GB T 25050-2010 镍铁锭或块 成分分析用样品的采取.pdf

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1、ICS 77. 100 H 42 GB 中华人民.=H二./、和国国家标准GB/T 25050-201 O/ISO 8050: 1988 镇铁链或块成分分析用样品的采取Ferronickel ingots or pieces-Sampling for analysis CISO 8050: 1988 , IDT) 2010-09-02发布2011-06-01实施数E马防伪中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 25050-201 O/ISO 8050: 1988 目IJ1=1 本标准等同采用国际标准IS08050: 1988(锦铁链或块成分分析用样品的采取)

2、(英文版)。为便于使用，本标准做了下列编辑性修改:一一本国际标准一词改为本标准气一一用小数点代替作为小数点的逗号，;一一删除国际标准的前言;一一规范性引用文件采用国家标准;本标准附录A为规范性附录;附录B、附录C和附录D为资料性附录。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。本标准起草单位:山西太钢不锈钢股份有限公司。本标准主要起草人:刘爱坤、王宿、戴学谦、刘伟。I GB/T 25050-201 O/ISO 8050: 1988 镇铁链或块成分分析用样品的采取1 范围本标准规定了镇铁链或块成分分析用样品采取的方法。本标准适用于镇铁链或块成分分析用样品的采取。2

3、 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 21933.1镇铁镇含量的测定丁二酣后重量法(GB/T21933.1-2008 , IS0 6352:1985 , IDT) GB/T 25049 镇铁(GB/T25049-2010 , IS0 6501 :1 988 ,MOD) 3 浇铸取制样3. 1 取样3. 1. 1 采用取样勺取出份样1)挠铸于模中，以获得适于

4、化学分析和仪器分析的小链样品。小键一般呈椎台形。其尺寸范围如下:一一高:100mm140 mm; 上台直径:35mm50 mm; 一二下台直径:30mm40 mm。应使用可使样品迅速冷却链模材料，如采用大型铜模。小链样品应元裂纹和气孔，通常加入线状的或片状的铝(每kg使用1g2 g的铝)来保证其元裂纹和气孔。较高的小链顶部常常出现气孔疏松等缺陷，但可以保证小链底部完好、致密均匀、元缺陷，适合分析。一般120mm高的样品，从底部算起，至少有70mm完好。3. 1.2 小链样品切成圆片后用于仪器分析，需要用若干个样品，对每个样品进行数次分析，以获得与屑状样品化学分析同样准确的结果。因此，在浇铸时，

5、要按一定时间间隔，取一定数量的小链样品。附录A中规定了所取的小链样品的个数和每个小键分析的次数。由于某种意外原因导致个别样品小键不能使用或含有裂纹或气孔，以至于分析的样品不足，则应从浇铸的键上再取样，每炉选择5个链，按4.1.3步骤进行。3.2 制样3.2. 1 切割可以使用切割砂轮(如金刚砂或刚玉砂轮)，从每个小链样品底部(直径小的一端)10mm15 mm 处将其切割成两块。为了避免样品受热导致金属组织结构改变，切割时宜用水冷却。3.2.2 制备碎屑样晶切片后较大部分按照以下方式之一制备碎屑样品，将从选择的小链样品中获取的所有屑状样品合1) 份祥是在单次操作中取得批的一部分，本标准中指熔融金

6、属的部分。G/T 25050-201 O/ISO 8050: 1988 在一起构成实验室样品，再按第5章的程序处理制得分析样品。注:从小绽上切割下来较小的片，切割表面经适当加工后，可用于仪器分析(如X射线荧光分析或发射光谱分析)。所分析的小链样品的数量和每个小绽样品的测定次数见附录A。3.2.2. 1 钻取将切片后较大部分的新切割的表面朝上，对试料块钻取碎屑。规定使用直径为20mm的钻头，钻孔的深度为50mm(不要钻透)，以得到100g以上的屑状样品。可以使用类似附录D中图D.3的装置2)收集所有屑状样品。钻屑技术条件参见附录D。3.2.2.2 镜削将切片后较大部分的新切割面的四周用刚玉或金刚

