JJG 862-1994 全差示分光光度计检定规程.pdf

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1、JJJJ函中华人民共和国国家计量检元规程JJG 862-94 全差示分光光度计1994每1用8目iH:住1994年8月1目实槽国家技术监督局全差示分光光度计检定规程Verification Regulation of Differential Spectrophotometer .刷.今非非非母非.，飞皇宫5;山86M4jt 气切非争非非争.KJl本检定规程经国家技术监督局于1994年1月6日批准，并自1994年6月1日起施行.归口单位:浙江省标准计量管理局起草单位E浙江省计量测试技术研究所青岛市计革;Y!IJ试所本规程技术条文由起草单位负责解择.事规程主要起草人，葫志品!(浙江省计量测试技术

2、研究所刘兴华:(青岛市计量测试所参加趣草人s.五洁.(浙江省计量测试技术研究所目录概述. . . . (1) 一技术要求. . .(1) 检定条件. . . . . . . . . (3) 四检定项目和1检定方法(4)五检定结果处用和捡起周期(川附录附录1标准溶掖及其配制方法. . . . . (9) 附录2检定记录格式. . . (12) 附录3捡起证书和捡起结果通知书(背面。格式(15)JJG 862-94 共15页第1页全差示分光光度计检定规程本规程适用于新制造、使用巾和修理后以玻璃棱镜获得单色光、自E电磁式表头指示器，并以可见光区为主的全差示分光光度计(以下简称仪器的检起.-概述仪器是

3、根据物质分子对光的选择吸收特性和全差示分光光度法的闭的一-比耳(Lambert-呵Beer)运律，在可见光区以相对测量法对物质含址进行走量测定的分析仪器.全差示分光光度法的朗伯i巳耳是律的数学表达式为=C=C俨+A/aL =C,. + (1/L)lg(i + 1)/(i +) (1) 或:A =L(C-Cr) 式中A-.-物质的全差示I!t巳度sC.，.一物质的浓度EG二-物质的吸收系数s一一物质的透射比BL一-i皮层的厚度，C俨.-参比物质的改度zi-芒全参示参数或码q:坟电流参数).仪器主要由光源、平色ii、llMl宝、检测器、全差示参数系统和指示器等组成.仪器可直接进行普通分光光度法和高

4、吸收差示法测量，并且可利用全差示参数系统简单地进行11吸收差示法和最精密差示法的测量.二技术要求1 外观1.1仪器表面油漆和镀层不得有明显损伤和剥落现象.名称、M共15页第2页JJG 862-94 号、制造厂，节、tI厂日期、仪器编号及制造许可证标志应清楚完整.1.2 仪;讯!但能平在1置于=Lfl:台上，千千紧|赳H云因良好，1所坷开?沉汗斤斤r-气，千有臼J乎，t旋妇钮I、1丑开f夫和技键均能正常工作，波长度盘无打谓现象，1吸收池架此杆能推拉白如、起位正确，各透:tiL边光量相同.1.3仪器指示器的刻线、刻宇平t!读数标线应粗细均匀、清11括5t整，指针宽度不大于刻线宽度，并应与刻线平行.

5、1.4仪器处于工作状态时，光i原灯)虽无闪烁现象，全差示多数i应能在全刻皮范围内连续可调9日百电流在灵敏度各档均可用零点调节器调至零点.波长置于S80nm处，应能看到明亮、完整、边界清晰的黄色光斑e1.5仪器所配吸收池的透:)(;回应光沽，不应有划痕、斑点，任何一面不得有裂纹.1.6电磁式表头指示器，其阻尼时间不得大于6S. 2 波长准确度与重复性2.1仪器的披长准确反应符合表1要求.裴1波长范mif TvlJ皮360SOO J土3(nm) 一一一一一一一一一一一一一一一-一一一一一-SOO600土5一一一I 二600700 土6700-800 土82.2仪器的波长重复性应不大于相应被长准确度

6、绝对值的1/2.3 稳定J!，3.1 lf市电流在3min内漂移所引起的吸光皮示值变化量应不大于0.005 A气3.2光电流在3min内漂移所引起的吸光问币Y.变化lJ _i 大FJJG 862-94 共15页tJ13页0.010 A L主输入电源电压220V，变动土10%时，I民先度示值究化量应不大于0.015A. 4 全差示参数i设置偏差仪器的全差示参数i设置相对偏差应不超过土10%.5 检测范围5.1仪器的撞测下限应符合表2要求.褒2波t是(nm).磁溶液检测下眼(g.ml-1!O.OlA) 。重结酸锦三三0.25690 a 踉铜运105.2仪器对重铭酸挥的检测上限应不小于400gjml

