JJG 542-1997 金-铂热电偶检定规程.pdf
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1、ZTZYG 中华人民共和国国家计量检定规程JJG 542-1997 金-铀热电偶Gold-Platinum Thermocouple 1997-06-26发布1998一01-01实施国家技术监督局发布JJG 542-1997 金一铀热电偶检定规程Verification Regulation of :JJG542-1997 ; the Gold-Platinum Thermocouple 本检定规程经国家技术监督局于1997年06月26日批准,并自1998年01月01日起施行。归口单位:辽宁省技术监督局起草单位:航天工业总公司第三计量测试研究所本规程技术条文由起草单位负责解释JJG 542-1
2、997 本规程主要起草人:周霞莉(航天工业总公司第三计量测试研究所)JJG 542-1997 目录1145789 : 期例即周举与表法定算式度方检衬格分定和倍的信检理电书电和处常正煮件目果栩定铅要条项结金检金述术定定定概技检检检123录录录一一四五附附附JJG 542-1997 金一铀热电偶检定规程本规程适用于新制造的、长度不小于1000 mm和使用过以及修理后的、长度不小于900mm的金一铅热电偶的检定。热电偶分为SRS型的RJS型。一概述金-铅热电偶(以下简称热电偶)是根据热电效应(塞贝克效应)原理测量温度的。热电偶偶丝的名称及纯度如表1。表1名称代号极性牌号纯度(重量%) 金AP 正极A
3、u-Ol Au二三99.999铀AN 负极Pt- 05 Pt二三99.999热电偶是用高纯金、铀材料制成的。因此它是所有热电偶中热电均匀性最好的一种。它适用于(- 40 -1 000) t范围,可在氧化性、中性介质或真空中使用,不宜在还原气氛(如氢、一氧化碳),二氧化碳以及硫、磷、硅、碳或碳化物所产生的蒸气中使用。由于金、铅材料的热膨胀系数不同,因此受热后会引起机械应力,此应力将会引人附加热电势。为消除这种附加热电势,达到更精确的测量,在金与铀元件之间焊上一个细铀丝线圈一一消除应力线圈,这种热电偶结构称为SRJS(Stree Riral J unction Shelter) 型,不焊接消除应力
4、线圈的,称为RJS(Regular J unction Shelter)型,结构如图1(a)、(b)。二技术要求1 热电偶正极为纯金,负极为纯销,纯度见表1。2 新制热电偶两电极直径均为10.5- 0.01 mm,椭圆度允差不大于0.01mm,新制热电偶长度(不包括消除应力线圈长度)不得小于1000 mm,使用过的不得小于900mm。3 外观3.1 新制热电偶电极应平整、光洁,丝径应均匀,不应有毛刺、裂纹、分层、凹坑、划痕和折叠等缺陷。3. 1. 1 SRJS型热电偶的消除应力线圈圈数应不少于3圈,不多于5圈,焊点不能大于JJG 542-1997 测量端消除应力线圈氧化铝双孔管固定夹套管热缩管
5、金丝铛丝(a) 11I量端化铝双孔管套管热缩管金丝铀丝、,Lu r,、图10 . 7 mm,焊点(对焊)应牢固、光滑、光亮,整个套管无松动,固定夹子要夹紧。3. 1.2 RS型热电偶测量端焊头的直径不大于0.5 961.78 4.2 使用中的热电偶热电势的稳定度应符合表3的规定。2 JJG 542-1997 袤3热电偶名称直径mm试验温度二次热电势差值不大于V金.p0.5 961. 78 5 铅.p0.5 961 .78 5 热电偶的参考端温度为ot,测量端温度为961.78 t (银凝固点温度)其热电势应符合表4的规定。表4名称型式线径mm级别测量端温度热电势及其允许误差mV.p0.5 I
6、961. 78 16.10210.008 金铅热电偶SRJS .pO.5 E 961. 78 16.10210.012 .pO.25 金-铀热电偶.p0.5 RJS .pO.25 961.78 16.10210.015 Er (961. 78t) = 16.102 mV。6 热电偶测量端如重新焊接,则应重新进行检定,其热电势的稳定度要求应符合表3的规定。7 监督性检查是由银点测得的热电势与检定证书中给出的热电势的差值决定,应符合表3、表4的规定。如超过上述要求必须送检。8 热电偶所套的氧化铝绝缘管为双孔管,外径为13.2- 4 mm,孔径为10.8-1.0 mm,长度为(550-600)mm。
7、在绝缘管测量端正极处必须做有记号,使用时严禁互换。绝缘管应放在王水内清洗,清洗后要清除酸性。用蒸馆水煮洗数次,直到用试纸检查无酸性为止,然后放人温度为(1100-1200)t退火炉内,熔烤1h。9 热电偶的保存9 . 1 在双孔瓷管末端引出的正、负极偶丝分别套上塑料管。瓷管未端套上粗塑料管,长度为40mm左右,以防止偶丝扭曲。9.2 SRJS型必须在双孔瓷管引出处的两偶丝的套管外安装上固定夹子,防止消除应力线圈变形,见图1。然后,将热电偶放人600mm长干净的玻璃管内。9.3 RJS型应放入1000mm长干净的玻璃管内。3 JJG 542-1997 一检定条件10 检定热电偶应具备的设备10.