7、石砂轮研磨干净，在切割表面上镜削约20mm, 以获得100g镜屑，收集所有镜屑。镜削技术条件参见附录D。4 键或块的取制样4. 1 取样4. 1. 1 单炉组批使用3.1条中规定执行(按随机取样规则取5个挺或块)。4.1.2 多炉组批所取的链或块的最少数量N与一批锦铁的质量T有如下关系，计算结果见表1: 5 t80 t的批量:N=50;80 t500 t的批量:N=54-T/20。其中:T为一批镇铁的质量，单位吨。)。表1多炉组批链或块的取样数量镇铁吨位T/t所取绽或块数N580 50 100 49 140 47 200 44 240 42 300 39 340 37 400 34 440 3

8、2 500 29 5001 000 29 经供需双方协商，可以增加链或块的数量。当采用不同运货方式时，参见附录B随机取样规则。4. 1.3 清洗通过洗、刷或擦仔细清洁每个链或块的表面，消除铸造金属上的所有杂物(土、灰尘、油等)。将选取的链或块组成大样。4.2 制样制样分为钻取或镜取，应保证碎屑不受工具、灰尘或油脂的污染，特别要保持干燥。机械加工的技2) 该装置应由不污染碎屑的材料构成，适合于油冷钻头而不适用于压缩空气冷却的钻头。2 GB/T 25050-201 O/ISO 8050: 1988 术条件参见附录D。有些镰铁样品很硬，需要注意选择适宜的刀具和切削条件。如果样品经预先退火，易加工性将

9、大大提高，比较容易制取碎屑。参见附录D中D.204.2.1 钻取采用高速工具钢或碳化鸽钻头在每个链或块上一点钻取，其深度达厚度的一半。钻取时，如果先从一个链或块的上表面钻取，则下一个从其下表面钻取。钻头直径为12mm20 mm，最常用的是15mm 17 mm。适宜的钻头例子及其使用条件参见附录Do弃掉最初钻取的表皮碎屑，收集之后的所有屑状样品。收集屑状样品的装置应由不污染屑状样品的材料制成，参见附录D中D.304.2.2 镜取采用金刚砂或刚玉(氧化铝)砂轮切割链或块，选择合适的薄片进行镜取。用刚玉或金刚砂研磨砂轮将待镜面的四周清理干净，再用合适的镜刀镜取碎屑，收集所有屑状样品。适宜的镜刀及使用

10、条件参见附录D。钻取或镜取的屑状样品至少为1kg。5 实验室样晶的处理实验室样品由3.2.2或4.2得到的屑状样品组成。5. 1 清洗所有实验室样品用丙酣清洗两次(或一次用纯丙酣，一次用纯乙膛)，消除机械工具给屑状样品带来的污染(润滑剂、灰尘等)。然后在空气中挥发排除溶剂3，将样品置于100oC 110 oC的烘箱中至少干燥0.5ho 5.2 砸碎由单炉(见4.1. 1)得到的屑状样品比较均匀，不需要破碎，可以直接按照5.3进行处理。由从多炉(见4.1. 2)组批得到的屑状样品，均匀化很重要。如果屑状样品不相互粘连，则很容易棍合。注:碎屑的形状主要由钻取或镜取工艺决定，参见附录D。在所有情况下

11、，将屑状样品破碎，均匀性会更好。屑状样品的易破碎性取决于:一一镇含量:如果超过35%，合金具有延展性，不能破碎;杂质含量(特别是碳):高碳镶铁比低碳镰铁更易破碎。使用不会造成污染的合适破碎机破碎镇铁。实验室常用振动式破碎机，破碎时间一般为10S 30 s。可以使用碳化鸽材质或特种耐磨钢材质的研钵。不能使用球式或棒式破碎机。对于镰含量小于35%的镇铁，采用破碎时间30s一般可全部过筛:一一对于低碳镇铁(LC)用筛孔2.5mm的筛子;一一对于中、高碳镰铁(MC和HC)用筛孔0.8mm的筛子。如果破碎机不能一次处理全部样品，则将屑状样品分成几份逐次破碎。5.3 均匀化样品必须充分均匀化，可以利用机械