7、.6 仪器的线性误差应不超过土6%.7 测量重复性对同一段度的重铭酸锦标准溶战连续测量5次，其吸光皮示值重复性应不大于0.010A 8 股收池成套性配套使用的吸收池间吸光度示值之差应不大于0.005A 9 仪器的绝缘电阻应不小于20MO.Z检定条件10 检定那境及注意事项10.1仪器应放置在平稳的、没有强光直射的工作台上，附近无强电磁场干扰.10.2温度5-35C，相对湿度不大于85%.10.3仪器应在地良好.检走前，仪器应在测量状态T面熟共15页第4页JJG 862-94 20 min. 11 检定设备11.1干涉滤光片(半宽度不大于15n时，其标准参考波长应由波长准确度不超过土0.3nm的

8、分光光度计在常用的光rf带宽下标定(至少每年一次) 11.2 220V, O.SkVA交流稳压器稳压精度不小于0.5%).11.3调压变压器(0.2-0.5kVA). 11.4秒表(分度扩i.0.1 S) , 11. 5兆欧去。00V). 11.60.05moljL稀盹瞧!容液t己1rjl方法见附录1 11.7符合本规程第8条要求的标称光径为10mm的吸收池一对.11.8标准榕液骨含锚量为200gjml、204!1gjmJ、208g/ml、212lgjml、216gjm!、220gjml和4LgjmJ、400p.g/ml的重锚酸锦标准溶液，配制方法见附录1.合铜虽为150gjmJ、300gfm

9、l、450gjml、60011gjml、750问jml的硫酸铜标准济液，配制方法见附录1.!四检定项目和中合理方法12 新制造的仪器应全商进行开1.9条技术要求的检定;使用中和修理后的仪器，第3.3款、第8条和第9条的项目可不检定.13 外观与初步检查按第1.11.5款技术要求以目测法进行;1.6款在全差示参数=4处，调整好仪器零点与满度，然后测量示但从零点到满度的时间.14 波长准确度与重复性的检定14.1选择不少于三块遥射比峰值波民分布合理的干涉滤光片，特国家计孟行政部门出i!J且布运用本1:Jn二:hl2i.i(J标准物质后，即应采用.JJG 862-94 共15页tf5页t其崎值波长为

10、标准参考议长，从短波向长波方向对每块干涉滤)tn的峰值波长进行训茧，连续二次，技(2)式计算议长正确度z二(1/时:2jI斗，(2) j -1 式中.-一波长的翻量值F.一一干涉滤光片适射比峰值波长值标准参考法t;:值); n-一一测量的次数.14.2技(3)式计算波长重复性s=刊叫m14.3按(4)式计算波长准确度=U. =，1.土。.(4) 15 稳定度的检也15.1暗电流稳定度置全差示参数i= 6，打开样品宝盖(关闭Yt门)，调节零点调节器使吸光度示值为0.900A ，历时3min，观察和记录脱光度示值的最大漂移量-15.2光电流稳定度置全差示参数i= 6，灵敏度选择开关处于适当位置，波

11、长分别置于波长示值两端内移20nm址，合上样(lb江泣，调节光茧树节昂(100%调节器)，使示值为O.!门。A，)j时3mlll，观察并记录吸光度示值的最大漂移量.15.3在仪器供电电路中按入调压变压器，置全差示参数i= 6, 只敏皮选择开夫处于迈J当1，位且，波长呈于5臼80们n川l且川11处，合上;一f干i调节立先旨量词节苦器;J，使眼光度示值为0.100A，然后用调压奕压器将揄入仪器的电压由220V阵至198V.观察并记录l!F1光度示值变化茧.jlH巴I!L王调到220V，将仪器眈光LLE示值仍调至O.100AJ用调压变压.i-!J地入仪器的II:!.UHi242 V，观察并记录眠先庭

12、示值的奕化革.16 尘五示参数i设置偏差的检址:共15页第6页JJG 862-94 16.1仪器工作状态选择开关置于普通位置，表头功能选择开夫宜于工作位置，打开样品室盖，调节仪器零点调节器使透射比示值为零，合上样品室盖，调节光量调节器到透射比示佳100%处，将仪器工作状态选择开关拨至全差位置，调节全差示参数调节旋钮使指示器回到0%灶，打开样品室盖，将表头功能选择开夫拨至i，在指示器上读取全差示参数i的测量值与标称佳i=1的铺盖.1116.2紧接上述步骤，将表头功能选择开关拨回工作位置，合上样品室盖，用光量调节器将透射比示值调至100%处，再调节全差示参数调节旋钮使指示器示值回到0%处p打开样品

