JJG 814-2015 自动电位滴定仪检定规程.pdf

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1、Z13 中华人民共和国国家计量检定规程JJG 814-2015 咽.自动电位滴定仪Automatic Potentiometric Titrators -2015白01-30发布2015-07-30实施/:卢飞国家质量监督检验检疫总局发布 喃JJG 814-2015 自动电位滴定仪检定规程Verification Regulation of Automatic Potentiometric Tih划。rsF卢.eeeee飞 JJG 814-2015 j代替JJG814-1993:飞.-.e.-.e.tJ归口单位z全国物理化学计量技术委员会主要起草单位z贵州省计量测试院中国计量科学研究院江西省计

2、量测试研究院参加起草单位z上海市计量测试技术研究院上海仪电科学仪器股份有限公司本规程委托全国物理化学计量技术委员会负责解释JJG 814-2015 本规程主要起草人:毛文(贵州省计量测试院)修宏宇中国计量科学研究院)杨禹哲(江西省计量测试研究院)参加起草人:郭树强(贵州省计量测试院)王震涛上海市计量测试技术研究院)金春法(上海仪电科学仪器股份有限公司) JJG 814-2015 目录引言. . . . . . . . . . . . . . . . . (n) 1 范围. . . . . . . . (1) 2 概述. . . . . . . . . . . . (1) 3 计量性能要求. .

3、 . . . . . . . (1) 4 通用技术要求(幻4. 1 外观及常规检查. . . . . . . . . . . (2) 4.2 通电检查. . . . . . . . . . . . . . (2) 5 计量器具控制. . . . . . . . . . . . . (2) 5. 1 检定条件. . . . . . . . . . . . (2) 5.2 检定项目和检定方法. . . . . . . . . . . . . . (3) 5.3 检定结果的处理. . . . . . . . . . .( 6 ) 5.4 检定周期. . . . . . . . . . . . . .

4、 . . . . . . . (6) 附录A滴定管的检定分段. . . . . . . . (7) 附录B常用玻璃量器衡量法K(t)值表. . . . . . . (8) 附录C检定原始记录格式. . . . . . . . (10) 附录D检定证书/检定结果通知书内页格式式样. . . . (13) I L JJG 814-2015 51 本规程按照JJF1002-2010 (国家计量检定规程编写规则进行编写，与JJG 814-1993相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下z一一增加了引言内容z一一将原规程中电计引用误差、电计电位的重复性、滴定管容量允差、滴定分析的重复性项目名称修改为电计示

5、值误差、电计示值重复性、滴定管容量误差、仪器示值重复性;一一修改了电计示值重复性的计算方法见5.2. 2.仙-一一修改了检定环境条件的内容(见5.1. 1) ; 一一取消了检定标准器中的高阻直流电位差计，标准电池和检流计等组成的标准检定装置，将或用相同准确度的直流电位检定仪修改为pH检定仪:准确度等级0.000 6级产(见5.1.3);-一一增加了有证标准物质的要求(见5.1. 4) ; 一一增加了检定项目一览表(见表3); 一一取消了原规程中仪器控制滴定的灵敏度的技术指标;一一修改了滴定管容量误差的检定方法(见5.2.2.7);一一-增加了仪器示值误差技术指标及检定方法(见5.2. 2. 8

6、) ; 一一将原规程中仪器电位滴定重复性的检定和仪器中和滴定重复性的检定合并、修改为仪器示值重复性，并修改了其检定方法(见5.2. 2. 8) ; 一一增加了常用玻璃量器衡量法K(t)值表(见附录B); 修改了检定原始记录格式附录(见附录C); 一一取消了原规程中检定证书附录，由检定证书/检定结果通知书内页格式式样附录D代替。E 本规程历次版本发布情况为z一-JJG814-1993。JJG 814-2015 自动电位滴定仪检定规程1 范围本规程适用于自动电位滴定仪的首次检定、后续检定和使用中检查。2 概述自动电位滴定仪(以下简称仪器)是根据电位滴定法原理设计、用于容量分析的一种分析仪器。电位滴

7、定法的原理是z选用适当的指示电极和参比电极与被测溶液组成一个工作电池，随着滴定剂的加入，由于发生化学反应，被测离子的浓度不断发生变化，因而指示电极的电位随之变化。在滴定终点附近，被测离子浓度发生突变，引起电极电位的突跃。因此，根据电极电位的突跃可确定滴定终点。图1所示即为电位滴定曲线，A点是滴定终点。电极电位(mV) 滴定剂体棋(mL)图1电位滴定曲线示意图仪器分电计系统、滴定系统和电极系统三大部分。电计系统由电位放大、控制线路组成，通过测量指示电极与参比电极间的电位，进行信号处理，自动控制滴定系统的滴液速度，判断滴定终点后，仪器自动停止滴定。滴定系统分为数字式和刻度式滴定管两大类。电极系统由