12、均质器或反复交替铲取，或通过二分器数次混匀全部材料。5.4 样晶分配对于低碳(LC)镇铁，每份样品应存放在带塞玻璃瓶中。不能因塞子磨损造成污染，特别是碳污染;不允许与纸、纸板、橡胶、软木或塑性材料接触。采制样的所有阶段同样要注意这些问题。特别是碎屑3) 使用纯的有机溶剂，使其尽可能完全挥发，保证能够使用仪器分析方法测定碳和硫。3 GB/T 25050-2010/ISO 8050: 1988 不应在纸上处理(最好用铝筒)。对于中、高碳(MC和HC)镰铁，每份样品可以存放在厚的聚乙烯袋中，样品份数根据相关方的要求。4 用二分器或旋转式分配器把样品分成若干份，每份100g，最少份数应为:买方l份;一

13、卖方1份;一仲裁1份;一一保留1份。. GB/T 25050-201 O/ISO 8050: 1988 附录A(规范性附录)浇铸小链所取个数和分析次数的规定A.1 采用仪器分析浇铸的小键时，其精密度与屑状样化学分析近似。尤其是镰含量的测定4)。为了达到此精度，挠铸和分析的小链数量应足够充分，以保证样品对于供货批具有代表性。此外，可对每个小键进行单次或多次测定，计算平均值。再者，各生产厂进行浇铸、取样或仪器分析的条件可能各不相同。因此，规定了提铸小键所取个数和分析次数的通用规则。A.2 通用规则小键所取数量:(48)个。小键所分析数量:(25)个。每个小链的测定次数:(l3)个。所取小链的数量要

14、大于所分析小链的数量，因为必须保证足够的小键数量，以避免例外情况，比如有的小链有夹杂和气孔等缺陷5)。用三个实例简单描述如何遵守通用规则。例-.在挠铸过程中定期取8个小链，然后切割其中5个，每个测量1次。如果有1个小链有缺陷，则从剩余的3个小键中任取1个测量。最终结果是5个测定结果的平均值。例二:在浇铸过程中定期取5个小链，切割后，选其中3个小链，任选2个小链各分析2次，分别计算平均值。如果2个小链镶含量平均值的偏差小于0.2%，则4次测定的平均值为最终结果。如果偏差大于0.2%，则将选出的3个小链，重新处理表面后，分别再测定1次，最终结果为7个测定结果的平均值。若有偏离的数据，可去掉1或2个

15、数据后再取平均值。例三:使用小链制取碎屑。在浇铸过程中定期取5个小链，切割后选其中3个小链的较大的部分，然后按照3.2.2.2操作制取碎屑。也可以从例一和例二所述的小键上取碎屑。收集所有碎屑，按正文第5章进行操作。以上例子所描述的程序，是为了使镰含量测定达到所期望的精密度。实际上，作为一种简单的方法还可以得到所有别的待测元素十分准确的测定结果。的化学分析方法采用GBjT21933. 10 5) 如有争议，切割所有小链，选取所需数量的完好的片进行测定。5 GB/T 25050-201 O/ISO 8050: 1988 附录B(资料性附录)在提供的M个样本中选择其中N个的方法B.1 概述从总体中抽

16、取一个样本，不管采用何种方法，首先应注意两点:a) 对抽样的(镰铁链或块)样本的定义;b) 抽样过程本身。为了保证抽样代表性，抽样总体中的任一样本都有相同的概率被抽取。B.2 样本构成总体的定义方法可以使用两种方法:一是从总体中随机取样;另一种是按规则定期取样，只是第一个样本设置为随机抽取。B. 2.1 随机取样在这个方法中，N个样本(或从M个对象中组合N个)中任何可能的样本具有同等的概率。我们假定一批货物包含M个样本，编号从1到M。那么问题就简化为从M个整数中随机取出N个不同的整数。为了达到这个目的，首先将N个随机数均匀分布在01的间隔内，有些表格直接给出了这些数。其他(如表B.l)只给出了

17、09的几行，随机排列，真正的均匀分布可以很容易的获得，即将整数部分设为零，按表中显示的设定位，取n位。例如:表B.2是一随机数表的摘录，该随机数表在本标准中可以找到的一些具体情况。从01均匀分布的随机数字是5位小数，5位一组按照行或列或其他有规则的方式排列。取每列的头5个数为例，获得如下数字排列:10275 28415 34214 61817 数字实际上是:0.10275 O. 284 15一0.34214一O.618 17，等等。注:在表B.2中，行和列之间的空格只是为了阅读的方便。假设町，岛，句是一系列均匀分布得到的N个数字，所有的这些数乘以整数M，是OM之间随机选择的一个数。6 MXj