8、1 金属锢点(156.5985 C)、锡点(231.928 C)、铸点(419.527C)、锦点( 630 . 630 C )、银点(961.78 C )定点炉各一台。定点炉的轴向温场,从站塌容器中心管底部起150mm范围内任意两点之间的最大温差不应超过0.8C。注:在检定E级以下(含H级)可用标准油槽以及一等标准钳电阻温度计来测定锡点(231. 928 ) ,锢点(156.5985 )。10 .2 检定(-40-0)C热源设备10.2.1 柔三相点瓶(- 38.834 4 C )一台。总不确定度为1mK。10.2.2 酒精低温恒温槽一台,使用温度范围(- 50-0)C ,工作区域水平温差0.
9、015C,工作区域不同深度任意两点温差不大于0.03C。10.2.3 冰点槽一台,要求冰点槽深度不小于300mm。10.3 检定(-40-0)C所需标准器10.3.1 1等标准铅电阻温度计(低温)一支。10.3.2 1等标准钳电阻温度计(中温)一支。10 .4 检定所需电测设备10 .4 .1 不低于0.01级的低电势直流电位差计及配套装置,或相当于同等级的其他电测设备一套。10 .4 .2 不低于0.02级的低电势直流电位差计及配套装置,或相当于同等级的其他电测设备一套。10.4.3 多点转换开关2台,寄生电势应小于0.4V。10.4.4 电阻温度计专用四点转换开关,其杂散热电势不应大于0.
10、4V。10.5 退火炉一台,退火炉加热到1100 C时,应有:t20 C的均匀温场,均匀温场的长度应大于400mm,均匀温场一端离炉口应小于100mm。10.6 热电偶通电退火装置(退火柜)一套。10.7 热电偶焊接设备10.7.1 水焊接机一台,用于焊接消除应力线圈。10.7.2 直流氢弧焊接机一台。10.8 其他辅助设备10.8.1 控温设备(精密温度自动控制装置)2台。10.8.2 交流稳压(3kVA) 4台。调压变压器(5kVA) 3台。10.8.3 测量范围(0-15)A交流电流表0.5级2台。10.8.4 冰点恒温器4个。4 JJG 542-1997 10.8.5 测定绝缘电阻用的
11、兆欧表一台。10.8.6 读数望远镜(放大镜5-10倍)。10.8.7 千分尺一把。四检定项目和检定方法11 新制的热电偶,外观应符合本规程第3.1款的规定。12 新制的热电偶应进行稳定性检定。12.1 将新制的热电偶套上干净的绝缘瓷管,瓷管上贴+一极标志,防止互换,放入退火炉中,恒定在450t进行12h炉内退火。12.2 将退火后的热电偶按14.1款的方法测定银疑固点的热电势。12.3 将热电偶再放人退火炉中第二次恒定在450t进行12h炉内退火。12 .4 将第二次退火完毕的热电偶按14.1款的方法进行第二次银点热电势测定。二次测得的银点热电势差值应符合4.1款表2的规定。13 使用过的热
12、电偶必须进行稳定性检定。在检定前先进行清洗和退火。清洗前卸下固定夹,并剪去热电偶测量端的焊头。13.1 铀丝清洗退火。将铅丝放入30%左右(按容积)化学纯的盐酸或硝酸溶液中浸溃1h,取出后用蒸馆水煮沸数次消除酸性,然后将铀丝悬挂在带有铅钩的支架上通电退火,通人电流为10.5A,灼热到1100 t (亮度温度约为1000 t),并用化学纯的棚砂块接触铅丝上端,使棚砂熔化顺铅丝流下,清洗2-3次,然后将钳丝放入蒸馆水中煮沸数次,彻底洗净棚砂。13.2 将洗净后的铀丝悬挂在支架上,按上述温度退火1h。退火后缓慢地减少电流(约1min) ,冷却到室温,取下。13.3 金丝的清洗和退火。将金丝浸入热溶液
13、中2h (热溶液配制:100 g水,加15g 漂白粉,15 g碳酸氢锅,5 g食盐)。然后用热水加碳酸氢饷溶液(1kg水加25g碳酸氢铀)清洗干净。将金丝放入专用的退火炉内恒温到1000 c退火3h。13.4 焊接13 .4 .1 RS型热电偶焊接。将金、铀丝头部用无水酒精棉球擦净,用直流氢弧焊接机直接焊接,焊头直径不能超过1.2mm。13 .4 .2带消除应力线圈SRS型热电偶焊接。将经过清洗的cfoO.13mm细钳丝(约20 mm长),绕成直径为何.5mm约3-5圈,用水焊接机将金丝、铅丝对焊。13.5 将焊好的热电偶套人氧化铝双孔瓷管内,瓷管有+ , 一极记号,防止互换。13.6 将装配