13、室盖，将表头功能选择开关拨至i位置，在指示器上读取i值的测量值与标称值i=2的偏差.1216.3重复第16.2款的步骤，依次测得1测量值与标称值i=3、4、5的偏差.13、4、，15.按(5)式计算全差示参数i设置的相对偏差a出=:(，1.ji)X100%(i=1, 2, 3,) 5) 式中，1，一一各次测得的全差示参数偏差，i全差示参数的标称值.17 检测范围的检定17.1检测下限全差示参数i=: 6，波长置于440nm，以0.05molJL稀硫酸溶液作参比，测量合恪量为4g/叫的重锚酸锦标准溶攘的吸光度示值，按(6)式计算锚的检测下眼zLCr = (4/A) XO.01 (6) 式中A .

14、 一含铅量为4gJml的重错酸锦标准榕液的吸光度示值.全主主示参数i= 6，波长置于690nm，以0.05moJjL稀硫酸溶油作参比，测量合铜量为150问/mJ fl硫酸铜标准浴泌的脱光!立;J值，按(7)式计算钢的检测下限sL Cu = 1S0JA)XO.Ol (7) JJG 862-94 共15页结7页式中A-含铜量为150gjml的硫酸铜标准溶液的l贝光度示值.17.2检测上限全差示参数i= 6，波长置于440nm处，灵敏度选作开关l贯于提高档，打开样品室盖，在吸收池中注入含锚量为400g/ml的重铛酸何部棍，)收入b1量光路，调节零点调节器使仪器示伯为1.000.1.; 合上样I日I空

15、盖，调节光!在调节器，在光量调节器90%调节范围内应能使仪器示值达到满度值(O.OOOA).18 线性误差的检定18.1全主示参数i= 4，波长宜于690nm处，以0.05moJjL稀硫酸溶液作参比，泊是台细jit为150吨jml、300gjml、450gjmJ、600 !1gjml、750gjml(l盹酸铜系列标准府峨的眼光皮值，每一浓度指战测量两次，取Jt平均值.技(8)式计算线性误差zi=(k，-k)jk)X100% (8) n -1 其中k = (1/ (n -1) J 2: (A . -A川/(C+l-C,) , -1 k,= (.1.，-A!)j(C+l-C，) 式中C-在iii0

16、1U立lg/ml)I .1./-_!_j容;夜;1飞出llx.J应的脱光度，It-一系列j.j;(t俏皮11包含的不同浓度的黯夜的个数.18.2在全左示?i结i=4条件下，波长置于440nm处，以含铭量为200gjml的重恪酸饵济j夜作参比，测定含恪量为204gjml、208gjml、212gjml、216问jm!、220gjml的重铅酸何系列标准珩惰的吸光l立值，每一浓度榕j皮测量两次，取其平均值.按(8)式计算线性误差.19 测量重生Ltt的检;i:企差示参数i= 4，以0.05moljL稀硫酸溶液作参比，波长置于440nm处，对台恪最为4口gjml的重铅酸押培i夜连结测量5;大每次测量前

17、允许校正附r!:!.i(ji零点阳参比i在i夜的吸)(;)-豆0.000 A.勺，分别i己录各次测量的吸光度示值，按(9)式计算直立性z共15页第8页JJG 862一94、，07 Je、A nZ川、Jn r 4i A x a m = A AU 式中A;.;.;_;.各次测量的吸:;)tI主:示值，n一测量次数.20 吸收池成套性的检起全差示参数i;: 6，波长宜于440nm处，将含恪贵为4g/ml的重铅酸何浴i夜分别注入所配(fH _-):;1主的吸收池中，将其中一只打入光路，调节灵敏度和l光量调节棍，侦1!Ji光皮准确指在0.100A处，然后依次将各吸收池推入光路测量，记录各吸收汕之间i反光

18、度示值的差.21 绝缘电阻的检定用兆欧表测量仪器机壳与电源线之间的绝缘电阻.22 测量方法未完全包括于本规程范围内的其它类型全差示分光光度计，可参照上述检远方法，十111，1;仪器说明书或有夫标准的技术妥求进行检定，并在检定结果中附注说明J.五检定结果处理和检定周期23 按本规程捡起合格的仪器友给检应EI).不合格的仪器友给检定结果通知书，并在捡起结果中注明不合格项目.24 检定周期正常使用的仪器，检定j司期为1年，条件改变(如更换零部件)或对测量结果有怀疑时，应及fl进行捡起.JJG 862-94 共15页;在9卫:附录附录i标准溶液及其配制方法1 800g/ml重格酸何标准储备液的配制取基

