SJ 20865-2003 钼铼合金分析方法.pdf

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1、L 华FL 5971 民共和国电A 罔5SJ 20865 2003 Analysis method for molybdenum-rhenium alloy 2003-12-15发布2004-03-01实施中华人民共和国信息产业部批准1 L一前本标准自信息产业部电子第四研究所归口.本标准起草单位s国营第七四五厂.本标准主要起草人:赵登华、林洁、侯伍满。SJ 20865-2003 SJ 20865 2003 铝跺合金分析方法范围本标准规定了铝揉合金中铝、E主、铝、钢、纳、续、铁、银、钻、铜、钙、镜等的分析方法.本标准适用于铝保合金的分析。2 2. 1 原理r , ? 铝在酸性溶液中与醋股铅溶液生

2、成铝殴铅沉淀，用重量法Wtl定铝的含量。2.2试fFjJ a) 硝酸zl+13/b) 浓氨水:c) 抗坏血酸:5%水浴液(新配制).;c.，、，牛牛叮d) 酷酸-I!吉酸钱溶液z称取250g醋酸馁溶于500m!去离子水中，加入150m!冰醋酸，过滤后用去离子才稀释至lLz ! 气if丁醋酸-lili酸绞洗涤荒草液z移取d)所述llr酸一醋酸绞浴液100m!.用离子水稀释至1L; 盐酸:1干h二飞FP! i l匕醋E空铅溶液:称取20g醋殷铅子400m!烧杯中，加入30m!冰醋殴，加入sbml去离子水溶解并础，歇脚释至!L; i fFf h) 甲基橙指示Jiilt0:1%溶液1l 、F L 飞飞

3、m一i) 单宁zwJJ-/fv 2.3 仪器- A / l ，品，, a) 可调温电炉t/醉专.I ,.( b) 马弗炉，弘、)/ i r J e J J 2.4 分析步骤、J t JJJdAJ/ 2.4.1 试样和试祥的制备、飞i A E TddrvKV、JFd/且?、昏何在rh4 i V P J 称取试样0.2500g于500ml烧杯中，如入10ml硝酸，(最主玻窍表面皿于低温加热溶解完全后，冷却至室温。加入约30m!氮水，加凿子水至溶波体t积约3ml左右于2L甲基橙为指示剂，用盐酸中和使-啕每牛气-_.=唱其呈酸性，再滔加1O12滴，加入酷酸-一醋跤馁法液50ml，将烧杯移到加热电炉上加

4、热至微沸取下，在不断搅拌下用滴定管逐溺加入醋酸铅溶液至与单宁指示剂不再有黄色反应止，再加入醋股铅溶液2m!3时，将烧杯移到加热电炉上加热至微沸后，低温处静止30min取下，用慢速定量滤纸过滤，用热的酷股一一醋酸饺洗涤溶液洗涤78次，将滤纸与沉淀物一起移入己恒莹的瓷增塌中，烘干、灰化。在550 t: 600C高温马弗炉中灼烧至恒室。注h洗涤沉淀时，每次的洗涤液干后，再用洗涤液进行洗涤，洗涤时一次量要少，次数多.注2，注意不要跑滤.注3，与铅能生成沉淀的元素有干拢.2.4.2 结果计算铝含主主按公式(1)计算zf目的测定的，OAUSJ 20865-2003 式中zMo一-铝含量，%: W一一铝酸铅

5、及地塌重量，g; t甘祸重，g; Wo G 样品重，go Mo = (W.:_-_ w.-=o,-) x_O.:.:_.2:.6:_:1.:.3 = ,. . -xlOO%. . . . . (1) G 3 硅、铝元素的测定一一石墨炉原子吸收分光光度法3. 1 原理试样经硝酸溶解，以离子水稀释。在原子吸收分光光度计上测定吸光值，计算其含量。3.2 试剂3.3 a) 硝酸:1 + 1 : b) 硅标准溶液zc) 铝标准浴液:d) 底液:与样品铝镣比例相当的溶液50mg!mlo 仪器a) 石墨炉原子吸收分光光度计:b) 钮金地塌。3.4 标准溶液的配制3. 4. 1 硅标准溶液(1mg!ml) 准

6、确称取2.1393g二氧化硅于铅金增塌中，加入4g无水碳酸纳(NaC3)，混匀于800C马弗炉中烧1h后取出冷却，用去离子水溶解并移至1000ml容量瓶中，用去离子水洗涤钳金增塌57次，将洗涤液移入容量瓶中，然后用去离子水稀释至刻度并摇匀。3.4.2 硅标准溶液(50吕1m!)取硅标准溶液(1 mg!ml) 5 ml于100ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度并摇匀。3.4.3 硅标准溶液分别取硅标准溶液(50g!ml)0 ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml子五个100ml容量瓶中，分别加入相当于试样含量的铝和镣，用去离子水稀释成待测元素浓度为Si:0g!ml、0.25!lg!