14、完的热电偶按12.1款进行退火。13.7 按12.2、12.3、12.4款进行稳定性检定。13.8 当稳定性不符合4.1款表2的规定时,则可按上述方法再作一次退火和银点热电势测定,并以最后一次退火前后二次银点热电势的差值作为稳定度结果。、5 JJG 542- 1997 14 热电特性检定热电偶使用范围为(- 40 - 1 000) c ,需测定隶三相点、冰点和5个金属定点的热电势。14.1 测定银点热电势14. 1. 1 在银定点炉中当银完全熔化后,使炉温比凝固点高5-10C,保持约10min , 在此期间温度变化不超过0.2c ,然后将被检的热电偶(如是SRJS型则必须夹紧固定夹)插入银点炉
15、石墨增塌内,其插入深度不能小于120mm。参考端与铜导线相连接,插入玻璃管内,插入深度大于150mm,必带插入玻璃管底部,玻璃管埋入冰水深度大于150mm。然后逐步缓慢地减少电流,使熔银以0.2C /min的速率下降,当插入增锅中的热电偶热电势停止下降并回升时,将炉温控制在比凝固点低(2-3)C的范围内,凝固点温度稳定1-2min后即可进行银凝固点的测定。在10min内测出6个数据,要求对SRJS型6个读数最大差不能大于0.005C约0.12V,对RJS型最大差不大于0.008 C约0.2V,符合要求后取6次平均值为银点热电势。14.2 测定锦点、铸点、锡点、锢点热电势方法同14.1款。14.
16、3 测定冰点热电势将清洁的玻璃试管(试管外径约为何mm,长度约为300mm)埋人冰点槽中,要求冰水深度不能小于300mm,将热电偶测量端、参考端分别插入二个玻璃试管中,插入深度不能小于200mm (参考端铜导线剥掉的绝缘层不能过长,一般约为(5-10) mm,并分别和金、铅用锡焊焊接牢固)插入后约0.5h开始进行测定,10 min内取6次数据,最后取平均值为冰点的热电势。14 .4 宗三相点(- 38 . 834 4 C )的检定方法14.4 . 1 把隶三相点容器放入低温酒精恒温槽内,将标准铅电阻温度计插入隶三相点瓶温度计阱内(阱内要放人导热介质),然后降低低温酒精槽的温度至最低温度(- 4
17、4 C 或-45 C),使容器中的东自然冷却,当确认柔完全凝固,并出现过冷后(低于隶三相点温度)将恒温槽的温度回升到一37C并控制在此温度附近,使示缓慢熔化,监测温度计电阻变化,当确认熔化温坪出现后,即可将标准温度计取出,再将被检热电偶插入(要插到阱的底部),待稳定后,即可测量热电偶的热电势,测出6个值取平均值,该值即为热电偶在乘三相点温度时的值。14.4.2 当无乘三相点瓶时,也可用比较法在酒精低温槽中测出乘三相点附近(士1C) 温度的热电势,检定方法如下:14.4 .2.1 将标准铅电阻温度计和被检热电偶插入酒精低温槽内,标准铅电阻温度计的浸没深度不小于230mm,被检热电偶的测量端要与标
18、准铅电阻温度计的感温元件中部处于同一水平面上,槽温控制在隶三相点温度附近,待槽温稳定到5mK/ 10 min,即可开始测量,测量时按下列次序:6 标准被检1被检2被检n标准被检l被检2被检nJJG 542-1997 往返测量4次,分别计算标准温度计和被检热电偶的平均值,用标准温度计的分度表计算出温度t,被检热电偶的值就作为此温度下的热电势值。14.5 热电偶参考端与铜导线的连接。检定热电偶各个点时,参考端直接和单芯铜导线连接,用锡焊焊接牢固,不能使用补偿导线。五检定结果处理和检定周期15 检定数据整理将被检热电偶测量得到的每个金属凝固点热电势(平均值)进行零点修正,然后得到锢、锡、铮、锦、银5
