GB T 14825-1993 农药可湿性粉剂悬浮率测定方法.pdf

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1、GB/T 1482593 1 适用范围 本方法适用于农药可湿性粉剂悬浮率的测定。 2 引用标准 GB 601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 3 悬浮率的测定 3.1 方法一（仲裁法） 3.1.1 方法提要：用标准硬水将待测试样配制成适当浓度的悬浮液。在规定的条件下，于量筒中静置30min，测定底部十分之一悬浮液中有效成分含量，计算其悬浮率。 3.1.2 试剂 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB 6682中规定的三级水。 3.1.2.1 氧化镁（GB 9857）：使用前于105干燥2h； 3.1

2、.2.2 碳酸钙（HG 31066）：使用前于400烘2h； 3.1.2.3 盐酸（GB 622）溶液：0.1mol/L、1mol/L； 3.1.2.4 氢氧化钠（GB 629）溶液：0.1mol/L； 3.1.2.5 氨水（GB 631）：1mol/L 3.1.2.6 甲基红（HG 3958）指示液：1g/L，按GB 603 4.5.6配制； 3.1.2.7 贮备液：A、B配制方法如下： A溶液： c（Ca2）0.04mol/L；准确称取碳酸钙4.000g于800mL烧杯中，加少量水润湿，缓缓加入1mol/L盐酸溶液82mL，充分搅拌。待碳酸钙全部溶解后，加水400mL，煮沸，除去二氧化碳，

3、冷却至室温，加2滴甲基红指示液，用氨水中的至橙色，将此溶液转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于聚乙烯瓶中备用。 B溶液： c（Mg2）0.04mol/L准确称取氧化镁1.613g，置于800mL烧杯中，加少量水润湿，缓缓加1mol/L盐酸溶液82mL，充分搅拌并缓缓加热，待氧化镁全部溶解后，加水400mL，煮沸，除去二氧化碳。冷却至室温，加2滴甲基红指示液，用氨水中和至橙色，将此溶液转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于聚乙烯瓶中备用。 页码，1/4GB/T 14825932006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM148

4、250K.htm3.1.2.8 标准硬水：以含碳酸钙计，342mg/L，其配制方法如下： 移取68.5mLA溶液和17.0mLB溶液于1000mL烧杯中，加水 800mL，滴加0.1mol/L氢氧化钠溶液或0.1mol/L盐酸溶液，调节pH为6.07.0（用pH计测定）。将此溶液转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.1.3 仪器 3.1.3.1 量筒：250mL，带磨口玻璃塞，0250mL刻度间距为20.021.5cm，250mL刻度线与塞子底部之间距离应为46cm； 3.1.3.2 玻璃吸管：长约40cm，内径约为5mm，一端尖处有约23mm的孔，管的另一端连接在相应的抽气

5、源上； 3.1.3.3 恒温水浴：301； 3.1.3.4 秒表。 3.1.4 测定步骤 称取适量试样1），精确至0.0001g，置于盛有50mL标准硬水（301）的200mL烧杯中，用手摇荡作圆周运动，约每分钟120次，进行2min，将该悬浮液在同一温度的水浴中放置13min，然后用301的标准硬水将其全部洗入250mL量筒中，并稀释至刻度，盖上塞子，以量筒底部为轴心，将量筒在1min内上下颠倒30次（将量筒倒置并恢复至原位为一次，约2s）。打开塞子，再垂直放入无振动的恒温水浴中，放置30min。用吸管在1015s内将内容物的9/10（即225mL）悬浮液移出，不要摇动或搅起量筒内的沉降物，

6、确保吸管的顶端总是在液面下几毫米处。 按规定方法2）测定试样和留在量筒底部25mL悬浮液中的有效成分含量。 3.1.5 计算 试样悬浮率 X1（ m/m）按式（1）计算：3.2 方法二 3.2.1 方法提要 用标准硬水将待测试样配制成适当浓度的悬浮液，在规定的条件下，于量筒中静置注：1）以此称样量制备悬浮液的浓度，应为该可湿性粉剂推荐使用的最高喷洒浓度。其 称准中加以规定。2） 有效成分含量的测定应在产品标准中加以规定。X110/9（ m1 m2）/ m1100 111.1（ m1m2）/ m1（1）式中： m1配制悬浮液所取试样中有效成分质量，g；m2留在量筒底部25mL悬浮液中有效成分质量

7、，g。页码，2/4GB/T 14825932006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM148250K.htm30min，测定量筒上部十分之九悬浮液中有效成分含量，计算试样的悬浮率。 3.2.2 试剂 与3.1.2相同。 3.2.3 仪器 与3.1.3相同。 3.2.4 测定步骤 称取适量试样1），精确至0.0001g，直接置于盛有50mL标准硬水（301）的量筒中，轻轻振摇使试样分散，然后用301标准硬水稀释至刻度，盖上塞子。以量筒底部为轴心，将量筒在1min内上下颠倒30次（将量筒倒置并恢复至原位为一次，约2s）。打开塞子，垂直放入无振动的恒温水浴中，避免阳

8、光直射，放置30min。用吸管在1015s内将内容物的9/10（即225mL）悬浮液移至一干净的500mL三角瓶中，不要摇动或搅起量筒内的沉降物，确保吸管顶端总是在液面下几毫米处。 将三角瓶中225mL悬浮液充分摇匀后，迅速移取一定体积（ VmL）试液，测定其中有效成分含量或测定底部25mL悬浮液和沉淀物中有效成分含量2）。3.2.5 计算 3.2.5.1 测定上部225mL悬浮液时，试样悬浮率 X2（ m/m）按式（2）计算 ：3.2.5.2 测定底部25mL悬浮液时，试样悬浮率按3.1.5中式（1）计算。 附 录 A 硬水测定方法 （补充件） A1 试剂和溶液 A1.1 氨-氯化铵缓冲溶液

9、甲：pH10，按GB 603 4.4.8配制； 注：1）以此称样量制备悬浮液的浓度，应为该可湿性粉剂推荐使用的最高喷洒浓度。其称样量在产品标准中加以规定。2）有效成分含量的测定应在产品标准中加以规定。X2=（250/ V）（ m2/m1）100（2）式中： V用于分析之悬浮液体积，mL；m1制备悬浮液所取试样中有效成分质量，g；m2VmL悬浮液中有效成分质量，g；250配制悬浮液的总体积，mL。页码，3/4GB/T 14825932006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM148250K.htmA1.2 铬黑T指示液：5g/L，按GB 603 4.5.24配制

10、； A1.3 乙二胺四乙酸二钠标准溶液： c（EDTA）0.01mol/L，按GB 601 4.15条配制及标定。 A2 总硬度的测定 准确移取25mL水样于锥形瓶中，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH10）及5滴铬黑T指示液（5g/L），用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时作空白试验。 总硬度（以碳酸钙计，单位mg/L）按式（A1）计算： 附 录 B 采用说明 （参考件） 本标准方法一系等效采用FAO（联合国粮农组织）标准，即CIPAC（国际农药分析协作委员会）MT15.1。 其差异之处是： B1 碳酸钙、氧化镁两种试剂的纯度由原方法大于99的规定改为分析纯。 B

11、2 制备悬浮液后，在打开量筒塞子情况下，恒温30min。CIPAC MT 15.1方法对是否打开塞子，未作具体规定。 总硬度 c（ V1-V0）0.10011000000/25.00106（A1）式中： c乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；V1滴定试样溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL； V0滴定空白溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL； 25.00移取硬水的体积，mL；0.1001与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 c（EDTA）1.000mo l/L相当的 以钙质量。页码，4/4GB/T 14825932006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM148250K.htm