8、指示电极和参比电极组成。3 计量性能要求自动电位滴定仪的计量性能要求见表1、表20表1仪器计量性能一览表计量性能仪器级别电计示值最大电计示值电计输入电计输入阻抗仪器示值最大仪器示值允许误差重复性电流允许误差重复性%FS % 。% % A 0.05 土0.05运0.025lX 10-12 注3X1012 土1.50.2 1 JJG 814-2015 表1(续二一-计量性能仪器级别电计示值最大电计示值电计输入电计输入阻抗仪器示值最大仪器示值允许误差重复性电流允许误差重复性。%FS % A % % O. 1 :1: 0.1 0.05 2X 10-12 注1X1012 士2.00.2 0.5 士0.5

9、0.25 6X 10-12 注1X 1011 士2.50.3 表2滴定管容量最大允许误差滴定管标称总容量2 5 10 15 20 25 50 100 mL 滴定管容量最大A 士0.010士0.010士0.025允许误差士0.030士0.035士0.04士0.05土0.10I mL B 士0.020土0.020:1: 0.050 士0.060士0.070士0.08士O.10 土0.20I 4 通用技术要求4. 1 外观及常规检查4. 1. 1 仪器应有下列标志z仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名等。4. 1. 2 仪器应能平稳地置于工作台上，各紧固件应紧固良好，各部件间的电缆线、接插线均应紧密可

10、靠，滴定系统中各连接件应配合紧密，无漏液、渗液的现象，液路中应元气泡存在。4. 1. 3 使用的电极应完好无损，能正常工作。4.2 通电检查仪器通电开机后，能正常工作，显示部分应清晰、完整。5 计量器具控制5. 1 检定条件5. 1. 1 检定环境条件检定时室内温度(20:1:5)OC，室温变化不大于1C/h，相对湿度为80%，附近无机械振动和电磁干扰。5. 1. 2 仪器机壳必须接地。检定过程中，应使用高绝缘输出接头、屏蔽导线等。5. 1. 3 检定用设备5. 1. 3. 1 pH检定仪z准确度等级0.0006级;5. 1. 3. 2 温度计z测量范围(0-50)oc ，分度值O.1 C;

11、5. 1. 3. 3 天平z测量范围(0-200沽，分度值0.1mg; 5. 1. 3.4 分度吸量管或单标线吸量管:2 mL-20 mL, A级;以上检定用设备均应经检定或校准，并符合要求。2 JJG 814-2015 5. 1. 4 有证标准物质应使用经政府计量行政部门批准的有证标准物质。5. 1. 4. 1 HCl容量分析用标准物质z标称值0.1mol L -, UrelO.l%=2)。5. 1. 4. 2 NaOH容量分析用标准物质=标称值O.1 mol L -, UrelO. 3% (是=2)。5. 2 检定项目和检定方法5.2.1 检定项目检定项目列于表3。表3栓定项目一览表检定项

12、目首次检定后续检定外观及常规检查+ 十通电检查+ + 电计示值误差+ + 电计示值重复性+ + 电计输入电流+ + 电计输入阻抗+ 十滴定管容量误差+ 十仪器示值误差+ + 仪器示值重复性+ + 注:+表示需检定项目，一表示不需检定项目.5.2.2 检定方法5. 2. 2. 1 外观及常规检查按4.1要求，用目视和手动进行检查。5.2.2.2 通电检查按4.2要求，用目视进行检查。5.2.2.3 电计示值误差自动电位高阻R11 滴定仪pH检定仪图2电计检定线路示意图使用中检查+ + + + 按图2接好线路，接通开关K，高阻R短路，调节pH检定仪，使其输出标准电位JJG 814-2015 信号值

13、Eb输入仪器电计，测量并记录电计读数。检定点为omV、士10mV、+50 mV、+100mV、+200mV直至仪器满量程电位值。用递增和递减的方法各测量一次，计算电计示值平均值Eao按公式(1)计算电计示值误差.E。其中，取绝对值最大的为电计示值误差。E. -Eh AE=E100式中z.E一一电计示值误差，%FS;Ea ._电计示值平均值，mV; Eb一一标准电位信号值，mV; Ec _仪器满量程电位值，mVo 5. 2. 2. 4 电计示值重复性(1) 按图2接好线路，断开开关K，高阻R接通，分别调节pH检定仪，使其向仪器电计输入+600mV和-600mV电压信号，同时分别记下电计示值凡。上