18、,MX2 ,MXN 将这些实数取整后加1: Ej二MXjJ+1E2 =MX2J十1EN=MxNJ+1 式中:MxJ是Mx;的整数部分。这些整数Ej，E2，EN就标记了M个对象中的N个样本。如果在这个过程中有E;的结果相同，那么就添加另外的X;值，直到获得N个不同的E;值。GB/T 25050-201 O/ISO 8050: 1988 B.2.2 系统定期制样在本方法中，提供的M个样本中组成N个，不是所有这些样品具有相同的概率。实际上，在这些数很大时，这种概率是零，虽然任何指定样本有(至少接近)成为样品一部分的相同概率。这个近似荒谬的结果可以用单个样品的不独立性来解释。MjN的系数，比如说是Q，

19、计算后，如果这个除法还有余数，比如R(RN)，就忽略了。在序列1，2，Q-1，Q中随机选择一个整数，举例，按照B.2.1中描述的方法，选取这个数为H，组成样品的样本用整数来定义:H1Q+HI2Q+H1 (N -l)Q十H从中可以看出，用这个方法M-NQ个样本被忽略了，在随机数表中只有一个描述是必要的。因为被描述样本的所有可能的样品具有不等概率，因此，在这种情况下不能应用的样品变动，有必要指定理论公式来计算。除非是这些样本是精心搭配的，而实际上这是非常困难的。B.3 N个提或块的选取在构成样本的M项中在理论上已经用整数El，Ez，EN加以区别的N个链或块，取样的操作仍然在不可忽略以下事实的情况下

20、进行，因为链或块一般是没有识别标志的。可考虑两种情况:要加以取样的供货批可能是整批(不加包装)的，或者是被分批装在托盘、卡车、小手推车等工具中的。B. 3. 1 供货批以整批提供的情况以整批提供的供货批，只有在其所有部分都可移动的情况下才能正确的取样。当这样做时，可取出数字El，Ez，EN的链或块，以组成所需的一次样品。B.3.2 供货批以若干批或若干组件提供的情况在这种情况下，可以通过先区别不同组件(托盘或小手推车)中的不同的键或块，避免移动所有供货批中的键或块。这样做，要对指明它们中每一种的键或块号码(数字)的供货批起草一份清单，以及在这些批次中所有的键数或块数(当它们在接连的计算中显示出

21、来时，正如在表B.1第三列中示出的例子)。让之前已经用B.2条款中标明的方法定义过的指明链或块的数字El，Ez，EN为例，如:110 , 132 ,167 , 404 , 489 , 827 ,859 , 959 ,1109, 1288; 那么通过将这些数字与批次顺序中累积的分组件数字相比较，就可很容易地确定特定的，从中选取样品的每一个键或块的分组件。有可能发生这样的情况，即从某些批次中不需要选取键或块。在由大量分批次组成的重要委托情况下，它们中多数可能是这样的情况，特别是如果样本规模比较小时更是如此。这将会使搬运作业很节省。这样区别的键或块将从它们各自的分组件中，用B.3.1中叙述的方法取样

22、。表B.1链或块的累积数量分组件键或块的数盐镀或块的累计数量取自分组件的使或块的顺序数A 200 200 110 ,132 ,167 B 200 400 C 150 550 404 ,489 D 250 800 E 250 1 050 827 ,859 ,959 F 150 1 200 1 109 G 100 1 300 1 288 7 GB/T 25050-201 O/ISO 8050: 1988 表B.2随机数表10 27 53 96 23 71 50 54 36 23 54 31 04 82 98 04 14 12 15 09 2678254747 28 41 56 61 88 64 8

23、5 27 20 18 83 36 36 05 56 39 71 65 09 62 94 76 62 11 89 34 21 42 57 02 59 19 18 97 48 80 30 03 30 98 05 24 67 70 07 84 97 50 87 46 61 81 77 23 23 82 82 11 54 06 53 28 70 58 96 44 07 39 55 43 42 34 43 39 28 61 15 18 13 54 16 86 20 26 88 9074805509 1453905117 52 01 63 01 59 91 76 21 64 64 44 91 13 32

