GB T 26417-2010 镨钕合金及其化合物化学分析方法.稀土配分量的测定.pdf
《GB T 26417-2010 镨钕合金及其化合物化学分析方法.稀土配分量的测定.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《GB T 26417-2010 镨钕合金及其化合物化学分析方法.稀土配分量的测定.pdf(16页珍藏版)》请在麦多课文档分享上搜索。
1、ICS 77.120.99 H 14 喧嚣中华人民主t-、和国国家标准GB/T 26417-2010 错敏合金及其化合物化学分析方法稀土配分量的测定Chemical analysis methods of praseodymium-neodymium alloy and the compounds一Determination of REO relative contents 2011-01-14发布2011-11-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 26417-2010 目IJr:a 本标准由2个方法组成,2个方法的测定范围出现重叠时,以
2、方法1作为仲裁方法。本标准由全国稀土标准化技术委员会CSAC/TC229)归口。本标准由赣州有色冶金研究所、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本标准方法l由北京有色金属研究总院、赣州虔东稀土集团股份有限公司参加起草。本标准方法2由包头稀土研究院、江阴加华新材料资源有限公司、广东珠江稀土有限公司参加起草。本标准方法l主要起草人:钟道国、潘建忠。本标准方法1参加起草人:宋永清、温斌、姚南红、刘竹英。本标准方法2主要起草人:刘鸿、谢璐。本标准方法2参加起草人:崔爱端、钟新文、赵萍红、张弘强、林志阳、陈璐、宋耀。I 1 范围错铁合金及其化合物化学分析方法稀土配分量的测定本标准规定了错敏合金及
3、其化合物中稀土元素配分量的2种测定方法。G/T 26417-2010 本标准适用于错敏含金及其化合物中十五个稀土元素配分量的测定。方法1测定范围tPr 10. 0%30. 0% , Nd 70. 00% 90. 00%,其他稀土元素o.05 % O. 50 % ;方法2测定范围zPr 10. 0%30. 0% , Nd 60. 0%90. 0%,其他稀土元素o.03%0. 40%。方法1X射线荧光光谱法2 方法原理试料经溶解蒸至近干,准确加入稀盐酸溶液溶解清亮,制成薄样,在X射线荧光光谱仪上测定各稀土元素含量并计算其配分量。3 试剂与材料3. 1 氧化锢(REO99.5% ,LaZ03/REO
4、99. 99%)。3.2 氧化销(REO99.5% ,CeOz/REO99. 99%)。3.3 氧化错(REO99.5% , Pr60Il/REO99. 99%)。3.4 氧化铁(REO99.5% ,Ndz03/REO99. 99%)。3.5 氧化侈(REO99.5% ,Smz03/REO99. 99%)。3.6 氧化铺(REO99.5% ,EUZ03/REO99. 99%)。3. 7 氧化轧(REO99.5% ,GdZ03/REO99. 99%)。3.8 氧化钝(REO99.5% , Tb40dREO99. 99%)。3.9 氧化铺(REO99.5% , DYZ03/REO99. 99%)。
5、3. 10 氧化钦(REO99.5% ,HoZ03/REO99. 99%)。3. 11 氧化饵(REO99.5% ,ErZ03/REO99. 99%)。3. 12 氧化摆(REO99.5% , TmZ03/REO99. 99%)。3. 13 氧化铺(REO99.5% , YbZ03/REO99. 99%)。3. 14 氧化倍(REO99.5% ,LUZ03/REO99. 99%)。3.15 氧化纪(REO99.5% , Yz03/REO99. 99%)。3.16 过氧化氢(30%)。3.17 硝酸(1.42 g/mL)。3. 18 盐酸0+1)。3. 19 盐酸(3+97)。3.20 稀土氧化
6、物混合标准溶液(1):称取0.2000g于9000C灼烧1h后,置于干燥器中冷却至室温的氧化锦(3.2)于100mL烧杯中,用水湿润,加入10mL硝酸(3.17),滴加过氧化氢(3.16)助溶,低温加热溶解清亮。冷却后移入200mL容量瓶中。1 G/T 26417-2010 3.21 稀土氧化物混合标准溶液(2):分别称取0.2000g于900.C灼烧1h后,置于干燥器中冷却至室温(除氧化锦以外)的各单一稀土氧化物(3.1、3.33. 15)于同一200mL烧杯中,用水湿润,加入30mL盐酸(3.18) ,低温加热溶解清亮可滴加过氧化氢(3.16)助溶。冷却后移入200mL容量瓶(3.20)中