14、述操作重复10次，按公式(2)计算电计示值重复性Sr。其中，取较大值为电计示值重复性。Sr = 式中zSr一一电计示值重复性，%; n一一测量次数，n=10; 2(Et-Et)2 n-1 Ei Ei一一-z组测量的电计示值，mV; Ei一-n次测量的电计示值平均值，mV。x 100% (2) 5. 2. 2. 5 电计输入阻抗按图2接好线路，接通开关K，高阻R短路，调节pH检定仪，使其向仪器电计输入600mV电压信号，记录电计示值Eo;断开开关K，高阻R接通，重新调节pH检定仪使其输出600mV的信号，记录电计示值E10如此操作重复3次，分别计算Eo和El的平均值Eo和E10按公式(3)计算电

15、计的输入阻抗Rdo4 En Rd=仨uIXR (3) El -Eo 式中zRd一一电计的输入阻抗，.0; E。一一电计示值Eo的平均值，mV; El一一电计示值El的平均值，mV; R一-pH检定仪高阻R的阻值，.0。用同样的方法，检定输人-600mV标准信号时，仪器输入阻抗Ro取Rd和R中较小值为电计的输入阻抗。5. 2. 2. 6 电计输人电流JJG 814-2015 按图2接好线路，接通开关K，高阻R短路，调节pH检定仪，使其输出零电位，记录仪器电计示值;然后断开开关K，高阻R接通，再次记录仪器电计示值。计算电计示值变化量.E。重复测量3次，计算3次变化量的平均值.E。按公式(4)计算电

16、计的输入电流1:1= lEI =一一X10-3 式中zI一一电计的输入电流，A; E-电计示值变化量E的平均值，mV; R一-pH检定仪高阻R的阻值，.0 0 5. 2. 2. 7 滴定管容量误差(4) 首先将滴定系统液路采用适当洗涤剂(如重错酸饵洗液、酒精或乙酷等)洗净，并用蒸馆水冲洗3次以上。取一只与室温接近的容量略大于被检总容量的洁净有盖称量杯，用天平称量，记录天平读数mo。根据附录A所给的检定分段设定仪器滴定体积Vc启动仪器将纯水(水温与室温之差不得大于2OC)接人称量杯，盖好盖后用天平进行称量，记录天平读数m10根据公式(5)计算称得纯水的表观质量mo1. =m1 -mo 式中zm一

17、一纯水的表现质量，g; m1一一一纯水和有盖称量杯质量，g; mo一-有盖称量杯质量，g。(5) 测量纯水的温度t，根据附录B查得水温对滴定管容量检定的影响系数K(t) (滴定系统为铀钙玻璃查附录B.1;滴定系统为跚硅玻璃查附录B.2)。按公式(6)计算滴定管在标准温度20c时的容量误差.V10LV1 =Vc-m. K(t) 式中z.V1一一滴定管在标准温度20c时的容量误差，mL; Vc -设定仪器滴定体积，mL; m一一纯水的表观质量，g; K(t)-一-(水的温度为t时)水温对滴定管容量检定的影响系数，mL/g。(6) 每个检定点检定2次，并取2次平均值作为滴定管在标准温度20c时的容量

18、误差LV。按上述检定步骤检定附录A中容量分段的其他检定点。5. 2. 2. 8 仪器示值误差及重复性选用pH电极，按仪器说明书标定仪器，并设定中和滴定模式和滴定终点。用分度吸量管或单标线吸量管吸取一定体积(例如10mL) c.为0.1mol. L-1的NaOH容量分析用标准物质于一定体积的蒸馆水中，溶液的总体积不超过反应杯容量的;，选JJG 814-2015 择适当的搅拌速度进行搅拌。用0.1mol. L-1的HCl容量分析用标准物质进行中和滴定，得到NaOH浓度的仪器测量值Co重复测定6次，计算其平均值Co按公式(7)计算仪器示值误差缸，按公式(8)计算仪器示值重复性SRo.c =三二三x1

19、00% C, (c -cY i=l n-1 SR = x 100% C 式中z.c一一仪器示值误差，%; C一一NaOH容量分析用标准物质的仪器测量值，molL-IF E一一仪器测量值c的平均值，molL-15 C，-NaOH容量分析用标准物质的标准值，molL-u n一一测量次数，n=6; SR一一仪器示值重复性，%。5.3 检定结果的处理(7) (8) 5.3. 1 0.05级仪器的滴定系统为A级。O.1级、0.5级仪器的滴定系统A级、B级均可。5.3.2 检定结果都达到表1、表2中技术指标的仪器，发给相应级别的检定证书。5. 3. 3 根据仪器的检定结果，允许仪器降级使用。降到下一级时，