24、97 75 31 62 66 54 84 80 32 75 77 56 08 25 70 29 00 97 79 08 06 37 30 28 59 85 53 56 68 53 40 01 74 39 59 73 3019998548 36 46 18 34 94 75 20 80 27 77 78 91 69 16 00 08 43 18 73 68 67 69 61 34 25 88 98 99 60 50 65 95 79 42 94 93 62 40 89 96 4356477166 46 76 29 67 02 04 37 59 87 21 05 02 03 24 17 47 97

25、 81 56 51 92 34 86 01 82 55 51 33 12 91 63 62 06 34 41 94 21 78 55 09 72 76 45 16 94 29 95 81 83 83 79 88 01 97 30 7847235390 34 41 92 45 71 09 23 70 70 07 12 38 92 79 43 148511 47 23 87 68 62 15 43 53 14 36 59 25 54 47 33 70 15 59 24 48 40 35 50 03 42 99 36 4760921077 88 59 53 11 52 66 25 69 07 04

26、48 68 64 71 06 61 65 70 22 12 56 88 87 59 41 65 20 04 67 53 95 79 88 37 31 50 41 00 94 70 81 83 17 10 33 02 57 45 86 67 73 43 07 34 48 44 26 87 93 29 77 09 61 67 84 06 69 44 77 75 3154141317 48 62 11 90 60 68 12 93 64 28 46 24 79 18 76 14 60 25 51 01 28 50 16 43 36 28 97 85 58 99 67 22 52 76 23 24 7

27、0 36 54 54 59 28 61 71 96 63 29 62 66 50 02 63 45 52 38 67 63 47 54 75 83 24 78 43 20 9263134748 45 65 58 26 51 76 96 59 38 72 86 57 45 71 46 44 67 76 14 55 44 88 01 62 12 39 65 36 63 70 77 45 85 50 51 74 13 39 35 22 30 53 36 02 95 49 34 88 73 61 73 71 98 16 04 29 18 94 51 23 76 51 94 84 86 79 93 96

28、 38 63 08 58 25 58 94 72 20 56 20 11 72 65 71 08 86 79 57 95 13 91 97 48 72 66 48 0971172489 75 17 26 99 76 89 37 20 70 01 77 31 61 95 46 26 97 05 73 51 53 33 18 72 87 37 48 60 82 29 81 30 15 39 14 48 38 75 93 29 06 87 37 78 48 45 56 00 84 47 68 08 02 80 72 83 71 46 30 49 89 17 95 88 29 02 39 56 03

29、46 97 74 06 56 17 14 23 98 61 67 70 52 85 01 50 01 84 02 78 43 10 62 98 19 41 18 83 99 47 99 49 08 96 21 44 25 27 99 41 28 07 41 08 34 66 19 42 74 39 91 41 96 53 78 72 78 37 06 08 43 63 61 62 42 29 39 68 95 10 96 09 24 23 00 62 56 12 80 73 16 37 21 34 17 68 68 96 83 23 56 32 84 60 15 31 44 73 67 34

30、77 91 15 79 74 58 14 29 09 34 04 87 83 07 55 07 76 58 30 83 64 87 29 25 58 84 86 50 60 00 25 58 43 28 06 36 49 52 83 51 14 47 56 91 29 34 05 87 31 06 95 12 45 57 09 09 10 43 67 29 70 80 62 80 03 42 10 80 21 38 84 90 56 35 03 09 43 12 74 49 14 44 38 88 39 54 86 97 37 44 22 00 95 01 31 76 17 16 29 56

31、63 38 78 94 49 81 90 69 59 19 51 85 39 52 85 13 07 28 37 07 61 11 16 36 27 03 78 86 72 04 95 41 47 10 25 82 97 05 31 03 61 20 26 36 31 62 68 69 86 95 44 84 95 48 46 45 91 94 14 63 19 75 89 11 47 11 31 56 34 19 09 79 57 92 36 59 14 93 87 81 40 80 06 54 18 66 09 18 94 06 19 98 40 07 17 81 22 45 44 84

32、11 24 62 20 42 31 67 72 77 63 48 84 08 31 55 58 24 33 45 77 58 80 45 67 93 82 75 70 16 08 24 59 40 24 13 27 79 26 88 86 30 01 31 60 10 39 53 56 47 70 93 85 81 56 39 38 05 90 35 89 95 01 61 16 96 34 50 78 13 69 36 37 68 53 37 31 71 26 35 03 71 44 43 80 69 98 46 68 05 14 82 90 78 50 05 62 77 79 13 57

