GB T 22662.8-2008 氟钛酸钾化学分析方法.第8部分 氯含量的测定.硝酸汞容量法.pdf

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1、ICS 7712010H 61 园目中华人民共和国国家标准GBT 2266282008氟钛酸钾化学分析方法第8部分：氯含量的测定硝酸汞容量法Chemical analysis methods of potassium fluotitanate-Part 8：Determination of chloride content-Mercury nitration volumetric method20081 2-29发布 2009110 1实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局借寿中国国家标准化管理委员会捉111前 言GBT 2266282008GBT 22662(氟钛酸钾化学分析方法共分为9

2、部分：第1部分：试样的制备和贮存；第2部分：湿存水含量的测定重量法；第3部分：氟钛酸钾含量的测定硫酸高铁铵容量法；第4部分：硅含量的测定钼蓝分光光度法；第5部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法；第6部分：铁含量的测定火焰原子吸收光谱法；第7部分：铅含量的测定火焰原子吸收光谱法；第8部分：氯含量的测定硝酸汞容量法；第9部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝分光光度法。本部分为GBT 22662的第8部分。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分起草单位：多氟多化工股份有限公司。本部分参加起草单位：湖南有色氟化学有限责任公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院、衡阳市

3、邦友化工科技有限公司。本部分主要起草人：薛旭金、施秀华、李永强、王建萍、陈义春、许随军、朱亮、黎志坚、杜小娟、兰文慧、刘志鸿、黄尤菊、刘敏。1范围氟钛酸钾化学分析方法第8部分：氯含量的测定硝酸汞容量法GBT 22662的本部分规定了氟钛酸钾中氯含量的测定方法。本部分适用于氟钛酸钾中氯含量的测定。测定范围：o5。2规范性引用文件GBT 2266282008下列文件中的条款通过GBT 22662的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注El期的引

4、用文件，其最新版本适用于本部分。GBT 2266212008氟钛酸钾化学分析方法第1部分：试样的制备和贮存3方法提要在微酸性溶液中，强电离的硝酸汞标准溶液将氯离子转化成弱电离的氯化汞，用二苯偶氮碳酰肼指示剂与过量的H92+生成紫红色络合物来判断终点。4试剂41硝酸：1 molL。42硝酸汞标准滴定溶液421配制：称取8565 g硝酸汞Hg(NOs)zHzO，优级纯，置于250 mL烧杯中，加入50 mL硝酸(41)，溶解至溶液澄清，必要时过滤，移入1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。422标定：移取三份500 mL氯化纳标准溶液(o050 0 toolL)，分别置于250 mL三角

5、瓶中，加水至100mL，加2滴溴酚兰指示剂，滴加硝酸至溶液显黄色，再过量5滴，加入1 mL二苯偶氮碳酰肼指示剂，以硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点。平行标定所消耗硝酸汞标准滴定溶液体积的级差不应超过005 mL，取其平均值。随标定做空白试验。43二苯偶氮碳酰肼指示剂：5 gL。44溴酚兰指示剂：2 gL。5仪器和设备实验室常用仪器及设备。6试样试样应符合GBT 226621中33的要求。7分析步骤71试料称取10 g试样(6)，精确至0000 1 g。1GBT 226628200872测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。73空白试验随同试料做空白试验。74测定将试料(7

6、1)置于250mL三角瓶中，加入100mL水，稍加热使其溶解，加2滴溴酚兰指示剂，滴加硝酸至溶液呈黄色，再过量5滴，加入1 mL二苯偶氮碳酰肼指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点。8分析结果的计算按公式(1)计算氯的质量分数()!丕!二坠!丕!：!i!100 m式中：c硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(toolL)；y滴定试液消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)V。滴定空白溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)m试料的质量，单位为克(g)；0035 45氯化物的摩尔质量，单位为克每摩尔(gt001)。9精密度 ，91重复性在重复性条件下获得的两个独立涮试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得。氯的质量分数：0005 0098 0187重复性限，：0001 0010 001292允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差表1氯的质量分数 允许差O05 001O05010 003010o50 o0510质量保证与控制应用国家标准样品或行业级标准样品，每半年校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。2