7、,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含各单一稀土氧化物1mg. 3.22 滤纸片:50mm,快速定性。3.23 P10氢-甲:皖气体:10%甲烧+90%氧气。4 仪器与设备4. 1 X射线荧光光谱仪:X光管功率注3kW.4.2 分光晶体:LiF200.4.3 微量移液器:0.10 mLO. 50 mL.可调。5试样5. 1 错敏氧化物t将试样研磨后,在干燥箱内于105.C烘1h,并置于干燥器内冷却至室温备用。5.2 错敏合金:细屑状密封包装。6 分析步骤6. 1 试料6. 1. 1 氧化物试料称取0.5000g试样(5.1) .精确到0.0001 go 6. 1. 2 金属试料称取0.425g
8、试样(5.2),精确到O.OOOlgo6.2 测定数量称取两份试料(6.口,进行平行测定,取其平均值。6.3 试样片的制备6.3. 1 将试料(6.1)置于100mL烧杯中,加入5mL盐酸(3.18)和少许过氧化氢(3.16),于低温溶解清亮,蒸至近干,冷却后准确加入5.0mL盐酸(3.19),榕解清亮?昆匀s6.3.2 用微量移液器(4.3)移取0.30mL试液(6.3.口,均匀滴在平铺于玻璃板上的滤纸片(3.22)上,放置20min,在红外线灯下烘干,待测。每份试样制备2片样片e6.4 标准样片的制备按表1称取经900.C灼烧1h后,置于干燥器中冷却至室温的氧化错、氧化敏于一系列100mL
9、烧杯中,加入5mL盐酸(3.18),低温溶解清亮,冷却后按表2准确移取混合标准榕液(3.21)于对应的烧杯中,低温蒸至近干,冷却后准确加入5.0mL盐酸(3.19)溶解清亮摇匀。溶液中稀土浓度为100mg/mL, 标准系列的配分值见表2。按6.3.2操作制备标准样片,待测。表1标准序号1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 称取Pr,Ol1/mg45 70 80 90 100 105 110 125 130 150 称取Nd203/mg449 407.5 420 402.5 397 357.5 384 375 358.8 346.3 滴加标准液(3.21)/mL 6.00 22.50 。7.
10、50 3.00 37.50 6.00 。11. 25 3. 75 一一一一2 GB/T 26417-2010 表2标液稀土氧化物配分量/%编号La203 Ce02 Pr6011 Nd203 Sm203 EU203 Gd203 Tb,O, Dy203 H0203 Er203 Tm203 Yb203 LU203 Y203 1 0.08 0.08 9.08 89.88 0.08 0.08 0.08 0.08 0.08 0.08 0.08 0.08 0.08 0.08 0.08 2 0.30 0.30 14.30 8l. 80 0.30 0.30 0.30 0.30 0.30 0.30 0.30 0.
11、30 0.30 0.30 O. 30 3 。16.00 84.00 。4 O. 10 0.10 18.10 80.60 O. 10 0.10 0.10 O. 10 O. 10 O. 10 O. 10 0.10 O. 10 O. 10 0.10 5 0.04 0.04 20.04 79.44 0.04 0.04 0.04 0.04 0.04 0.04 0.04 0.04 0.04 0.04 0.04 6 0.50 0.50 2l. 50 72.00 。.50O. 50 O. 50 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 7 0.08 0.08 22.08
12、76.88 0.08 0.08 0.08 0.08 0.08 0.08 0.08 0.08 0.08 0.08 0.08 8 。25.00 75.00 。9 O. 15 0.15 26.15 7l. 90 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15 O. 15 0.15 0.15 0.15 10 0.05 0.05 30.05 69.30 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 6.5 分析条件激发电压:50kV;激发电流:60mA;细准直器;LiF200晶体;FC-SC计数器联用;真空光路。其他条
13、件见表30表3元素La Ce Pr Nd Sm Eu Gd Tb 分析线Lal Lal L阳Lal Lf!l Lal Lal Lal 20/0 82.91 79.05 68.25 72.16 59.53 63.58 6l. 13 58.85 测量时间/s30 30 20 20 30 30 30 30 元素Dy Ho Er Tm Yb Lu Y 分析线Lal Lf!l Lf!l Lal Lal Lf!l Kal 20/0 56.52 48.32 46.44 50.80 49.06 4l. 40 23.76 测量时间/s30 30 30 30 30 30 20 6.6 测定将标准系列各稀土元素的含
