GB T 25051-2010 镍铁颗粒.成分分析用样品的采取.pdf
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1、ICS 77. 100 H 42 中华人民镇铁颗粒道B共和国国家标准G/T 25051-201 O/ISO 8049: 1988 成分分析用样品的采取Ferronickel shot-Sampling for analysis (ISO 8049: 1988 , IDT) 2010-09-02发布 暂且轨防伪/中华人民共和国国家质量监督检验检瘟总局中国国家标准化管理委员会2011-06-01实施发布中华人民共和国国家标准镇铁颗粒成分分析用样晶的采取GB/T 25051-2010/1S0 8049:1988 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6
2、852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤开本880X12301/16 印张1.5字数39千字2010年10月第一版2010年10月第一次印刷每书号:155066 1-40439 定价24.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 25051-201 O/ISO 8049: 1988 目。吕本标准等同采用IS08049: 1988(锦铁颗粒成分分析用样品的采取)(英文版)。为了便于使用,本标准做了下列编辑性修改:一本国际标准一词改为本标准;用小数点代替作为小数点的逗号,;删除国际标准的前言;规范性引用
3、文件采用国家标准。本标准的附录A、附录B和附录C为资料性附录。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。本标准起草单位:山西太钢不锈钢股份有限公司。本标准主要起草人:刘伟、戴学谦、王瑭、刘爱坤、李乐斌。I GB/T 25051-201 O/ISO 8049: 1988 镇铁颗粒成分分析用样品的采取1 范围本标准规定了粒状镇铁成分分析用样品的采取。本标准适用于GB/T25049中规定的粒状镰铁的成分分析用样品的采取。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于
4、本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 21933. 1镰铁镰含量的测定丁二铜脂重量法CGB/T21933.1-2008 , ISO 6352:1985 , IDT) GB/T 25049 镰铁CGB/T25049-2010 ,ISO 6501 :1 988 ,MOD) 3 产品组批和包装粒度:2mm50 mm 批重量:二三5t 如果要混合组批,每批的镇含量在k%Ck十的%之间,其中:15h运591:;:;5 16运h十n:;60l)镰铁颗粒一般以散装交货,可以用卡车、火车或其他装载工具装运,装载量一
5、般为5t30 t,火车车厢装载量可达60to 这种媒铁也可以按桶、袋或其他方式交货。4 原理对于同一炉的锦铁,均匀性应该可以得到保证,因此很容易从少量份样中得到有代表性的大样。对于由多炉锦铁组成的混合批,必须取得较大的份样数量Np,所有份样构成大样。大样混合缩分后,获得适合实验室处理的中间样品。中间样品经处理后制得实验室样品。实验室样品按表1要求缩分成N.个分析样品,每个分析样品的量不超过1险。然后,将每个分析样品在适当的条件下重熔,保证成分不发生偏差,这样制得N.个均匀的小链2)。将小键用于仪器分析,或者加工得到屑状样品用于化学分析。5 大样和中间样品的采取5.1 混合批5. 1. 1 自动
6、散装取样如果有适宜的大样取样系统,取样这样进行。例如,将颗粒倒入料仓由皮带输送,在卸料端,出现下1) 如果不混合组批(即n小于等于1)则不按本标准执行。2) 一般认为,在需要的条件下,实验室内熔融炉能重熔的最大质量是1kg,通常为了取样有代表性,实验室样品的制样量超过1kg,因此有必要熔化成小链。1 GB/T 25051-201 O/ISO 8049: 1988 列两种可能性:一一具有遵循颗粒材料取样工艺规律的理想取样系统(例如采用横截料流取样器); 用取样铲按一定的时间间隔截取颗粒料流,取有代表性的份样。在这种情况下,每份样量应不小于20kg,一般为20kg50 kg。份样数Np列于表10表
