GB T 22660.5-2008 氟化锂化学分析方法.第5部分 钙含量的测定.火焰原子吸收光谱法.pdf

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1、ICS 77120H 60 囝目中华人民共和国国家标准GBT 22660520082008-12-29发布氟化锂化学分析方法第5部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法Chemical analysis methods of lithium fluoride-Part 5：Determination of calcium content-Flame atomic absorption spectrometric method20091 1-01实施宰瞀鹊紫瓣訾糌瞥霎发布中国国家标准化管理委员会“”。前 言GBT 2266052008GBT 22660(氟化锂化学分析方法分为8部分：第1部分：试样的

2、制备和贮存；第2部分：湿存水含量的测定重量法；第3部分：氟含量的测定蒸馏一硝酸钍容量法；第4部分：镁含量的测定火焰原子吸收光谱法；第5部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法；第6部分：二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法；第7部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法；第8部分：硫酸根含量的测定硫酸钡重量法。本部分为GBT 22660的第5部分。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归13。本部分负责起草单位：多氟多化工股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分参加起草单位：湖南有色氟化学有限责任公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院。本部分主要起草人

3、：韩世军、李永强、薛旭金、师玉萍、许随军、l法见、朱亮、黎志坚、陈喜连、兰文慧。1范围氟化锂化学分析方法第5部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法GBT 22660的本部分规定了氟化锂中钙含量的测定方法。本部分适用于氟化锂中钙含量的测定。测定范围：O50。2规范性引用文件GBT 2266052008下列文件中的条款通过GBT 22660的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注El期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适应于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适应于本部分。GBT 226601200

4、8氟化锂化学分析方法第1部分：试样的制备和贮存3方法提要试料用高氯酸赶氟，加热至高氯酸烟冒尽，用盐酸和水溶解，在硝酸镧存在下，于原子吸收光谱仪波长4227 nm处，以空气一乙炔火焰进行钙含量的测定。4试剂41高氯酸(p167 gmL)。42盐酸(1+1)优级纯。43锂溶液(75 mgmL)：准确称取6562 8 g纯度为999的LiOHHzO，以水定容于500 mL容量瓶中。44硝酸镧溶液(200 gL)：准确称取100 g La(NO。)sHzO，以水定容于500 mL容量瓶中。45钙标准贮存溶液：准确称取1248 6 g预先在110烘干并在干燥器中冷却的基准碳酸钙，置于250 mL烧杯中，

5、盖上表面皿，加入50 mL水后，加10 mL盐酸(42)微热，待反应完全后，冷却，移人500 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL中含有1000 0 mg钙离子。46钙标准溶液：移取钙标准贮存溶液(45)10mL置于250mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀，则此溶液浓度为：40,ugmL。5仪器及设备51铂皿：直径80 mm，高35 mm。52原子吸收光谱仪，附钙空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标均可使用：特征浓度：在与测量试样的基体相一致的溶液中，钙的特征浓度应不大于024 tugmI。精密度；用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1o

6、，用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的05。1GBT 2266052008工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段吸光度差值与最低段吸光度差值之比不小于07。6试样试样应符合GBT 2266012008中33的要求。7分析步骤71试料称取05 g试样(6)，精确至0000 1 g，记为m。72测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。73空白试验随同试料(71)做空白试验。74测定741将试料(71)置于铂皿(51)中，加人5 mL高氯酸，在电炉上低温缓慢溶解除氟，待高氯酸白烟冒尽，取下冷却至室温，加入1 mL H

7、CI(42)及20 mL30 mL热蒸馏水，在低温电炉上加热至盐类全部溶解，冷却后移人250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。742再分取上述溶液50 mL于100 mL容量瓶中，加入4 mL硝酸镧溶液(44)，此液和随同试料所做的空白试验溶液于原子吸收光谱仪波长4227 nm处，用空气乙炔火焰，以水调零，测量钙的吸光度，从工作曲线上查得相应的钙量。75工作曲线的绘制751 移取0 mL、O50 mL、100 mL、150 mL、200 mL、250 mL该标准溶液，分别置于一组100 mL容量瓶中。各加入4 mL锂溶液(43)，4 rnL硝酸镧溶液(44)，以水稀释至刻度，混匀。752将标

8、准溶液(751)于原子吸收光谱仪波长4227 nlrl处，使用空气一乙炔火焰，以水调零，分别测量标准溶液和“零”校准溶液(不加钙标准溶液者)的吸光度，以钙的浓度为横坐标，吸光度(减去“零”校准溶液的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。8分析结果的计算按公式(1)计算钙的质量分数()w(Ca) !丕旦丕!：!100 m式中：c从工作监线上查得的钙的质量浓度，单位为微克每毫升(tgmL)；v试液的总体积，单位为毫升(mL)；m试料的质量，单位为克(g)。9精密度91重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得。钙的质量分数：0016 0048 0108重复性限r：0002 0002 0012292允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1GBT 2266052008钙的质量分数 允许差o10 o03o 10o50 o0410质量保证与控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。