33、44 59 60 10 39 66 61 81 31 96 98 00 57 25 60 59 46 72 60 18 77 55 66 12 62 11 08 99 55 64 57 42 88 07 10 05 24 98 65 63 21 47 21 61 88 32 27 80 30 21 60 10 92 35 36 12 77 94 30 05 39 28 10 99 00 27 12 73 73 99 12 49 99 57 94 82 96 88 57 17 91 78 83 19 76 16 94 11 68 84 26 23 54 20 86 85 23 86 66 99

34、07 36 37 34 92 09 87 76 59 61 81 43 63 64 61 61 65 76 38 95 90 18 48 27 45 68 27 23 65 30 72 9143059647 55 78 99 95 24 37 55 86 78 78 01 48 41 19 10 35 19 54 07 73 84 97 77 72 73 09 62 06 65 72 87 12 49 03 60 41 15 20 76 27 50 47 02 29 16 87 41 60 76 83 44 88 96 07 80 83 05 83 38 96 73 70 66 81 90 3

35、0 56 10 48 59 8 GB/T 25050-2010/ISO 8050: 1988 附录C(资料性附录)计算要选取组成一次样晶的键或块数N的公式C.1 既述数学推理和实例是根据锦含量来确定的，也适用于其他元素。确定镇有关的方差V包括取样方差和分析方差:式中:V , -取样方差;V. _.一分析方差;a一一分析数目。取样方差可以按如下分解:式中:N 选取的链或块数;v= V,+ V. a V，=为x(号+V，+Vc ) T 每个链或块的取样点数用于钻孔的钻孔数，或用于镜削的镜削面数; Vf 每个键或块内镰含量波动的方差在键或块中的变异; V，二二炉内镰含量波动的方差同一炉内链或块之间的

36、变异; Vc 炉间镇含量波动的方差不同炉之间的变异)。. ( C.1 ) .( C.2 ) 在实际情况中，炉间镇含量的披动范围为他的到(k+1+Lk是一个整数，是镰含量在走%到(k+ 1) %，每一炉镇含量测量的不确定度。在应用中取0.15%，则波动范围为1.30%。在所有情况下，这一数字都大于实际情况，因此可以保证大样的代表性。C.2 Vc的计算在一批M个键或块中消耗性地(取而不补充)随机取N个链或块，Vc就可以明确的使用纯数学的方法计算。在两种定义明确的情况下，计算可以得出了以下公式。C. 2.1 最不利的情况批次由两炉组成，第一炉媒含量为(k一)，第二炉镰含量为(k+1+): C.2.2

37、 中等情况Ve一(1十2)2M-N 一一巳4岛-1某一批次的镰铁，镰含量在(走一)-(k+1十e:)之间规律地分布:V一(1+2)2，/M-N 一z一12 /, M-1 也就是说，对于Vc来说，其值是之前情况的1/30. ( C.3 ) .( C.4 ) 在N/M，0.10的情况下，假设非消耗性地(取但补充)取样，也就是用1代替(M-N)/(M-1)项，没有引入明显的误差:在e:=0.15时，Vc=0.42(在第一种情况下), 9 GB/T 25050-201 O/ISO 8050: 1988 Vc=0.14(在第二种情况下)。C.3矶和V1的估计在生产商的工厂里对每炉进行的观察，其数值均在o

38、.0050. 05之间(仅在例外情况下才会出现最大值)。C.4 V.的值由式(2)表明，Vf项和V1项对于Vc来说很小，所以可以得出结论:一一每个键或块选择多个取样点是没有用的，因此选择r=l;V.的值基本上来自于炉内的变化和随机抽取的链或块的数目。在实际情况中，Va句0.01，这相当于单独的确定0.1%的标准偏差(质量分数)。为了得到=1和V.=Va句0.01，采用上面提到的V.、V1和Vf的数值，对N选择以下数值:在最不利的情况下，N=50;在中等情况下，N=20。当a大于1时;Va/a的值减小，如果要减小V.相对于V.I的重要性，那么就应增加上面的N值。需要指出，N翻倍的实验成本大于a翻