7、1最小的份样数保含量波动范围n吨位/tnl 12 23 份祥数Np550 5 10 15 50200 7 12 17 200500 10 15 20 5002 500 15 20 25 实验室样品数N:1 2 3 3n4 20 22 25 30 4 45 30 35 40 45 5 a为假定每个重熔炉容量为1kg的情况下,熔炼样品的个数。如果重熔炉的最大容量为l/x峙,那么重熔的样品数为x.N , o 注1:为了达到这个目的,应采用附录B中的随机采样规则。注2:大多数情况下,对于小批量样品,表中的第一行都是适用的。然后将份样缩分成较小量,制得20kg50 kg的中间样品,送到实验室进一步制备。
8、用自动缩分设备如旋转缩分器)缩分时,其大小要适合于待处理材料的粒度。如果没有自动缩分设备,可以从大样堆中手工铲取,进行缩分。在铲取期间防止洒藩。例如,每第五满铲(成不到五铲取一铲)取为缩分样,然后将得到的缩分样品继续缩分,直到获得所要求的样品量20kg50 kg。5.1.2 手动散装取样在没有适宜的大样取样系统的情况下,采用于动取样。从被检查的每个单元(卡车、火车车厢、容器等)中交替铲取。被检查单元数为表1中的Np;如果单元总数小于Np时,则被检查的单元数为所有的装料单元数。例如,当20t的卡车将料卸到地上时,取样步骤可以如下:铲运20t,将每第五铲的料倒到一边;一一再铲运获得的4-t,将每第
9、五铲的料倒到一边;一-再铲运获得的800峙,将每第五铲的料倒到一边;再铲运获得的160峙,将每第五铲的料倒到一边;一-将获得的32kg的镰铁送往实验室。这是从一个被检查单元获得中间样品的实例。如果被检查单元超过一个,那么将每个单元中获得的中间样品混和,再缩分,直至代表该批的中间样品量为10kg20 kgo 5.1.3 桶(袋)装取样表1中的Np数是必需的取样桶(袋)数,如果总的桶(袋)数小于Np,那么取样桶(袋)数为总的桶(袋)数。从选择的每桶(袋)中最少取1峙的颗粒,得到20kg以上的样品,一般为20kg50 kgo 如果每桶(袋)中的颗粒是均匀的,那么可以从桶(袋)上面取样。否则,应将桶(
10、袋)倒空,用铲交替铲取。5.2 单炉组批如果均匀,取最少量的颗粒做重熔样品(例如1kg)。2 GB/T 25051-201 O/ISO 8049: 1988 为保险起见,可从运输或包装单元中,取35份份样组成大样,然后混和,缩分获得5kg10 kg 中间样品。如果不是单炉组批,则按5.1执行。6 中间样品的处理和实验室样品的制备一般在实验室的制样间进行。6. 1 混合批中间样品经混匀后,用适宜尺寸的二分器进行缩分,或用交替铲取缩分,直到缩分量等于或稍大于表1中N.的数值(以kg为单位)。表1中的取样量N.是用于重熔和代表性分析的采样量,如果还要保留一定的余料或未重熔的实验室样品,那么在缩分时就
11、应将相应数量的颗粒存放在一边。6.2 单炉组批将5.2制得的中间样品混匀并缩分,直到获得重熔所要求的量。为了保证代表性,每个重熔小链的质量为250gl 000 g. 7 实验室样晶的重熔应保证实验室样品(棒、丸或小链)在熔融或浇铸期间,镰或其他待测杂质元素的含量不出现偏差。实际操作过程中,采用感应加热重熔可以提高速度,一般要求氧气保护。如果提供氧气保护,熔融的样品可以在重熔培捐中自然冷却和凝固。但是重熔后离心捷铸更好,这样可以保证:由于熔融的金属在注入模中时进行了混合,因此产生的样品均匀性好;组织结构均一,仪器分析重现性好。在离心浇铸期间最好用氧气保护。加入一种试剂(例如(1g2 g)/峙的铝
12、屑)以避免试样氧化。最终分析时应考虑试样的稀释,校正镇含量。8 重嬉样晶(实验室样晶)的应用8. 1 将重熔样品在接近底部平行底面切割,获得厚约为15mm20 mm的样片。样片用于仪器分析,计算分析结果平均值。8.2 钻或镜重熔样品,得到屑状样品,用作碳硫分析和其他元素的化学分析。8.2.1 屑状样品加工注意事项加工(最好是切削)时应注意不要污染试样(刀具磨损污染或者被灰尘、油脂污染)。尤其要在干燥条件下加工。有些种类的镰铁样品很硬,因此需要特别注意选择适宜的刀具和切削条件。如果将样品预先退火,易加工性将大大提高。8.2.2 屑状样品的处理8.2.2.1 洗涤如果担心屑状样品表面污染(用刀具切