7、ml、0.5g!ml、1.0.g!ml、1.5民.g!ml。3.4.4 铝标准溶液(1mg!ml) 准确称取1.0000g铝(基准物质)于250ml烧杯中，加入10ml硝酸加热溶解完全后移入1000 ml容量瓶中并定容摇匀。3.4.5 铝标准溶液(20g!ml)取铝标准浴液(1mg!ml) 2 ml于100ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度并摇匀。3.4.6 铝标准溶液分别取铝标准溶液(20.g!ml)0 ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml于五个100ml容量瓶中，分别加入相当于试样含量的钮和镣，用去离子水稀释成待测元素浓度为AI:0g!ml、0.10g!ml、0.2g!ml

8、、0.4邑Iml、0.6g!ml。3.5 分析步骤3. 5. 1 试样和试样的制备称取试样1.0000g于200ml石英烧杯中，加入10ml硝峻，连同烧杯移入电炉上加热溶解。冷却后移入100ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度并摇匀。2 SJ 20865-2003 3.5.2 原子吸收分光光度计条件的选定a) 铝元素仪器条件选择见表1 表I保持温度爬坡时间保持时间氢气流速步骤 s s Umin l 100 10 10 300 2 250 5 10 200 f-寸3 1400 15 15 300 4 2450 2 5 30 20 气3王f 4 , 300 6 2640 2 4 300 / 注:创世

9、用量，101-201. 电，内-. , 表2硅元素仪器条件选择见表2.b) 爬坡时间保持时间氢气流速步骤保持温度.-唱mm s s + ? 100同俨了3001 10 10 v lr 250 王10 2 350 ;二!33003 15 15 4 ?奇2650 2 5 4 ! 30 .呻恤20 5 - 4 3 300 十; 6 2650 2 4 3口。注浴液用量，10 1-301. / 也凹3.5.3 测定% 、k , /A vj u/ 在原子吸收分光光度计工比较测定试样溶液、空白浴液及标准溶液的吸收值，周标准溶液的吸收值在坐标纸上绘制标准曲线。并根据标准曲线找出町、Al读数并计算Si、割的含量

10、。3.6结果计算飞也j丁二辛仁J硅或侣的含量按公式。)计算:句，&% A nu x ,4-nu-叫-GM-E M 式中gME一一硅或铝的百分含章.%; M一一硅或铝的含量，问:G一一样品重量.g. 注I，如吸光值小子规定的标准榕液要求，可直接出小于标准值，不用划标准曲线.注2，由于石墨管之间存在差异，往往设定的温度值与实际的温度之间的差异较大，在实际操作时需观察石墨管实际温度情况，作相应的调整.注3，读取的吸收值为该元素吸收峰峰面积值，若读取峰高值，其计算结果不变.3 SJ 20865-2003 注4，硅、铝标准洛液应移入塑料瓶中待用。4 f甲、纳、钙、铁、链、镇、铜、侯、钻等元素的分析方法火

11、焰原子吸收分光光度法4. 1 原理采用双氧水溶解试样，在原子吸收分光光度计上测定吸光度，用标准加入法求出元素含量。4.2试苦1a) 双氧水(分析纯); b) 氯化绝:2%溶液。4.3 标准溶液的配制4. 3. 1 锦标准溶液(1mg/ml) 准确移取1.9068g氯化绑(KCl)于250ml烧杯中，加入100ml去离子水使其溶解完全，再用去离子水稀释至1000ml于容量瓶中，定容并摇匀。4.3.2 锦标准溶液(50.g/mD准确移取何标准溶液5ml于100ml容量瓶中，定容并摇匀.4.3.3 纳标准溶液(1m扩mD准确称取0.5084g氯化纳(NaCD于250ml烧杯中，加入100ml去离子水

