GB T 18932.13-2003 蜂蜜中苯酚残留量的测定方法 高效液相色谱-荧光检测法.pdf

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1、GB/T 18932.13-2003 前吉GB/T 18932的本部分等同采用加拿大标准ACC-018-V3.H蜂蜜中苯酷残留量的测定方法一一-高效液相色谱荧光测定法儿对加拿大标准ACC-0l8-V3. 1的个别内容作了编篝性修改.本部分的附录A和附录B为资料性附录。本部分由中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局提出。本部分由中华全国供销合作总社归口。本部分起草单位:中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局。本部分主要起草人g庞国芳、李学民、曹彦忠、范春林、张进杰、贾光群。本部分系首次发布的国家标准.I GB/T 18932.13-2003 1 范围蜂蜜中苯酣残留量的测定方法高效液相色谱-荧光检测法

2、GB/T 18932的本部分规定了蜂蜜中苯盼残留量高效液相色谱测定方法。本部分适用于蜂蜜中苯盼残留量的测定。本部分苯盼的方法检出限为O.020 mg/kg. 2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T18932的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重现性和再现性(GB/T6379一1986，neq50 5725 ,1 98 1

3、) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-1992 , neq 50 3696: 1987) 3 原理试样用水溶解，经过滤的试样水溶液通过反相液相色谱柱洗脱，苯盼用配有荧光检测器的高效液相色谱仪测定，外标法定量。4 试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。4. 1 乙腊=色谱纯。4.2 苯盼标准物质:纯度二，99%。4.3 苯盼标准储备溶液2准确称取适量的苯盼标准物质(4.2)，用水配制成浓度为0.1mg/mL标准储备溶液。4.4 苯盼标准工作溶液z根据需要用水将苯盼标准储备溶液(4.3)稀释成适当浓度的标准工作溶液。5 仪器

4、5. 1 高效液相色谱仪2配有荧光检测器。5.2 注射过滤器z容积为3mL或5mL. 5.3 微量注射器:100L.6 试样串l备与保存6. 1 试样的制备对元结晶的实验室样品，将其搅拌均匀。对有结晶的样品，在密闭情况下，置于不超过60C的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温。分出O.5 kg作为试样。制备好的试样置于样品瓶中，密封，并标明标记。l GB/T 18932.13-2003 6.2 试样的保存将试样于常温下保存。7 分析步骤7. 1 试样溶液的制备称取5g试样，精确JO.01g.加水使试样完全溶解，然后用水定容至10mL25 mL.摇匀后，用注射过滤器将试样榕液过

5、滤至样品瓶内，摇匀后，供液相色谱仪测定。7.2 测定7.2. 1 液相色谱条件a) 色谱柱，Hypersil Cl8 5m 150 mmX4. 6 mm(内径)或相当者，b) 流动相z乙腊+水(30+70), c) 流速，1.0 mL/min; d) 检测波长z激发波长270nm .发射波长295nm, e) 进样量，100L.7.2.2 液相色谱测定根据试样溶液中苯盼含量情况，选定峰高相近的苯酷标准工作溶液。标准工作溶液和试样溶液中苯酷的响应值均应在仪器测定的线性范围内.对标准工作溶液和试样溶液等体积参插进样测定.在上述色谱条件下，苯盼的参考保留时间为7.52min. 苯盼标准物质的色谱图参

6、见附录A中的图A.1. 本方法的添加回收率数据参见附录B.7.3 平行试验按上述步骤，对同一试样进行平行试验测定。7.4 空白试验除不称取试样外，均按上述分析步骤进行。8 结果计算蜂蜜中苯盼残留量利用数据处理系统计算或按式(1)计算g式中EX-h-caV1000 一一一h , m 1 000 X 试样中苯酷的残留含量，单位为毫克每千克(mg/kg), h一一试样溶液中苯酷的峰高，单位为毫米(mm)，h, 标准工作溶液中苯酷的峰高，单位为毫米(mm)，c, 标准工作溶液中苯盼的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); V 试样溶液最终定容体积，单位为毫升(mL), m 最终试样溶液所代表的试样质量，

7、单位为克(g)。注g计算结果需将空白值扣除.9 精密度. ( 1 ) 本部分精密度数据是按照GB/T6379的规定确定的，其重复性和再现性的值是以95%的可信度来计算。9. 1 重复性在重复性条件下，蜂蜜中苯酷的含量在O.020 mg/kgO. 50 mg/kg范围，获得的两次独立测试结2 GB/T 18932.13-2003 果的绝对差值不超过重复性限(吵，本部分的重复性限按方程式(2)计算zr = 0.057 3 m + 0.000 4 . ( 2 ) 式中gm 两次测定值的平均值，单位为毫克每千克(mg!kg) 如果两次测定值的差值超过重复性限，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定

8、。9.2 再现性在再现性条件下，蜂蜜中苯酷的含量在0.020mg!kg -0.50 mg!kg范围，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(岛，本部分再现性限按方程式(3)计算2IgR = 0.9516 19m-O. 9922 . H ( 3 ) 式中2m 两次测定值的平均值，单位为毫克每千克(mg!kg) GB/T 18932. 13-2003 附录A(资料性附录)标准物质液相色谱图苯盼标准物质液相色谱图，见图A.10 萃酣7.523图A.1 附录B(资料性附录)回收率本方法中苯盼添加浓度及平均回收率的试验数据2在添加量为0.02mg/kg时，平均回收率为87.9 % , 在添加量为0.05mg/kg时，平均回收率为91.4%，在添加量为0.2mg/kg时，平均回收率为93.4 % , 在添加量为0.5mg/kg时，平均回收率为94.1%。