14、量输入计算机,按照分析条件(6.5)测定标准样片(6.的,由计算机计算得到标准曲线系数、谱线干扰和基体效应系数。再测定试样片(6.3) ,由计算机计算校正输出各稀土元素质量分数。7 分析结果的计算与表述7. 1 按式(1)计算归一化后待测稀土元素氧化物的配分量(%): 式中:P(i) =主:_X 100 之.JWi1且r一待测稀土元素的氧化物质量分数(%); L;Wi一一稀土元素的氧化物质量分数之和(%)。7.2 按式(2)计算归一化后待测稀土元素单质的配分量(%): . ( 1 ) 3 GB/T 26417-2010 nu nu z-w w一LR ZR7飞-Z 一-P ( 2 ) 式中:是a
15、一各稀土元素氧化物与其单质的换算系数见表4。计算氧化物配分时,丸=1;Wi 待测稀土元素的氧化物质量分数(%); 2: (ki Wi) 稀土元素的单质质量分数之和。表47G 京ki 7G 素ki La 0.8527 Dy 0.871 3 Ce 0.8141 Ho 0.873 0 Pr 0.8277 Er 0.8745 Nd 0.8574 Tm 0.8756 Sm 0.8624 Yb 0.8782 Eu 0.863 6 Lu 0.8794 Gd 0.867 6 Y 0.7874 Tb 0.8502 8 精密度8. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,
16、这两个测试结果的绝对差值超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表5数据采用线性内插法求得。表5氧化物质量分数/%重复性限(r)/%氧化物质量分数/%重复性限(r)/%0.10 0.02 O. 10 0.02 氧化锵氧化铺0.24 0.03 0.20 0.01 。.0440.010 0.10 0.01 氧化饰O. 12 0.02 氧化钦0.20 0.02 0.24 0.02 12.90 0.17 0.10 0.02 氧化错22.63 0.23 氧化饵0.21 0.02 32.05 0.23 65.26 0.14 0.10 0.02 氧化钦77.30 0.21 氧化锯0.20 0.0
17、2 85.80 0.22 O. 10 0.02 O. 10 0.02 氧化侈氧化德0.20 0.02 0.20 0.03 0.090 0.023 O. 10 0.02 氧化销氧化错O. 18 0.04 0.20 0.02 O. 10 0.02 O. 10 0.01 氧化辛L氧化纪0.20 0.02 0.21 0.02 0.095 0.012 氧化镇0.20 0.02 注:重复性限(r)为2.8X5, ,5,为重复性标准差。4 GB/T 26417-2010 8.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表6所列的允许差。表6稀土氧化物配分量/%允许差/%Pr6 011 10.00-30.0。0
18、.40 Nd, 03 70.00-90.00 0.40 La,03、CeO,、Sm,03、EU,03、Gd,03、0.05-0.15 0.03 Tb, 0 7 ,Dy, 0 3 , Ho, 03、Er,03, 0.15-0.30 0.04 Tm,03、Yb,03、LU,03、Y,030.30-0.50 0.05 9 质量保证与控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时,应首先使用)校接一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时,应找出原因,纠正错误,重新进行校核。方法2电感辑合等离子体发射光谱法10 测定范围Pr 10. 0%30. 0% , Nd 60. 0%90. 0%,其他稀土元素
19、O.03%0. 40%。11 方法原理试料经盐酸分解清亮,在稀酸介质中,直接在等离子发射光谱仪上测定各稀土元素含量并计算其配分量。12 试剂与材料12. 1 盐酸0+1).12.2 盐酸(1寸19)。12.3 硝酸(1+1)。12.4 过氧化氢(30%)。12.5 氧化锢标准贮存溶液:称取0.1000g经900.C灼烧1h的氧化锢(REO99.5% ,La203/REO 99.99%)置于100mL烧杯中,加入10mL盐酸(12.1),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移人100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化铺。再将此溶液用盐酸(12.2)稀释成1 mL含50g氧
- 1.请仔细阅读文档,确保文档完整性,对于不预览、不比对内容而直接下载带来的问题本站不予受理。
- 2.下载的文档,不会出现我们的网址水印。
- 3、该文档所得收入(下载+内容+预览)归上传者、原创作者;如果您是本文档原作者,请点此认领!既往收益都归您。
下载文档到电脑,查找使用更方便
5000 积分 0人已下载
下载 | 加入VIP,交流精品资源 |
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- GB 26417 2010 合金 及其 化合物 化学分析 方法 稀土 分量 测定