19、准重锚酸怦(K2Cr20 7)试剂于105士SC烘箱中烘2小时，置于干燥器中冷却至室温，用分度值为0.1mg的s级分析天平准确称取1.1316g，以0.05moljL稀硫酸济战溶解后置于500ml容量瓶祷中并稀释至刻度，括匀.2 5000gjml硫酸铜标准储备峨的配制取分析纯硫酸铜(CuS04.5H20)试剂，用分度但为0.1mg的s级分析天平称取9.8194g，用0.05moljL稀硫酸陆被溶解后置于500 ml容量瓶中并稀释至刻度，摇匀.3 重铅酸拥工作标准溶i夜的配制3.1 200 IJ.gjml重锦酸何标准参比榕情标准;有;段时液的配制用无分度吸管棒吸取茧铅酸押标准储备战25时，注入1

20、001111容量瓶中，用0.05moljL稀疏股市情稀释至刻度，摇匀T3.2 204220gjml重铅酸押系列标准榕液的配制用无分度吸管分别吸取25ml重错酸锦标准储备战注入五只100 m容量瓶中，再按附表1用无分度阪管分别吸取重铅酸锦标准榕被母液注入上述5只容量瓶中，用0.05mo1JL稀硫酸洁液稀释至刻度，摇匀.即为含锚量为204、208、212、216、220lJ，gjml的重钻酸何系列标准溶液.3.3 4g/ml童铅酸梆标准溶液的配制用元分皮吸管吸取含锚量为200gjmJ的重铅酸何标准溶;在可泣其15页第10页.lJG 862-94 2时，注入100ml容量瓶中，用0.05molJL稀

21、硫酸溶报研择至刻度，摇匀.系列标准浓度(g/m1)204 208 212 6 216 5 220 3.4 400gJml重锦酸锦标准洛液的配制用无分度吸管吸取重铅酸锦标准储备战25时，注入50ml容量瓶中，用0.05molJL稀硫酸溶液稀释至刻度，摇匀.4 硫酸铜工作标准溶液的配制4.1 150-750gjml硫酸铜系列标准榕j夜的配制用无分度吸管按附表21吸取硫酸铜标准储备战分别注入5只100 ml容量瓶中，用0.05molJL稀硫酸洛战稀释至刻皮，摇匀.即附表2序号系列标液浓度(g/ml)所需标准储备液体积(mJ)150 3 2 31 -刷一l4。|125 JJG 862-94 共15页第

22、11页为合铜li为150、300、450、600、750g/mI的硫酸铜系列标准洛i出.5 0.05 mol/L稀硫酸溶攘的配制用移液宫吸取分析纯浓硫酸。r2S0 4比重1.84)2.8时，注入约1000ml 的蒸饱水巾，把匀备Jrl.骨本附录所用容量瓶、吸窗均为B纠以上.共15页第12页JJG 862-94 附录2检定记录格式、仪器名称I 检定贝司1年I权:t员制边厂l il忆力)J1!勾; ;.1 出厂编号I I 价也约;t:检单位! :;_ al M皮i检定日期查检步初与度观定一外稳-4inAE (A) (3 min) (3 min) 零点漂移7t 1， ;Tt 号fj;电压不变也应变动

23、I220 V 198 V 220 V 242 V 3 波长准确度与波长重复性11|:i在(nm) Lh du -一JJG 862-94 共1S页第13页:一二巳丁!工1-4-I-s二-_.-I二5 检训范围:;二iLiliiJJ;FJf_I_f:tr:le.ml:;liJ.f2工440 I 1i!险?I1(JI- _1一|一6 线性误差J!-t剂名称m ?另F友k皮(rtg/ml)I 204 208 212 216 220 、-一一-一-一一_-1-一-1一-1-tJH1曰:(引了一一广一一-1-一-l共15页第14页JJG 862一-947 测量重复性(A ) 次数A 士|二lJJ9 绝缘电阻JJG 862-94 共15页;在15页附录3检定证书和检定结果通知书背面格式检定结果外观波长准确度稳定度全差示参数偏差检测上眼检测下限线性测量重复性新登(京)字024号申华人民失和国国家计量检定规作金羞示分光光度针JJG 862-94 国家技术监督局颁布4 中国计量出版进出版北苗和平坦固自甲2号中国计量出版面t印刷l广印刷新华15店北京发行所发行嘈+开本850x 1168/32 印张0.625字数14千字1994年6月第1版1994惊6月第1次印刷口1f!( I一1200统一书号155026-738价3.00元AP、1心飞飞七