12、，使其溶解完全，再用去离子水稀释至200ml于容量瓶中，定容并摇匀。4.3.4 纳标准溶液(20g/mD准确移取锦标准溶液2ml于100ml容量瓶中，用离子水稀释至刻度并摇匀，4.3.5 钙标准jti液(1mg/mD 准确移取0.4995g碳酸钙(CaC03)(标准物质)于250ml烧杯中，加入50ml去离子水，慢慢滴加盐酸约10mI.使碳酸钙(CaC3)溶解完全，移入200ml容量瓶中，用离子水稀释至刻度并摇匀。4.3. 6 钙标准溶液(50.g/mD移取钙标准浴液5ml于100ml容量瓶中，用离子水稀释至刻度并摇匀。4.3. 7 铁、短、镶、铜标准溶液(1mg/mD 分别称取1.000g铁

13、、程、镇、铜金属于不同的250ml烧杯中，加入少量硝酸济解完全，用去离子水稀释至1L容量瓶中，定容摇匀。4.3.8铁、短、躁、铜标准溶液(30g/mD移取铁、锤、镖、铜标准溶液3ml于100ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度并摇匀。4.3.9 模、钻标准溶泼(1mg/mD 分别称取镇、钻1.0000g于250ml烧杯中，加入少量盐酸溶解完全，移入1L容量瓶中，用去离子水稀释至刻度并摇匀。4.3.10侯、钻标准溶液(10g/mD移取2ml埃钻标准溶液于200ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度并摇匀。4.4 仪器及试验气体a) 仪器s原子吸收分光光度计:b) 乙快气:压力0.7kg/cm、工作时流

14、速1.2mikc) 压缩空气:压力2kg/cm、工作时流速5min.4.5 分析步骤4. 5. 1 部、纳、钙、镶、钻的;g(11 称取.0000g样品共四份，于150ml烧杯中，缓慢滴入10ml汉氧水(H，O，)使试样完全溶解，冷却后分另1移入四个100ml量瓶中，并分别加入5ml氯化姥，分别加入oml、1ml、2ml、3ml的4.3.2、4.3.44 SJ 20865 2003 4.3.6、4.3.10中的标准液，用去离子水稀释至刻度并摇匀。在原子吸收分光光度计上，采用仪器推荐的工作参数，以标准加入法测定并用空白试剂调零.4.5.2 铁、镇、铜、链的测定称取1.0000g样品共四份，于15

15、0ml烧杯中，缓慢滴入10ml双氧水(H202)使试样完全洛解，冷却后分别移入四个100ml量瓶中，并分别加入Oml、1ml、2ml、3ml的4.3.8的标准液，用去离子水稀至tl度并摇匀。在原子吸收分光光度计上，采用仪器推荐的工作数据，以标准加入法测定，用空白试剂调零。4.5.3 测定随试样一起做空白试验。4.6 结果计算侨、纳、钙、铁、锤、镇、钢、镇、钻等元素含量按公式。计算:。W量10-:. /f、ME=-x10肌:-JHH.(3)ej4U是/ ，/、恳.干.气/， ._ 1 式中:/ LJ ME 钢、t纳、钙、4铁、锤、镇、铜、续、钻各元素的百分含量;%: W 在iooml中测得的一各

16、完素否章?也:?如川 町G-F阿lTF品的重量，岛、:;二Ire 11仁11j L4Jjf一l!itf71lr1、川:;口;:rlF:!/汇)J-.，-户川.1 r- _.川e.Lc_ 甲卢与1 Jfs飞l/飞.! tyt-kb14/f气/fA千. J卢&、y/ J J、飞二J/ 飞L;A 气气F/俨/A J / 1 弘气、性电回;fo矿飞J F/ 、气JiJJ耳ATf七f事;二二、J77CLJ-JLJF 5 。ON-me。N，中华人民共和国电子行业军用标准锢镣合金分析方法SJ 20865-2003 * 版刷行出印发中国电子技术标准化研究所中国电子技术标准化研究所中国电于技术标准化研究所电话，(010) 84029065 传真，(010) 64007812 地址:北京市安定门东大街l号邮编，100007 网址2阳w.cesi. ac. cn 字数，16干字1 2 * 印张z1/16 开本，880X 1230 2004年8月第一次印刷2004年8月第一版