GB T 22661.3-2008 氟硼酸钾化学分析方法.第3部分 氟硼酸钾含量的测定 氢氧化钠容量法.pdf

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1、ICS 7712010H 61 圆亘中华人民共和国国家标准GBT 2266 132008氟硼酸钾化学分析方法第3部分：氟硼酸钾含量的测定氢氧化钠容量法Chemical analysis methods of potassium fluoborate-Part 3：Determination of potassium fluoborate content-Sodium hydroxide titration volumetric method20081 229发布 2009110 1实施宰瞀燃鬻瓣譬糌赞霎发布中国国家标准化管理委员会促1。前 言GBT 2266 132008GBT 22661氟硼

2、酸钾化学分析方法共分为10部分：第1部分：试样的制备和贮存；第2部分：湿存水含量的测定重量法；第3部分：氟硼酸钾含量的测定氢氧化钠容量法；第4部分：镁含量的测定火焰原子吸收光谱法；第5部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法；第6部分：硅含量的测定钼蓝分光光度法；第7部分：钠含量的测定火焰原子吸收光谱法；第8部分：游离硼酸含量的测定氢氧化钠容量法；第9部分：氯含量的测定硝酸汞容量法；第10部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝分光光度法。本部分为GBT 22661的第3部分。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分起草单位：湖南有色氟化学有限责任公司。本部分参加起

3、草单位：多氟多化工股份有限公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院、衡阳市邦友化工科技有限公司。本部分主要起草人：黎志坚、朱亮、廖志辉、薛旭金、陈以春、王建萍、冯敬东、刘志鸿、黄尤菊、刘敏。1范围氟硼酸钾化学分析方法第3部分：氟硼酸钾含量的测定氢氧化钠容量法GBT 2266132008GBT 22661的本部分规定了氟硼酸钾中氟硼酸钾含量的测定方法。本部分适用于氟硼酸钾中氟硼酸钾含量的测定。测定范围：95。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GBT 22661的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分

4、达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GBT 2266112008氟硼酸钾化学分析方法第1部分：试样的制备和贮存3方法提要试料在氯化钙溶液中，加热发生水解，水解产物盐酸，以氢氧化钠标准溶液滴定，根据消耗量求得氟硼酸钾含量。4试剂41甲基橙指示剂：1 gL。42中性氯化钙溶液：300 gL。配制：按1 000 mL溶液300 g无水氯化钙比例配制，如溶液不清亮须用滤纸过滤，加甲基橙指示剂(41)调至呈橙色。43氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)一0250 0 molL。431 氢氧化钠贮存溶液的配制称取2 020 g氢氧化钠，溶辫于10

5、 L无二氧化碳的纯水中贮于有机玻璃瓶中。视氢氧化钠中碳酸钠含量的高低加适量二氯化钡(估计每含1 g碳酸钠加5 g二氯化钡)静置数小时，使碳酸钡沉淀完全。移取上层清液，加适量硫酸钠，混匀后放置过夜。1 L此溶液约含氢氧化钠5 tool，使用时取其上清液或过滤。432氢氧化钠标准滴定溶液的配制移取500 mL氢氧化钠贮存溶液(431)于有机玻璃瓶中，加无二氧化碳纯水冲稀至lo L，混匀，放置第二天标定。433氢氧化钠标准滴定溶液的标定称取1276 3 g苯二甲酸氢钾基准试剂(于110土5烘干2 h3 h，放干燥器中冷却至室温)于250 mL三角瓶中，加无二氧化碳纯水80 mL，加热溶解，加1滴甲基

6、橙指示剂(41)，用欲标定的氢氧化钠标准滴定溶液(432)滴定至溶液突变为黄色为终点。434氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度(c)按公式(1)计算：GBT 2266132008r一一 m。 V0204 2式中：c氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(toolL)；m称取苯二甲酸氢钾基准试剂的量，单位为克(g)；y标定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；0204 2苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔(gt001)。44氢氧化钠溶液：C(NaOH)一01 molL。移取50mL氢氧化钠溶液(432)于500mL容量瓶中，用无二氧化碳纯净水稀释至刻度，摇匀，贮存于有机玻

7、璃瓶中。5仪器及设备试验室常用仪器及设备。6试样试样应符合GBT 2266112008中33的要求。7分析步骤71试料称取03 g试样(6)，精确至0000 1 g，记为m o。72测定次数独立的进行两次测定，取其平均值。73空白试验随同试料做空白试验。74测定将试料(71)置于500 mL三角瓶中，加50 mL水使试样完全溶解，低温加热至352，加1滴甲基橙指示剂(41)，迅速用氢氧化钠溶液(44)滴定至溶液刚呈黄色；加30 mL氯化钙溶液(42)，摇匀后，加150 mL水，瓶口装上流水球状冷凝管，加热至沸腾，并保持30 rain，取下，冷却，用移液管加入2500 mL氢氧化钠标准滴定溶液(

8、43)；重新低温加热微沸50 rain，取下冷却，用氢氧化钠标准滴定溶液(43)滴至黄色为终点。8分析结果的计算按公式(2)计算氟硼酸钾的质量分数()：w(KBFt) c X(V-Vo)X0041 98100(2)m 0式中：c氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(molL)5v试液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；砜空白溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)m。试料的质量，单位为克(g)；o041 98氟硼酸钾的摩尔质量，单位为克每摩尔(gt001)。29精密度GBT 2266 13200891重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得。氟硼酸钾的质量分数： 9673 9785 9914重复性限r：053 053 05392允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差：表110质量保证与控制应用标准样品，至少半年校核一次本部分的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。