39、倍，然而，在N翻倍前，V.等于Va时，对V的测定影响是相同的。C.5 根据批次规模的N值C. 5.1 一炉组批在镜中和提间的方差是很小的，而在这种情况下，Vc为零。若选N=5，则有V.O.Ol。C.5.2 在20t和80t之间的批这些批有(25)个组成，每个16t20 to 采用最不利的情况，有N=50。C. 5. 3 在80和500t之间的批(最大盹位)500 t的情况，存在很大的概率是上面提到的中等情况，或者说比较有利的情况。于是合乎逻辑的是抽取的键或块的数目在吨位从80t逐步增加到500t时逐步减少。得出公式:式中，T为批次的吨位。谨慎起见，最后采用了以下公式:这样稍稍增加了N的数值。N

40、 = 55 _ T 15 N = 54主20 注:在原则上，某一批次的吨位不应该超过500t。如果买方和供应方之间有协议，那么委托件可以处于500t和1 000 t，显然，上面的公式不再适用，因为1000 t，得到1N=4，11、于C.5.1的值。事实上，20t混合的条件与500t(25炉)或1000 t(50炉)是相同的，于是可以认为始终是在c.2. 2 所述的中等情况下。可以认为，抽取的键或块的数目，从500t到1000 t是恒定的(N=29)。因此在实际情况中可以采用两个步骤:一一将委托件以不超过500t的吨位划分;从整个委托件中抽取N=29个链或块。显然，第二个解决方案显著减小了从链或

41、块取屑状样品的工作量，同时又能确保同样的精度;前提是对单一批反复分析，从而使分析的不确定度不超过两批以上批次分析时的不确定度。10 a GB/T 25050-201 O/ISO 8050: 1988 C.6 结论单炉组批时，一般取(24)个链或块就有代表性了。若采用N=5肯定更加有代表性。多炉组批时，取样的不确定度与组批的范围和被抽取的链或块的数目N有关。在C.5.1、C.5.2和C.5. 3中的三个例子中，推荐的取样方法对于保证VeO.Ol是足够的。如果分析本身重复几次，而且要求VeV./a.那么增加N值。上述推论和结论只有在批次的M样本中取N个(链或块).在随机取样的基础上进行的才是有效的

42、。(参见附录B)11 GB/T 25050-201 O/ISO 8050: 1988 D.1 概述附录D(资料性附录)钻和磨的技术条件小块镇铁之间的硬度有相当大地变化，这取决于镰含量的级别以及其他元素的含量(主要是碳和硅)。当硬度在180维氏硬度到600维氏硬度之间(或相当的硬度范围)，小块镇铁被认为是非常硬。也可使用切片工具，当在使用切片工具是需要谨慎选择。因为切片时需要一直保持干燥以避免任何污染。注意:钻和磨是最常用的加工手段。在一般需求时，也可能使用刨平工具修磨，需要在切下来的表面上修磨。这种设备是速度比较慢。D.2 镇铁硬度非常大的情况当加工非常困难，包括工具装备以及随之严重的碎屑污染

43、，或者根本元法制样，对材料进行热处理(回火)。实际操作过程依金属硬度和金相结果而定。比如，回火对硬度超过180维氏硬度的情况有效，回火可能用于小块样品或者是小链上切下来的片，按如下操作:将镜、链的部分或块在高温炉中，于650c 800 C加热2h 4 h，然后停止加热，缓慢冷却一晚上。如果时间有要求，镜、部分链或块样品可以使用沙浸冷却至200C以下。这种方法与在空气中操作比较，减少了样品表面的氧化，脱碳层有O.5 mml mm厚度。切片的表面经过热处理之后不能使用。表层往下的2mm3 mm需要切掉，余下的保留，或者弃掉表层2mm3 mm的样品。D.3 切片工具的选择12 使用的切片工具应该由合

44、适类型和等级的钢制成，尽可能的降低工具导致的碎屑污染。表D.1是高速工具钢的列表。对于高碳、锚和钻含量的样品，要确认工具硬度;铝可以防止碎屑粘附在工具上。对高硬度镇铁(比如硬度大于180维氏硬度)，工具中钻含量大于或等于7.5%，Sll型最合适。对低硬度镇铁，钻含量大约5%，如S12型。表D.1高速工具钢类型S9 S10 Sll S12 名称HS12-1-5-5 HS1 0-4-3-1 0 HS2-9-1-8 HS7-4-2-5 C/% 1. 45-1. 60 1. 20-1. 35 1. 05-1. 20 1. 05-1. 20 Co/% 4.70-5.20 9.50-10.5 7.50-8

