GB T 22661.9-2008 氟硼酸钾化学分析方法.第9部分 氯含量的测定.硝酸汞容量法.pdf

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1、ICS 7712010H 61 a雷中华人民共和国国家标准GBT 2266 192008氟硼酸钾化学分析方法第9部分：氯含量的测定硝酸汞容量法Chemical analysis methods of potassium fluoborate-Part 9：Determination of chloride content-Mercury nitration volumetric method2008-1 2-29发布 20091 1-01实施宰瞀嬲紫瓣訾警警瞥星发布中国国家标准化管理委员会仪1”前 言GBT 2266192008GBT 22661(氟硼酸钾化学分析方法共分为10部分：第l部分：

2、试样的制备和贮存；第2部分：湿存水含量的测定重量法；第3部分：氟硼酸钾含量的测定氢氧化钠容量法；第4部分：镁含量的测定火焰原子吸收光谱法；第5部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法；第6部分：硅含量的测定钼蓝分光光度法；第7部分：钠含量的测定火焰原子吸收光谱法；第8部分：游离硼酸含量的测定氢氧化钠容量法；第9部分：氯含量的测定硝酸汞容量法；一一第10部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝分光光度法。本部分为GBT 22661的第9部分。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分起草单位：多氟多化工股份有限公司。本部分参加起草单位：湖南有色氟化学有限责任公司、中国铝

3、业股份有限公司郑州研究院、衡阳市邦友化工科技有限公司。本部分主要起草人：薛旭金、施秀华、李永强、郭贤惠、许随军、范连生、朱亮、黎志坚、申志花、白向华、刘志鸿、黄尤菊、刘敏。1范围氟硼酸钾化学分析方法第9部分：氯含量的测定硝酸汞容量法GBT 22661的本部分规定了氟硼酸钾中氯含量的测定方法。本部分适用于氟硼酸钾中氯含量的测定。测定范围：405。2规范性引用文件GBT 22661。92008下列文件中的条款通过GBT 22661的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这

4、些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GBT 2266112008氟硼酸钾化学分析方法第1部分：试样的制备和贮存3方法提要在微酸性溶液中，用强电离的硝酸汞标准溶液将氯离子转化成弱电离的氯化汞，用二苯偶氮碳酰肼指示剂与过量的Hg”生成紫红色络合物来判断终点。4试剂41硝酸：1 molL。42硝酸汞标准滴定溶液：c12Hg(NOs)z一o05 molL。421配制：准确称取8565 0 g硝酸汞Hg(NO。)。H。O，优级纯，置于250 mL烧杯中，加入50 mL硝酸，溶解至溶液清澈，必要时可进行过滤，移入1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。422标定：移取

5、三份5，00 mL氯化纳标准溶液(O050 0 toolL)，分别置于250 mL三角瓶中，如水至100 mL，加2滴溴酚兰指示剂，滴加硝酸至溶液显黄色，再过量5滴，加入1 mL二苯偶氮碳酰肼指示剂，以硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点。平行标定所消耗硝酸汞标准滴定溶液体积的级差不应超过005 mL，取其平均值。随标定做空白试验。43二苯偶氮碳酰肼指示剂：5 gL。44溴酚兰指示剂：2 gL。5仪器和设备实验室常用仪器及设备。6试样试样应符合GBT 226611中33的要求。1GBT 22661920087分析步骤71试料称取1_0 g试样(6)，精确至0000 1 g，记为

6、m。72测定次数独立的进行两次测定，取其平均值。73空白试验随同试料做空白试验。74测定将试料(71)置于250 mL三角瓶中，加入100 mL水，稍加热使其溶解，加2滴溴酚兰指示剂(44)，滴加硝酸(41)至溶液呈黄色，再过量5滴，加入1 mL二苯偶氮碳酰肼指示剂(43)，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点。8分析结果的计算按式(1)计算氯的质量分数()w(Ci) !丕!二坠!丕旦：旦!100 m式中：c硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(molL)；y滴定试液消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；vo滴定空白溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫

7、升(mL)m试料的质量，单位为克(g)；0035 45氯化物的摩尔质量，单位为克每摩尔(gt001)。9精密度91重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得。氧的质量分数：0010 0069 0170重复性限r：0001 0002 000492允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差表1氯的质量分数 允许差o10 o05010050 00810质量保证与控制应用国家标准样品或行业级标准样品，每半年校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。