19、个金属凝固点的热电势,以及乘三相点热电势。16 由以下标准参考函数公式得出分度表(见附录3)。手飞I t - 500 E ref =仰)十严(i)l丁矿)式中:Eref一一分度表上的热电偶电动势值,单位V;C(i)一一分度表上给出。C(O) = 6292.494 5 C (l) = 8 748. 864 6 C(3) = - 119.4087 C(5) =-89.8340 、,JEA ,、C(2) = 2 072.312 3 C(4) = 169.6665 C(6) = - 32.003 5 C (7) = - 6 .488 7 C ( 8) = 30. 663 5 t一一被测温度值,( -
20、40 1 000) c。17 被检金一铀热电偶与分度表在各温度点上的修正值按下式进行计算。.Et - Eref - Et 式中:Eref一一分度在温度tC时的热电势值;Et-被检金一铀热电偶在温度tC时的热电势值。计算举例见附录1018 将5个金属凝固点热电势值和隶三相点的热电势值输入到计算顺序安排好的程序中(附录3)即可得到被检的金-铅热电偶的温度一电势对照表(- 40 1000 c )。19 经检定符合上述各项技术要求的热电偶,发给检定证书,检定证书上应写明热电偶的等级,并给出6个固定点热电势值,稳定度值;对不符合要求的热电偶,发给检定结果通知书。(2) 20 检定证书上数据给到0.1V有
21、效位数。21 给出被检定金一铅热电偶温度一电势对照表。22 经检定合格的金一锦热电偶检定周期为1年,送检时应附带上一次的检定证书。7 JJG 542-1997 附录1金-锦热电偶计算举例例1某支金-铀热电偶编号(89-55)在各固定点上的热电势为:EM(柔)= -203.69V,EM(锢)= 1 349.8V,EM(锡)= 2 234.0V, EM(铸)= 4 940.5V,EM(锦)= 8 720.7V,EM(银)= 16 109.2V。分度表上各固定点热电势值为:Es (录)= -203.69V, Es (锢)= 1 350.4V, Es (锡)=2233.46V, Es (铸)= 4 9
22、38.7V, Es (锦)= 8718.21V, Es (银)= 16 101.87V。则由公式(2)可求得t:ili1= 0 , t:ili2 =0.6V, t:ili3 =一0.54V,t:ili4= -1.8V, t:.E5 = -2.49V, t:.E6= -7.33V。由t:.E可得下图v rE= Er - Et +2 -2 -4 -6 -8 1000 -L-Ag t C 该支热电偶在t= 500 t时的热电势值E500可用下法求得。由图中可得到500t时的修正值t:.Esoo= -2.1V,分度表可得E时500= 6 292.49V。:. Esoo = Eref500 - t:.E
23、soo = 6 292.49 - (-2.1) = 6294.59V。8 附录2项目乘三相点(- 38 .834 4 C ) 锢(156.5985 C) 锡(231.928C ) 钵(419.527C) 锦(630 . 630 C ) 银(961.78 C) 稳定度JJG 542-1997 检定证书的格式与内容栓定证书背面式样金-铅热电偶检定结果检定时参考端温度为OC检定结果注:下次送检时必须带此证书数据mV mV mV mV mV mV V 9 附录3Ts(1) = - 38.834 4 c Ts(2) = 156.5985 c Ts(3) = 231.928 c Ts(4) = 419.5
24、27 c Ts(5) = 630 . 63 c Ts(6) = 961. 78 c C(O) = 6292.494 5 C(3) = - 119.408 7 C(6) =一32.0035 JJG 542- 1997 金-铀热电偶分度表(单位V)Es(l) = - 203.69 EM(1) = - 203.69 Es(2) = 1 350.04 E M(2) = 1 350.04 E s (3) = 2 233 . 46 EM(3) = 2233.46 Es(4) = 4 938 . 70 EM(4) = 4938.70 Es(5) = 8 718.21 EM(5) = 8718.21 Es(6
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