20、必须符合相应级别的技术指标。5. 3. 4 不符合要求的仪器，发给检定结果通知书，并注明不合格项目。5.4 检定周期检定周期一般不超过1年。在此期间内，仪器经修理或对测量结果有怀疑时，应及时进行检定。6 JJG 814-2015 附录A滴定管的检定分段滴定管的检定分段列于表A. L 表A.l滴定管的桂定分段单位:mL 滴定管的容量检定分段5 0.2.5 0.5 10 0.5 0.10 20 0.5 0.10 0.15 0.20 25 0.5 0.10 0.15 0.20 0.25 50 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 100 0.20 0.40 0.60 0.80 0.100

21、 7 附录B水温0.0 t/C 15 1.00208 16 1.00221 17 1. 002 35 18 1.002 51 19 1. 002 67 20 1.00285 21 1. 003 04 22 1.00323 23 1.00344 24 1.00366 25 1. 003 89 水温0.0 t/C 15 1.00200 16 1. 002 15 17 1.00230 18 1. 00247 19 1. 002 66 8 JJG 814-2015 常用玻璃量器衡量法K(t)值表表B.l.铀钙玻璃量器衡量法K(t)值表(铀钙玻璃体胀系数取25X 10-6 t: -1 .空气密度。.00

22、12 g/cm3) o. 1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 1. 00209 1. 002 10 1. 002 11 1. 002 13 1.002 14 1. 002 15 1. 002 17 1. 00222 1.00223 1. 002 25 1. 00226 1.00228 1. 00229 1. 00230 1. 00236 1. 00238 1. 002 39 1. 00241 1.00242 1. 00244 1. 00246 1. 00252 1.00254 1. 002 55 1. 002 57 1.00258 1. 00260 1. 00262 1. 00

23、2 68 1. 00270 1. 002 72 1. 002 74 1. 002 76 1. 00277 1. 00279 1. 00287 1.00289 1. 002 91 1. 00292 1.00294 1. 00296 1. 00298 1.00306 1.00308 1. 003 10 1.00312 1. 003 14 1. 003 15 1. 003 17 1. 00325 1.00327 1.00329 1.00331 1. 00333 1. 00335 1. 00337 1. 00346 1.00348 1. 003 50 1. 00352 1.00354 1. 00356

24、 1. 00359 1. 00368 1.00370 1. 003 72 1.00374 1. 00376 1. 00379 1. 00381 1. 00391 1.00393 1. 003 95 1. 00397 1. 00400 1.00402 1. 00404 襄虱2.砸硅玻璃量器衡量法K(t)值表(珊硅玻璃体胀系数取10XlO-6t-1空气密度a12g/mr) 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 1. 00201 1.00203 1.00204 1. 00206 1.00207 1. 00209 1. 00210 1. 002 16 1.00218 1.002 19

25、 1. 00221 1. 00222 1. 00224 1. 00225 1. 00232 1.00234 1.00235 1. 00237 1. 00239 1. 00240 1. 00242 1. 00249 1.002 51 1.00253 1. 00254 1. 00256 1. 00258 1. 00260 1. 00267 1.00269 1. 00271 1. 00273 1.00275 1. 00277 1. 00279 0.8 0.9 1. 002 18 1. 002 19 1. 00232 1. 002 33 1. 00247 1.00249 1. 00263 1.0026

26、5 1.00281 1. 002 83 1.00300 1.00302 1. 003 19 1.003 21 1.00339 1. 00341 1.00361 1. 003 63 1.00383 1.00386 . 1. 00407 1. 00409 0.8 0.9 1. 002 12 1. 002 13 1.00227 1. 002 29 1. 00244 1.00246 1. 00262 1. 002 64 1.00281 1. 002 83 JJG 814-2015 表虱2(续水温0.0 t/C 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 o. 7 0.8 20 1. 00285 1

27、.00286 1. 00288 1. 00290 1. 00292 1.00294 1.00296 1. 002 98 1. 00300 1. 003031 21 1.00305 1. 00307 1.00309 1. 003 11 1. 003 13 1.003 15 1. 003 17 1. 003 19 1. 00322 1. 003 24; 22 1.00327 1. 00329 1. 00331 1. 00333 1. 00335 1.00337 1.00339 1. 00341 1. 00343 1. 00346 23 1. 00349 1. 00351 1. 003 53 1.