45、.50 4.70-5.20 Cr/% 3.50-4.50 3.50-4.50 3.50-4.50 3.50-4.50 Mo/% 0.70-1. 00 3.20-3.90 9.00-10.。3.50-4.20 V/% 4.75-5.55 3.00-3.50 0.90-1. 40 1. 70-2. 20 W/% 11.5-13.。9.00-10.。1. 30-1. 90 6.40-7.40 回火后最低硬度65 66 66 66 HRC66相当于约900维氏硬度。GB/T 25050一2010/ISO8050: 1988 对碳化鸽工具，选择的类型耐磨而有韧性，避免工具磨损或破裂，可以从M10，M20

46、 , M30类型中选择。注:本条款中的数据仅供参考。资料来源于该领域有实践经验的实验室。D.4 其他注意事项尽可能避免切片工具和样品加工间的震动。金属钻取时，应使用短但不是很薄的钻头(直径不小于12mm，最好是15mm20 mm)。小螺纹角对钻取也是有利的;比如，15。螺纹角的钻头比30。螺纹角的钻头更有益于减少震动。使用锥柄钻头(莫尔斯锥度座No.2和No.3)令人满意。镜刀相对于其直径也应短。最后，设备应牢固。这对于研磨加工容易实现，而对于钻取，不管是否装备了磨样台都更难以达到。将工具装配到轴上时，应使用满足要求的固体媒介:标准锥度SA40或者飞A500D.5 加工参数加工规格包括1一二刀

47、具很少加热，所以不会变旧;刀具磨损可以根据检验加工的碎屑判断;轻微的发黄可以接受，但决不能发蓝。每齿的走刀量，不能低于磨或钻的最小值，因此，样品不能经过加工硬化;正常操作刀具，避免震动、磨损和非正常加热。必须考虑表D.2中参数，以获得一个好的折衷方案。这些参数的关系表达式如下:(涉及上述内容时有效)Vl = r_rDN 二-1 000 V , 二百:好的加工条件需要选择合适的矶和值，然后根据仪器调整N和Vz的值。表D.3给出了推荐参数实例。对低硬度的金属加工，可增加表D.3中给出的最大值。在实际操作中要获得这些规范，加工过程中应在下列范围内操作N=30100转/min钻取40100转/min磨

48、Vz =310钻取520 mm/min磨符号N D d V j V2 表D.2推荐参数4乒美, 数刀具转速钻头和镜刀的直径齿数a刀速线速度磨样时横进刀或纵进刀率钻取时纵进刀率每齿进刀量a机械术语，每一齿对应一格槽。. ( D.1 ) .( D.2 ) 测量单位转/min口1口1m/min mm/min mm/齿13 GB/T 25050-2010/ISO 8050: 1988 表D.3推荐参数实例V1 V1 刀具最大一般最大一般最小m/min m/min mm/齿mm/齿mm/齿高速钢钻头4 23 0.05 0.04 0.03 碳化鸽钻头1012 47 0.03 0.02 0.015 高速钢(

49、带破碎功能)镜刀6 23 0.03 O. 0150. 02 0.01 高速钢端镜刀6 24 0.05 O. 030. 04 0.02 D.6 适合的刀具实倒以下描述仅供参考。每个国家不同的制造厂商提供适当的切削工具，选择这些工具进行实验，读者应能很容易得到这些参数。只有现场的亲眼检查切削唇缘试验才可以得到值得信颇的结论。某种类型的刀具在某家实验室表现出色，也许在另一家没有那么好。以下仅仅是一部分实例。D. 6.1 高速钢钻头直径:15 rnrn20 rnrno 莫尔斯锥度:No.23。可用长度:60 rnrn70 rnrno 螺纹角:150 (或，低于该值，300)。点角度:1400(或低于该值，1300，但不能更低)。后角(间隙角):5or 0 后间隙角z约150。前角(刀面角): 钻头刃:3倾角，后角、后间隙角和webclearance修磨后角。修磨