13、削时不可避免受到润滑油、灰尘等的污染),用纯丙隅洗涤两次(或者用纯丙酣洗涤一次,再用纯乙酷洗涤一次)。排除溶剂,然后在空气中挥发残余溶剂,在100.C 110 .C的烘箱中干燥至少0.5h。8.2.2.2 破碎如果屑状样品取自单个重熔样品,由于浇铸的样品棒很均匀,没有必要破碎。如果屑状样品取自多个重熔样品,将样品进行破碎,均匀性和代表性会更好。实际上,屑状样品的破碎性能取决于:一一镰含量:如果超过35%,合金具有延展性,难以破碎;3 GB/T 25051-201 O/ISO 8049: 1988 一一杂质含量,尤其是碳。高碳镇铁比低碳锦铁更容易破碎。对于可破碎镰铁,应使用不会造成污染的破碎机,
14、破碎时间为10530 5。要求破碎盘或钵为碳化鸽材质,也可用特种耐磨钢材质(不允许使用球式或棒式破碎机)。对于镇含量小于35%的媒铁,每次破碎时间不超过305,直至全部过筛:一一低碳镇铁(LC)用筛孔2.5mm的筛子;一一一中、高碳镰铁(MC和HC)用筛孔0.8mm的筛子。8.2.2.3 均匀化和装瓶当屑状样品采自几个重熔样品时,必须均匀化,可以利用机械均质器或反复交替铲取,或通过二分器数次混匀全部材料。低碳镇铁(LC),必须注意所有的操作,以防止产生碳的污染。不接触纸张,纸板,橡胶,软木或塑料;可以使用金属材料和铝馅。4 装瓶时也要注意这些操作。中碳和高碳镇铁(MC和HC)样品可以保存在玻璃
15、或铝制的瓶中,或者高质量的厚聚乙烯包中。利用二分器或样品分配器将样品分成若干份。份数取决于有关方的要求。最少应为:买方1份;一卖方1份;仲裁1份;保留1份。GB/T 25051-201 O/ISO 8049: 1988 附录A(资料性附录)一次份样和二次份样数量的选择理由A.1 总则以下原因适用于混合批的情况。样品应符合本标准第3章中产品定义。样品的制备程序应考虑以下几方面的情况:a) 颗粒样品非常均匀,不管是同一部位的不同粒度,或是同一炉的不同部位,碳、钻、铭、硫和硅等与镇含量元偏差;b) 在一个混合批中,一炉与另一炉粒度会有变动;c) 如有可能,在不损失镇、钻、铭、硅、硫等元素的情况下,可
16、在氧气下重熔镇铁。但是,碳含量会有轻微的损失。实际上,已知最大容量的重熔炉为1kg,在此基础上,在表1中选择N,值。这些研究主要是针对镰含量展开的,以期得到最好的精密度。A.2 制样方案一般原则按图A.l进行。将用到以下符号:Np:一次份样的数量;Vp:一次方差,评估一次份样中镰含量分散情况。一次方差是在买方卸货时,在整批中可观察到轻微的不均匀现象而做的评估。这个数量是一个综合变动值(如果一次份样非常均匀,则为零)。一般不用理论公式计算,而是在卸货时根据经验观察得到结果。N, :二次份样的数量,重熔小链的数量。V,:二次方差,评估二次份样中镇含量分散情况(质量1kg)。如果原材料由分散的小颗粒
17、组成,或者是将镰含量在一定范围内的多炉样品混合,混合料的最小质量对于二次份样必须要有代表性。二次方差是天然存在的基本方差,因为块与块之间总是存在成分的变化,即便是晶粒度(或混匀)的非常好。计算这个量的数学模型应用在镇铁批上,则质量超过1峙。这就是多个铸块要进行重熔,以及要对V,和N,进行评估的原因。V.是抽样方差。公式:V. , VD V. = .十一旦 N. Np .( A.l ) 注:中间样品在程序操作里不考虑。在所有其他手工混匀和缩分中只有一个样品。在生产和实验室一次制样的之间传送时,要选择一个合适的量。如果分析每个重熔的样品小链,V. , Vn , V V Ni = . + .p +
18、: .r + V A十VL(A.2 ) N , Np , N , . ft , 5 G/T 25051-201 O/ISO 8049: 1988 式中:V;:.n一一数个实验室之间比对时,整个制样和分析过程中锦含量方差;Vr 分析精密度的方差产VA -分析实验员之间的波动方差(分析上的); VL一一多个实验室之间的波动方差(分析上的)。Np:一次份样(每份;:20kg) (5Np主二45)大样分缩动白国3口在或曰(样分-1司缩。和中匀混续连发送到实验室-一-T一一一一一一一_.J为了达到一定的精度,通过连续混匀和缩分获取最小量的实验室样品(一般为20kg50 kg) 实验室样品N,:二次份样N
