GB T 23226-2008 卷烟.总粒相物中总植物碱的测定.光度法.pdf

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1、ICS 65160X 87 a宜中华人民共和国国家标准GBT 23226-2008卷烟 总粒相物中总植物碱的测定光度法Cigarettes-Determination of alkaloids in smoke condensates-Spectrometric method2008-12-31发布(IS0 3400：1997，MOD)2009060 1实施宰瞀鹊紫瓣譬糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会议19刖 昌GBT 23226-2008本标准修改采用ISO 3400：1997卷烟总粒相物中总植物碱的测定光度法(英文版)。本标准根据ISO 3400：1997重新起草。考虑到我国国情，与IS

2、O 3400：1997相比，本标准存在少量技术性差异，这些技术性差异已编人正文，并在它们所涉及的条款的页边空白处用垂直单线标识。在附录A中给出了技术性差异及其原因的一览表以供参考。为便于使用，与ISO 3400：1997相比，本标准做了下列编辑性修改：删除ISO 3400：1997的前言；删除ISO 3400：1997的引用标准；增加规范性引用文件；删除IsO 3400：1997的附录A；删除IsO 3400：1997的附录B；增加附录A“本标准与Is0 3400：1997的对照”。本标准的附录A为资料性尉录。本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会(TC 144)归口。本

3、标准起草单位：国家烟草质量监督检验中心。本标准主要起草人：王芳、朱风鹏、边照阳、刘惠民。卷烟 总粒相物中总植物碱的测定光度法GBT 23226-20081范围本标准规定了主流烟气总粒相物中总植物碱的测定方法：分光光度法。本标准适用于卷烟。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 56061卷烟第1部分：抽样GBT 16450常规分析用吸烟机定义和标准条件(GBT

4、 16450 2004，ISO 3308：2000，MOD)GBT 19609卷烟用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油(GBT 19609-2004，ISO 4387：2000，MOD)GBT 23225烟草及烟草制品总植物碱的测定光度法(GBT 23225 2008，ISO 2881：1992，MoD)3原理分两步水蒸气蒸馏卷烟主流烟气总粒相物萃取液。先用无机酸酸化溶液，蒸馏除去中性和酸性蒸气挥发物，接着将溶液调至强碱性，蒸馏出植物碱，光度法测定馏出液的吸光度，计算出总植物碱的含量，以烟碱表示。4试剂使用分析纯级试剂，水应为蒸馏水或同等纯度的水。41异丙醇。42氢氧化钠溶液，C(Na0H)一

5、8 molL。43氯化钠。4，4硫酸溶液，c(H：sq)一1 molL。45硫酸溶液，f(H2SO。)一0025 moiL。46烟碱，最低纯度98，于暗处04条件下储存。5仪器常用的实验室仪器和以下各项：51 水蒸气蒸馏装置，符合GBT 23225的要求。52光度计，具有230 nm290 rim的波长范围。53匹配的石英比色皿，光径长l cm。54容量瓶，250 mL。55 单刻度移液管：5 mL、10 mL、25 mL。1GBT 23226-200856三角瓶，250 mL。57玻璃漏斗，直径约55 mm。58定性滤纸，快速。6取样按照GBT 56061抽取实验室样品。7分析步骤71抽吸卷

6、烟的制备按GBT 16450制备抽吸卷烟。72总粒相物的收集与测定按GBT 19609收集、测定总粒相物，然后立即按73操作。73总粒相物中总植物碱的测定731总粒相物的萃取将滤片分为两组，分别放人两个蒸馏瓶中，各加入50 mL异丙醇，盖上瓶塞，置于暗处放置4 h以上或在振荡器上振荡20 min30 rain。732蒸馏向蒸馏瓶中加入lo mL硫酸溶液(44)，将蒸馏瓶连接于水蒸气蒸馏装置(51)，开始蒸馏，用250 mL三角瓶作接收器。当馏出液达到150 mL时停止蒸馏，取下三角瓶，弃去蒸馏液，将冷凝管末端插入内含10mL硫酸溶液(44)的250mL容量瓶中，冷凝管末端应浸入酸液中。向蒸馏瓶

7、中加入20 g氯化钠(43)和2 g氢氧化钠(42)，立即连接好蒸馏装置，继续蒸馏。在蒸馏过程中要保持蒸馏瓶中液体体积恒定为30 mL，必要时可适当加热，收集220 mL230 mL馏出液。取下容量瓶，同时用水冲洗冷凝管末端，停止蒸馏。确认容量瓶处于室温，用水定容至刻度，摇匀。若溶液不澄清，将其过滤。注：若需要过滤，要么将前150 mL滤液弃去，要么滤纸在使用前用足够的水冲洗并干燥。733馏出液中总植物碱的测定移取一定体积的馏出液于50 mL容量瓶中，用硫酸溶液(45)定容至刻度，摇匀。以硫酸溶液(45)作为参比，测定溶液在236 nm、259 nm和282 rim处的吸光度并作好记录。若25

8、9 nm处的吸光度超过07或低于02，应取较小或较大体积的馏出液重新稀释测定。8结果计算卷烟烟气总粒相物中的总植物碱含量，用式(1)进行计算： H一地丛险鼍筹寿蝴型“1)040 X n式中：H总植物碱含量，单位为毫克支(mg支)；A，259 nm处测量的吸光度；A：236 nm处测量的吸光度；A。282 nm处测量的吸光度；F稀释倍数；250馏出液定容至250 mL，若定容不是该体积，计算时应用实际的定容体积，单位为毫升(mL)；n卷烟支数。9结果表示以两组测定的平均值作为测定结果，精确至001 mg。210精密度卷烟总粒相物中总植物碱的两组平行测定结果相对平均偏差不应大于30。GBT 232

9、26-200811测试报告试验报告应注明每支烟中烟气烟碱的产生量和使用的分析方法，以及所有影响结果的条件(如测试时的大气压力)。也应包括识别样品的唯一性资料。GBT 23226-2008附录A(资料性附录)本标准与ISO 3400：1997的对照表1给出了本标准与ISO 3400：1997的技术性差异及其原因一览表。表1 本标准与ISO 3400：1997的技术性差异及其原因本标准的章条编号 技术性差异 原 因引用了规范性文件：GBT 56061；GBT 引用我国制定的相应标准，适合我国国情，便21 6450；GBT 19609；GBT 23225 于对标准的理解和执行4 3 蒸馏中增加了氯化钠 实验证明，加人氯化钠可获得更好的蒸馏效果仪器设备适应我国国情，未给出水蒸气蒸馏装5 1 简化了水蒸气蒸馏装置的要求 置的建议样式，只是规定蒸馏装置的回收率须达到98以上按照我国已有的标准取样，维持标准的连贯6 取样：按照GBT 5606 1抽取实验室样品性，便于操作执行抽吸卷烟的制备：按GBT 16450制备抽吸 适应我国国情，维持标准的连贯性，便于操作7 1卷烟 执行总粒相物的收集与测定；按GBT 19609收 适应我国国情，维持标准的连贯性，便于操作7 2集、测定总粒相物，然后立即按73操作 执行8 改进了计算结果公式 使计算公式更加直观