内，用0.45m聚四氟乙烯膜过滤。9.5.2 木材抽提物:向8.5.209.6 色谱条件流动柏:甲盟各水(9十1)混合液;流速:1mL/min;检蹦波长:225nm;戊瞠薛保留时间约为3mino 9. 7 计算同8.7010 ACQ、CuAz、CCA等含锢防腐木材避入度的确定10. 1 显色剂的配制方法0.1 g锚天青和1g乙酸铀加入100mL蒸锢水榕解后作为显色剂备用。10.2 遗入度的确定用直径5mm或10mm空心钻或生长锥取样，CCA、ACQ、CuAz防腐木材含铜木芯部分痛加或喷黯显色剂后显示

23、深蓝色。或将此溶液喷到新锯开的木横截面上，木材颜色显示深蓝色，根据显色部分的长度(mm)判断防腐剂在木材中的透人度。11 含翻防腐木材遗入度的确定11. 1 显色剂的配制方法将10mL盐酸与80mL乙蹲混和，然后用乙黯将其稀释100mL，加入0.25g姜黄素，再加入10g 水杨酸，摇匀。11.2 透入度的确定用直径5mm或10mm空心钻或生长锥取样，防腐木材含砌木芯部分濡加或喷洒显色剂后显示披红色，或将此搭液喷到新锯开的橡胶木横截窗上，木材颜色显示亮红色，提据显色部分的长度(mm)判断防腐剂在木材中的透人度。goNlmNN的NH隅。GB/T 23229-2009 防腐粥技术指挥及防腐木材处理黠蠢的确定12. 1 根据防腐剂有效成分含量的测定值，计算有效成分含量的配比值，并与LYjT1635比较，判定防腐剂有效成分的配比是否符合要求。12.2 根据载药量及透人度的视i定倍，与LYjT1636比较，判定前腐木材的处理质量是否符合要求。12 qL 出沉到一必盯一权L一侵一铃时一有白一专刊一权号一价淑书一定16.00元打印日期;2009年7月10日