19、,个样品的重熔(每个样品运1kg) (N,:;5) 分析每个样品或每个样品上取样组成一个试样进行分析图A.1一般制样程序3) 陀、VA,VL的具体含义见GB/T21933. 1-2008的附录Bo6 GB/T 25051-201 O/ISO 8049: 1988 A.3 一次方差的评估观察数据由一些生产者在工厂获得样品时或发往用户时获得。当n=5时(镰含量的最大范围),Vp通常是很小的。n=5时保留Vp=O.Ol,这明显超过了所有收集到的确定观测值,因此被认为是安全值。此外,也假设:Vp采用上限值,当n降低时,Vp随之降低。为保险起见,再稍微降低该值,设Sp=。见表A.1o表A.1冉的变动 S
20、p =厅JVp 1 0.06 0.003 6 2 0.07 0.004 9 3 0.08 0.006 4 4 0.09 0.008 1 5 O. 10 0.010 0 A.4 二次方差的评估通过一个数学模型对这种基本方差进行评估,以获得最后结论。A. 4.1 如果在镇含量和每个颗粒的重量之间没有相关性,那么,不同粒度和镇含量的铸键混和之后对基本方差元影响。A.4.2 不同铸链之间方差Vc的评估这种方差是指只由于铸键之间镰含量的不同导致的变化(不考虑小颗粒的材料组成)。这个方差有如下公式:式中:Vc = (n十2)2M-N一、,一二 M-1 ( A. 3 ) E二-表示铸镜中镇含量测量的不确定度
21、,即如果定义k%(k+n)%这个范围的镇铁组批,那么就可能为(k-E)%(k+n+E)%。理论范围是n,实际范围是n+2E;M 一批中链的总数量;N 一次份样中链的数量;一一是一个系数,是通过假定的镇含量范围计算得到的数值。如下:假设情况1(最差的情况):铸键一半处于低限(k-E)%,而另一半处于高限(k十n+E)%,此时=4; 假设情况2(稍差的情况):铸链中的含量,在上下限范围内均一的分布,此时=12;假设情况3(最好的情况):平均值正态(高斯)分布,位于范围的中间,标准偏差位于1/6的范围。此时,=36;实际上,制造商总是希望将要组批的铸键集中起来;正态分布的情况是理论上的;对一批而言,
22、假设情况2经常出现。A.4.3 为达到一定的不确定度,实验室样品质量的评估(基本偏差)为达到一定的不确定度(用标准偏差S5表示)颗粒镰铁取样数量N,满足如下方程:(1十此)VN = ,. I _m/ C + ( A.4 ) 在式中参数比表示颗粒质量m的变异系数,如果所有的颗粒质量都相同,那么这个系数就不存在7 GB/T 25051-201 O/ISO 8049: 1988 (此=0),这个参数用来说明取样的变异取决于产品粒度的均匀性。大颗粒和小颗粒的并排呈现对样品颗粒的一个总数N的基本方差造成不好的影响。粒度大小分布的对数曲线被用来评估1+况的量及下式中的平均粒度质量m和Inm的量。比如,累计
23、的小粒度比例(或大粒度)作为纵坐标,粒度大小的对数作为横坐标,- / rrln2m E(m) =m叫(一巳).( A.5 ) 如果质量小于品的粒度,占了整个产品质量的50%,因此,质量大于品的粒度也占了总量的50%, 颗粒质量品就可以根据切割后的粒度得到,也有相同的比例。同样,颗粒质量对数的标准偏差lnm,可以从粒度大小分布曲线的斜率得到。最后,(l+rJ)可以由10m按下式得到:l+rJ=exp(ln2m) 从式(A.4)和(A.日,为了使二次份样有代表性,取颗粒样品的质量Me:M受=N.E(m) .( A.6 ) -/(1 + rJ)V, I ? / 0In2m Me =ml AC+此l叫
24、一V2m) . ( A. 6a ) 相对的,s可以用方程式(A.6a)中Me的形式表示。如果si小与V,有关,一般来说是这样的,式(A.4)4)中第二个元素的第二种形式就可忽略不计,那么就有如下关系式:S =譬(A.7 ) 因为,参数品,10m,比和V,为已经制样的产品的特征常量。作为近似值,所要求小链的数量可以由式(A.6a)中的Me(任意形式)和重熔得到的小链的质量M1得来:很明显,比值Me/MI是向上进位取整。N.=e -s岛11.( A.8 ) A.5 实例应用8 表A.2给出各个铸链之间方差V,的变化值。表A.3给出在假定一个大范围内的N和Me值。份样Np和Ns的值在表A.1中,由下
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