28、00355 1. 00357 1. 00359 1. 00362 1. 00364 1. 00366 1. 00369 24 1. 00372 1. 003 74 1.003 76 1. 00378 1. 00381 1. 00383 1. 00386 1.00388 1. 003 91 1. 003 941 , 25 1.003 97 1. 00399 1.00401 1. 00403 1. 00405 1. 00408 1.004 10 1. 004 13 1. 004 16 1. 004 19: 骨引用JJG196-2006 (常用玻璃量器。9 JJG 814-2015 附录C检定原始记

29、录格式自动电位滴定仪检定原始记录格式如下。自动电位滴定仪检定原始记录原始记录号z送检单位z仪器型号z出厂日期z室温z检定员z检定用设备1.外观及常规检查、通电检查2.电计示值误差电计示值标称值mV 仪器编号z电极型号z室温波动z核验员z电计示值误差mV 1 2 平均值%FS 。10 50 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200 1300 1400 1500 1600 1700 1800 1900 2000 10 |检定证书号z制造厂z电极编号z相对湿度z检定日期z仪器电压量程范围电计示值标称值mV mV 1 2 平均值。一10一50

30、-100 -200 -300 一o-500 -600 -700 -800 -900 -1000 -1100 -1200 -1300 -1400 -1500 一1600-1700 -1800 -1900 -2000 mV 电计示值误差备注%FS JJG 814-2015 3.电计示值重复性一串联电位电计示值电阻设置mV 备注Sr 。mV 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 平均值X109 +600 X109 -600 4.电计输入阻抗电计示值R输入串联电阻电位设置mV 备注。mV 平均值/0. 1 2 3 。十600X109 +600 。-600 X109 一600一一一L.5.电计输入电

31、流| 输入电流电计示值变化量AE备注串联电阻mV A 3 平均值。1 2 。X1 -埠-咽，6.滴定管容量误差滴定管容量:mL 水温z K(t) : mL/g 检定分段空瓶质量mo接人纯水后质量ml纯水质量m20 c容量值容量误差l:N备注mL g g g mL mL 。5010 015 020 11 JJG 814-2015 7.仪器示值误差及重复性所用HCl浓度标准值=mol. L-1 NaOH浓度NaOH浓度测量值/mol.L-1平均值示值误差示值重复性备注标准值mol. L-1 % % mol. L-1 1 2 3 4 5 6 结论:12 . JJG 814-2015 附录D检定证书/

32、检定结果通知书内页格式式样检定证书/检定结果通知书内页格式式样见D.1，D. 2, D. 30 D. 1 检定证书/检定结果通知书第2页证书编号xxxxxx一xxxx检定授权机构授权说明:检定环境条件及地点:温度:c 地点:相对湿度:% 其他:检定使用的计量(基)标准装置或主要标准器名称测量范围不确定度/准确度等级/最大允许误差证书编号第页共页证书有效期至13 JJG 814-2015 0. 2 检定证书第3页以一台0.5级仪器示例)14 证书编号xxxxxx-xxxx 检定结果一、外观及常规检查、通电检查z合格。二、电位示值误差z符合0.5级。三、电位示值重复性:符合0.5级。四、电计输入阻

33、抗z符合0.5级。五、电计输人电流z符合0.5级。六、滴定管容量误差z符合A级。七、仪器示值误差=符合0.5级。八、仪器示值重复性z符合0.5级。九、结论z该仪器符合0.5级。以下空白第页共页 JJG 814-2015 0. 3 检定结果通知书第3页证书编号xxxxxx一xxxx检定结果一、外观及常规检查、通电检查z合格。二、电位示值误差z符合0.5级。三、电位示值重复性z符合0.5级。四、电计输入阻抗z符合0.5级。五、电计输入电流z符合0.5级。六、滴定管容量误差z符合A级。七、仪器示值误差z不符合检定规程最低要求。八、仪器示值重复性=不符合检定规程最低要求。九、结论z该仪器不合格。以下空

34、白第页共页15 静mFON|艺OR中华人民共和国国家计量检定规程自动电位滴定仪JJG 814-2015 国家质量监督检验检疫总局发布铸中国质棱出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里凋北街16号(10004日网址总编室:(010)68533533发行中心:(010)51780238读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张1.5字数34千字2015年5月第一版2015年5月第一次印刷* 24.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价号:155026. J一3009JJG 814-2015 打印H期:2015年5月14HF002